一種磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料中鐵含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及鐵含量測定方法，特別設(shè)及到一種憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料中鐵含量的 檢測方法。所述的憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料為裡離子電池的正極材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 憐酸鐵裡做為一種裡離子電池正極活性材料，因其具有價(jià)格便宜、環(huán)境友好、安全 性高、循環(huán)性能好，在動(dòng)力電池和儲(chǔ)能電池領(lǐng)域有大量的應(yīng)用。
[0003] 憐酸鐵裡的化學(xué)組成決定了材料的電化學(xué)性能，在憐酸鐵裡在充放電過程中鐵原 子的價(jià)態(tài)會(huì)在+2價(jià)和+3價(jià)之間轉(zhuǎn)換，鐵含量的多少對憐酸鐵裡電化學(xué)性能有一定影響。通 過對憐酸鐵裡中鐵含量的測定，可W判斷憐酸鐵裡材料的性能，防止將憐酸鐵裡制作成電 池后才發(fā)現(xiàn)材料的性能上的問題。
[0004] 目前對于憐酸鐵裡中鐵的測試方法在國標(biāo)《GB/T30835-2014裡離子電池用炭復(fù) 合憐酸鐵裡正極材料》中采用重銘酸鐘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法進(jìn)行測定。運(yùn)種方法操作復(fù)雜，對人 員要求很高，不同人員對滴定終點(diǎn)的判斷不同會(huì)導(dǎo)致測試的誤差。且試劑中使用重銘酸鐘 運(yùn)種含銘的試劑，廢液處理麻煩，稍有不慎會(huì)造成環(huán)境污染。 陽0化]原子吸收分光光度計(jì)可W快速、準(zhǔn)確的測定元素含量，不過對于憐酸鐵裡樣品，因 同時(shí)含有鐵和憐，鐵和憐在光譜激發(fā)線較為接近，在測試中容易互相干擾。影響測定的準(zhǔn)確 性。目前亟須一種可W采用原子吸收分光光度計(jì)，同時(shí)排除憐對鐵測試干擾的檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)與不足，提供一種憐酸鐵裡/ 碳復(fù)合材料中鐵含量的檢測方法。所述的檢測方法可W采用原子吸收分光光度計(jì)，同時(shí)排 除憐對鐵測試干擾。
[0007]本發(fā)明所述的目的提供下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料中鐵含量 的檢測方法，包括如下步驟： 陽00引 （1)制備憐酸鐵裡待測液
[0009] 稱取0. 2g~0. 3g憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料樣品到100血燒杯中，加入25血（1+1) 肥1溶液，在電爐中加熱，10分鐘后再加入l〇mL(l+l)HN〇3溶液，繼續(xù)加熱直到溶液只有5mL 為止，向燒杯中加入lOmL去離子水，繼續(xù)加熱至沸騰，冷卻，過濾到250mL容量瓶中，W去離 子水稀釋至刻度，搖勻；移取ImL溶液，同時(shí)加入ImL的lOg/L氯化銅溶液，定容到lOOmL容 量瓶中，搖勻，獲得憐酸鐵裡待測液；
[0010] (2)工作曲線制作 W11] 在5個(gè)100血容量瓶中，用移液管分別加入0. 0血、1. 0血、2. 0血、3. 0血、5. 0血 100yg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用水稀釋至刻度，搖勻后放置lOmin后，配制成鐵離子濃度為 0yg/mL、1yg/mL、2yg/mL、3yg/mL、5yg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在原子吸收分光光度計(jì)上，按照 鐵離子濃度從小到大的順序測定5種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并在原子吸收分光光度計(jì)的控制 軟件中輸入對應(yīng)的鐵離子濃度數(shù)據(jù)；在完成測定后，原子吸收分光光度計(jì)的控制軟件會(huì)自 動(dòng)給出工作曲線；
[0012] (3)待測溶液中鐵的測定
[0013] 在原子吸收分光光度計(jì)上，測定步驟（1)制備獲得的憐酸鐵裡待測液，原子吸收 分光光度計(jì)的控制軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算出待測液中鐵離子的濃度W;
[0014] (4)憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料中鐵元素含量計(jì)算
[0015] 憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料中鐵元素的百分含量按照下列公式計(jì)算獲得：
[0016] Fe(%) =(WX100X250/mX10?)X100%= (W/m)X2. 5%；
[0017] 其中，W為原子吸收分光光度計(jì)控制軟件算出來的濃度，單位yg/mL; 陽018]m為稱量憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料樣品的質(zhì)量，單位邑。
[0019] 步驟（1)中所述的（1+1)肥1溶液為密度1. 19g/mL的濃鹽酸和水按照體積比1 :1 進(jìn)行混合得到的HC1溶液。
[0020] 步驟（1)中所述的（1+1)HN03溶液為密度1. 41g/mL的濃硝酸和水按照體積比1 : 1進(jìn)行混合得到的hn〇3溶液。
[0021] 步驟（1)中所述的lOg/L氯化銅溶液通過下述過程配制獲得：稱取1.OOOOg氯化 銅，置于燒杯中，加入少量水，溶解后，轉(zhuǎn)移到lOOmL容量瓶中，W水稀釋至刻度，搖勻，獲得 lOg/L氯化銅溶液。 W22] 步驟似中所述的100yg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液通過下述過程配制獲得：準(zhǔn)確稱取 0. 8634g的畑4Fe(S〇4) 2 ? 12&0,置于燒杯中，加入10血（1+1)肥1溶液、10血（1+1)HN03溶液 和少量水，溶解后，定量轉(zhuǎn)移至lOOOmL容量瓶中，W水稀釋至刻度，搖勻，獲得100yg/mL鐵 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0023] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果：
[0024] 本發(fā)明采用氯化銅為掩蔽劑成功地排除憐對鐵在原子吸收分光光度計(jì)上的測試 干擾，實(shí)現(xiàn)了采用原子吸收分光光度計(jì)準(zhǔn)確測定憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料中鐵的含量。本發(fā) 明的測試方法操作簡單，測試結(jié)果誤差小、更加科學(xué)合理、準(zhǔn)確，且不使用重銘酸鐘等有毒 試劑，利于保護(hù)環(huán)境。使用此方法測量憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料中鐵的含量穩(wěn)定性好，精密度 高，實(shí)現(xiàn)了測定憐酸鐵裡中的總鐵含量，具有重要的工業(yè)價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。 陽〇26] 實(shí)施例1
[0027] 本發(fā)明提供了一種憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料中鐵含量的檢測方法，所述方法包括如 下步驟： 陽〇2引 （1)制備憐酸鐵裡待測液
[0029]對同一個(gè)憐酸鐵裡樣品稱取5份，重量分別為0. 2134g、0. 2221g、0. 2235邑、 0. 2146g、0. 2160g到5個(gè)100血燒杯中，分別加入25血（1+1)肥1溶液，在電爐中加熱，10分 鐘后再加入10血(1+1)HN03溶液，繼續(xù)在電爐中加熱至溶液只有5血為止，繼續(xù)加熱至沸 騰，冷卻，過濾到250mL容量瓶中，W去離子水稀釋至刻度，搖勻；移取ImL溶液，同時(shí)加入 1血lOg/L氯化銅溶液，定容到100血容量瓶中，搖勻，獲得憐酸鐵裡待測液；
[0030] 似工作曲線制作
[0031] 在5個(gè)100血容量瓶中，用移液管分別加入0. 0、1. 0、2. 0、3. 0、5. 0血100yg/mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用水稀釋至刻度，搖勻后放置lOmin后，配制成鐵離子濃度為0yg/mL、 1yg/mL、2yg/mL、3yg/mL、5yg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在原子吸收分光光度計(jì)上，按照鐵離子濃 度從小到大的順序測定5種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并在原子吸收分光光度計(jì)輸入對應(yīng)的鐵離 子濃度數(shù)據(jù)；在完成測定后，原子吸收分光光度計(jì)自動(dòng)給出工作曲線；
[0032] (3)待測溶液中鐵的測定
[0033] 在原子吸收分光光度計(jì)上，測定步驟（1)分別對5份憐酸鐵裡待測液進(jìn)行測定，原 子吸收分光光度計(jì)自動(dòng)計(jì)算出待測液中鐵離子的濃度W，數(shù)據(jù)見表1 ;
[0034] (4)憐酸鐵裡碳復(fù)合材料中鐵元素含量計(jì)算
[0035] 憐酸鐵裡/碳復(fù)合材料中鐵元素的百分含量按照下列公式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果見表1 :
[0036] Fe(%) = (WX100X250/mX10?)X100%= (W/m)X2. 5%
[0037] 其中，W為原子吸收光譜儀算出來的濃度，單位iig/血； 陽038] m為稱量憐酸鐵裡碳復(fù)合材料樣品的質(zhì)量，單位邑。
[0039]表1實(shí)施例1樣品的測量結(jié)果
陽04。 檢測鐵的平均值為30. 83%，相對平均偏差為0. 33%。使用此方法測量憐酸鐵裡 中鐵的含量穩(wěn)定性好，精密度高。
[00創(chuàng)步驟（1)中所述的（1+1)肥1溶液為密度1. 19g/血的濃鹽酸和水按照體積比1 :1 進(jìn)行混合得到的HC1溶液。 陽0創(chuàng)步驟（1)中所述的（1+1)HN03溶液為密度1. 41g/mL的濃硝酸和水按照體積比1 : 1進(jìn)行混合得到的hn03溶液。
[0044] 步驟（1)中所述的lOg/L氯化銅溶液通過下述過程配制獲得：稱取1.OOOg氯化 銅，置于燒杯中，加入少量水，溶解后，轉(zhuǎn)移到lOOmL容量瓶中，W水稀釋至刻度，搖勻，獲得 lOg/L氯化銅溶液。
[0045] 步驟（2)中所述的100yg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液通過下述過程配制獲得：準(zhǔn)確稱取 0. 8634g的畑4Fe(S〇4)2? 12&0,置于燒杯中，加入10血（1+1)肥1溶液、lOmL(1+1)HN03溶液 和少量水，溶解后，定量轉(zhuǎn)移至lOOOmL容量瓶中，W水稀釋至刻度，搖勻，獲得100yg/mL鐵 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0046] 對比實(shí)施例1
[0047] 參照國標(biāo)《GB/T30835-2014裡離子電池用炭復(fù)合憐酸鐵裡正極材料》中鐵含量測 定方法對同一個(gè)憐酸鐵裡樣品進(jìn)行了測定。
[0048] (1)試劑的配制： W例高氯酸：采用密度為1. 76g/mL的高氯酸；
[0050] 1:1鹽酸：用鹽酸（密度1. 19g/mL)與水體積比1:1稀釋；
[0051] 15%硫酸/憐酸混酸：將150血硫酸（密度1. 84g/mL)加入500血水中，冷卻后緩 慢加入150血憐酸（P1. 69g/mL)，待冷卻后用水稀釋至比，混勻。
[0052] 二氯化