一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于食品檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法。為了克服乳清蛋白含量傳統(tǒng)測(cè)量方法的不足，為乳品品質(zhì)檢測(cè)快速高效、準(zhǔn)確、在線檢測(cè)儀器開發(fā)奠定基礎(chǔ)，本發(fā)明基于牛乳射頻/微波介電特性探尋牛乳乳清蛋白含量與其介電參數(shù)（相對(duì)介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因素）相互關(guān)系，在此基礎(chǔ)上建立了牛乳乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型。提供了基于介電參數(shù)的兩個(gè)乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型，并給出了模型建立的方法。驗(yàn)證結(jié)果表明，兩個(gè)模型的決定系數(shù)分別達(dá)到0.998和0.997。本發(fā)明為相關(guān)儀器開發(fā)提供一種新方法，具有快速高效、準(zhǔn)確、可在線測(cè)量的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法。
【背景技術(shù)】
[0002]牛乳乳清蛋白是從牛奶中提取的一種重要的蛋白質(zhì)。因其具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高、易消化吸收、含有多種活性成分等特點(diǎn)，被稱為蛋白之王，是公認(rèn)的人體優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)補(bǔ)充劑之一。隨著對(duì)乳清蛋白研究的不斷深入，其應(yīng)用越來(lái)越廣泛，現(xiàn)已成為嬰兒配方奶粉、運(yùn)動(dòng)保健食品的主要原料。
[0003]牛乳蛋白質(zhì)總含量以及酪蛋白、乳清蛋白含量的快速檢測(cè)是乳品安全領(lǐng)域亟待解決的問(wèn)題。測(cè)定牛乳等乳品中乳清蛋白含量對(duì)評(píng)價(jià)乳品品質(zhì)具有重要作用，乳品加工中可溶性乳清蛋白含量指標(biāo)預(yù)測(cè)也可用于對(duì)加工工藝參數(shù)過(guò)程的準(zhǔn)確掌握。
[0004]目前，牛乳中乳清蛋白含量傳統(tǒng)測(cè)定方法主要包括高效液相色譜、毛細(xì)管電泳和聚丙烯酰胺凝膠電泳等技術(shù)，但這些方法存在步驟多、操作技術(shù)要求高、使用的試劑和儀器多、不能快速在線檢測(cè)等缺點(diǎn)。此外，由于乳清蛋白熱變性，溫度等因素導(dǎo)致目前我國(guó)乳清蛋白檢測(cè)中存在重大誤差。2012年雅培奶粉身陷“質(zhì)量門”事件說(shuō)明，目前我國(guó)國(guó)標(biāo)規(guī)定的乳清蛋白測(cè)定方法有可能會(huì)對(duì)乳清蛋白低估約5%~15%。乳清蛋白含量新國(guó)標(biāo)存在有指標(biāo)規(guī)定而無(wú)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的尷尬問(wèn)題。因此，建立一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型，以實(shí)現(xiàn)牛乳中乳清蛋白含量快速、準(zhǔn)確檢測(cè)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和應(yīng)用前景。在對(duì)食品射頻和微波介電特性的研究中發(fā)現(xiàn)，除了電磁場(chǎng)的頻率和樣品溫度影響介電特性外，組成成分也是影響介電特性的主要因素。介電檢測(cè)是以外加電場(chǎng)對(duì)物料內(nèi)部理化變化的響應(yīng)特性為基礎(chǔ)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)內(nèi)部品質(zhì)檢測(cè)的技術(shù)。近年來(lái)，基于介電特性的食品內(nèi)部品質(zhì)檢測(cè)已經(jīng)取得了大量的成果。在農(nóng)產(chǎn)品和食品的含水率、新鮮度、成熟度、糖度、酸度等品質(zhì)參數(shù)的預(yù)測(cè)方面已經(jīng)有了很高的準(zhǔn)確率和檢測(cè)精度。作為一種新興的快速、無(wú)損、可在線檢測(cè)的技術(shù)，它已被廣泛應(yīng)用于多種食品品質(zhì)檢測(cè)儀器研究開發(fā)中。本發(fā)明基于牛乳介電特性與其內(nèi)部成分的關(guān)聯(lián)機(jī)理，建立乳清蛋白含量的預(yù)測(cè)模型，可為相關(guān)儀器開發(fā)提供一種新的技術(shù)方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]1.發(fā)明目的:
本發(fā)明旨在克服上述傳統(tǒng)測(cè)量方法的不足，提供一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法，為乳品品質(zhì)檢測(cè)快速高效、準(zhǔn)確、在線檢測(cè)儀器開發(fā)奠定基礎(chǔ)。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:基于牛乳射頻/微波介電特性探尋牛乳乳清蛋白含量與其介電參數(shù)(相對(duì)介電常數(shù)w和介質(zhì)損耗因孝4相互關(guān)系，在此基礎(chǔ)上建立某一頻率下牛乳乳清蛋白含量的快速、方便的預(yù)測(cè)模型，為相關(guān)儀器開發(fā)提供一種新方法。[0006]2.技術(shù)方案
本發(fā)明是通過(guò)利用網(wǎng)絡(luò)分析儀(或阻抗分析儀)和末端開口同軸探頭技術(shù)測(cè)定IOMHz~4500MHz范圍內(nèi)25 V~75°C下牛乳的介電參數(shù)(相對(duì)介電常數(shù)#和介質(zhì)損耗因素Z )，在此基礎(chǔ)上用回歸分析法構(gòu)建某一頻率點(diǎn)下乳清蛋白含量與牛乳介電參數(shù)、溫度間的關(guān)系模型，以關(guān)系模型預(yù)測(cè)牛乳的乳清蛋白含量。具體包括以下步驟:
(1).試驗(yàn)樣品選取:牛乳試樣選取生鮮牛乳，建模實(shí)驗(yàn)中從一頭奶牛中取樣，模型驗(yàn)證時(shí)選取不同來(lái)源的牛乳試樣。試驗(yàn)前樣品置于4°C下冷藏保存，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程不超過(guò)24h。乳清蛋白選取牛乳源分離型(WPI)乳清蛋白，實(shí)驗(yàn)前密封置于4°C下冷藏保存。
[0007](2).試驗(yàn)樣品乳清蛋白含量測(cè)定:采用反相高效液相色譜法(RP-HPLC)或毛細(xì)管電泳法(CE)測(cè)定牛乳試樣和分離型(WPI)乳清蛋白中乳清蛋白含量。
[0008](3).調(diào)整牛乳試樣中乳清蛋白含量:通過(guò)分離的方法或添加的方法調(diào)整牛乳試樣中乳清蛋白的含量，形成至少3種以上乳清蛋白含量梯度的牛乳試樣；添加法中添加分離型(WPI)乳清蛋白。
[0009](4).牛乳試樣介電特性參數(shù)測(cè)量:用網(wǎng)絡(luò)分析儀(或阻抗分析儀)和末端開口同軸探頭技術(shù)測(cè)量牛乳試樣的相對(duì)介電常數(shù)ε'和介質(zhì)損耗因素εη ;網(wǎng)絡(luò)分析儀和末端開口同軸探頭的測(cè)定頻率范圍為IOMHz~4500MHz，在該頻率范圍內(nèi)設(shè)定至少101個(gè)頻率點(diǎn)；在牛乳試樣的測(cè)定溫度范圍25°~75。內(nèi)每10° —個(gè)溫度梯度，共計(jì)6個(gè)溫度點(diǎn)；每個(gè)乳清蛋白含量梯度的牛乳試樣至少取3份，每份在同一溫度下測(cè)量3次，每個(gè)溫度下共得到介電參數(shù)(相對(duì)介電常數(shù)Y和介質(zhì)損耗因素#)至少9組測(cè)量結(jié)果；最后取同一溫度、同一頻率點(diǎn)的多組結(jié)果的平均值用于結(jié)果分析和建模；用Excel、Sigmaplot等軟件完成數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和分析。
[0010](5)建立乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型:在IOMHz~4500MHz范圍內(nèi)，對(duì)各頻率點(diǎn)下的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析，得到某一溫度下各頻率點(diǎn)下乳清蛋白含量與介電常數(shù)的關(guān)系方程，依據(jù)關(guān)系方程的決定系數(shù)選擇幾個(gè)合適的頻率點(diǎn)；用Design-Expert軟件對(duì)各頻率點(diǎn)下的不同溫度、不同乳清蛋白含量的牛乳試樣介電參數(shù)數(shù)據(jù)與其乳清蛋白含量數(shù)據(jù)進(jìn)行建模，得到乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型。比較各頻率點(diǎn)下所建預(yù)測(cè)模型的優(yōu)劣，確定最終的頻率點(diǎn)以及該頻率點(diǎn)下的牛乳乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型。
[0011](6)預(yù)測(cè)模型驗(yàn)證:選取不同來(lái)源的牛乳試樣，按照步驟(3)的方法調(diào)整牛乳試樣中乳清蛋白含量，形成多個(gè)乳清蛋白含量梯度的試樣；各試樣中乳清蛋白含量測(cè)定方法與步驟(2)相同；將各試樣分別置于25°C~75°C范圍內(nèi)隨機(jī)選取的多個(gè)溫度下測(cè)定其介電參數(shù)(相對(duì)介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因素Z )，并將所測(cè)試數(shù)據(jù)用以驗(yàn)證模型的準(zhǔn)確性；介電參數(shù)測(cè)量和數(shù)據(jù)處理方法與步驟(4)相同，僅測(cè)量時(shí)的溫度點(diǎn)隨機(jī)選取。
[0012]根據(jù)所述一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法，所建的牛乳乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型有兩個(gè)，分別是:
【權(quán)利要求】
1.一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法，其特征在于，所建的牛乳乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型有兩個(gè)，分別是:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法，其特征在于，采用網(wǎng)絡(luò)分析儀(或阻抗分析儀)和末端開口同軸探頭技術(shù)測(cè)定IOMHz~4500MHz范圍內(nèi)25°C~75°C下牛乳的介電參數(shù)(相對(duì)介電常數(shù)#和介質(zhì)損耗因素#)，在此基礎(chǔ)上用回歸分析法建立牛乳的介電參數(shù)與其乳清蛋白含量及溫度的關(guān)系模型，具體步驟如下: (1).試驗(yàn)樣品選取:牛乳試樣選取生鮮牛乳，建模實(shí)驗(yàn)中從一頭奶牛中取樣，模型驗(yàn)證時(shí)選取不同來(lái)源的牛乳試樣；試驗(yàn)前樣品置于4°C下冷藏保存，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程不超過(guò)24h ；乳清蛋白選取牛乳源分離型(WPI)乳清蛋白，實(shí)驗(yàn)前密封置于4°C下冷藏保存； (2).試驗(yàn)樣品乳清蛋白含量測(cè)定:采用反相高效液相色譜法(RP-HPLC)或毛細(xì)管電泳法(CE)測(cè)定牛乳試樣和分離型(WPI)乳清蛋白中乳清蛋白含量； (3).調(diào)整牛乳試樣中乳清蛋白含量:通過(guò)分離的方法或添加的方法調(diào)整牛乳試樣中乳清蛋白的含量，形成至少3種以上乳清蛋白含量梯度的牛乳試樣；添加法中添加分離型(WPI)乳清蛋白； (4).牛乳試樣介電特性參數(shù)測(cè)量:用網(wǎng)絡(luò)分析儀(或阻抗分析儀)和末端開口同軸探頭技術(shù)測(cè)量牛乳試樣的相對(duì)介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因素# ;網(wǎng)絡(luò)分析儀和末端開口同軸探頭的測(cè)定頻率范圍為IOMHz~4500MHz，在該頻率范圍內(nèi)設(shè)定至少101個(gè)頻率點(diǎn)；在牛乳試樣的測(cè)定溫度范圍25°~75。內(nèi)每10° —個(gè)溫度梯度，共計(jì)6個(gè)溫度點(diǎn)；每個(gè)乳清蛋白含量梯度的牛乳試樣至少取3份，每份在同一溫度下測(cè)量3次，每個(gè)溫度下共得到介電參數(shù)(相對(duì)介電常數(shù)Z和介質(zhì)損耗因素#)至少9組測(cè)量結(jié)果；最后取同一溫度、同一頻率點(diǎn)的多組結(jié)果的平均值用于結(jié)果分析和建模；用Excel、Sigmaplot等軟件完成數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和分析； (5)建立乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型:在IOMHz~4500MHz范圍內(nèi)，對(duì)各頻率點(diǎn)下的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析，得到某一溫度下各頻率點(diǎn)下乳清蛋白含量與介電常數(shù)的關(guān)系方程，依據(jù)關(guān)系方程的決定系數(shù)選擇幾個(gè)合適的頻率點(diǎn)；用Design-Expert軟件對(duì)各頻率點(diǎn)下的不同溫度、不同乳清蛋白含量的牛乳試樣介電參數(shù)數(shù)據(jù)與其乳清蛋白含量數(shù)據(jù)進(jìn)行建模，得到乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型；比較各頻率點(diǎn)下所建預(yù)測(cè)模型的優(yōu)劣，確定最終的頻率點(diǎn)并以及該頻率點(diǎn)下的牛乳乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型； (6)預(yù)測(cè)模型驗(yàn)證:選取不同來(lái)源的牛乳試樣，按照步驟(3)的方法調(diào)整牛乳試樣中乳清蛋白含量，形成多個(gè) 乳清蛋白含量梯度的試樣；各試樣中乳清蛋白含量測(cè)定方法與步驟(2)相同；將各試樣分別置于25°C~75°C范圍內(nèi)隨機(jī)選取的多個(gè)溫度下測(cè)定其介電參數(shù)(相對(duì)介電常數(shù)^和介質(zhì)損耗因素ff)，并將所測(cè)試數(shù)據(jù)用以驗(yàn)證模型的準(zhǔn)確性；介電參數(shù)測(cè)量和數(shù)據(jù)處理方法與步驟(4)相同，僅測(cè)量時(shí)的溫度點(diǎn)隨機(jī)選取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法，其特征在于，所述的牛乳試樣是液態(tài)牛乳，建立的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型也僅適于液態(tài)乳；其他狀態(tài)的牛乳可配制成液態(tài)乳用本發(fā)明所述的預(yù)測(cè)模型進(jìn)行檢測(cè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法，其特征在于，依據(jù)相對(duì)介電常數(shù)ε1和介質(zhì)損耗因素Sli建立的兩個(gè)預(yù)測(cè)模型均可單獨(dú)用于預(yù)測(cè)牛乳乳清蛋白含量；基于相對(duì)介電常數(shù)#和介質(zhì)損耗因數(shù)Z而得出的其他介電參數(shù)預(yù)測(cè)乳清蛋白含量的模型均不超過(guò)本發(fā)明所述的范圍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于牛乳介電特性的乳清蛋白含量預(yù)測(cè)模型及其建立方法，其特征在于，在IOMHz~4500MHz頻率范圍內(nèi)，除150MHz~600MHz頻率段之外的各頻率點(diǎn)均適于用本發(fā)明所述的方法預(yù)測(cè)牛乳乳清蛋白含量，且可獲得較好的預(yù)測(cè)結(jié)果；也即權(quán)利要求1所述的兩個(gè)預(yù)測(cè)模型對(duì)應(yīng)的頻率點(diǎn)(40MHz)并非唯一可用的頻率點(diǎn)。
【文檔編號(hào)】G01N27/02GK103558259SQ201310586000
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】朱新華, 賈云鵬, 郭文川, 梁志斌, 康飛, 查崢 申請(qǐng)人:西北農(nóng)林科技大學(xué)