一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，包括前處理、測(cè)定步驟，具體包括：將待測(cè)樣品加蒸餾水、鹽酸、硝酸低溫加熱溶解，用慢速濾紙過(guò)濾，濾液作為主液，殘?jiān)媒沽蛩徕c熔融，鹽酸浸取，合并主液，用蒸餾水定容得到待測(cè)樣品試樣液，用光譜儀進(jìn)行測(cè)定得到目標(biāo)含量數(shù)據(jù)。本發(fā)明避免了濕法分析操作過(guò)程復(fù)雜，操作不易掌握，干擾元素多，所用化學(xué)試劑多等不足，充分有效利用了等離子發(fā)射光譜檢出限低、準(zhǔn)確度好、基體效應(yīng)小等特點(diǎn)。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便、試劑用量少、分析準(zhǔn)確度高且檢測(cè)周期短，對(duì)環(huán)境污染小，且能滿(mǎn)足日常鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定需要。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鋼鐵及合金中全紹含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定，目前國(guó)標(biāo)采用的是銅試劑分離-鉻天青S分光光度法，該方法分析操作過(guò)程復(fù)雜，操作不易掌握，干擾元素多，根據(jù)干擾元素的不同、干擾元素含量的不同、消除干擾的方法也不禁相同，高氯酸冒煙氧化鉻時(shí)，程度不好控制，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且要消耗大量的化學(xué)試劑，既污染環(huán)境又危害操作人員的身體健康。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是近年來(lái)較為成熟的分析方法，具有檢出限低、準(zhǔn)確度好、基體效應(yīng)小等特點(diǎn)，可用于低含量的測(cè)定。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定低合金鋼中的酸溶鋁有國(guó)標(biāo)，目前還沒(méi)有全鋁的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測(cè)定方法。因此開(kāi)發(fā)一種分析準(zhǔn)確度高、分析速度快、對(duì)環(huán)境污染小的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定是非常必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括前處理、測(cè)定步驟，具體包括:
A、前處理:
1)取鋼鐵基合金試樣，加入蒸餾水，搖勻加入鹽酸，搖勻后再加入硝酸后加熱溶解，冷卻過(guò)濾，沉淀洗滌過(guò)濾后得到濾液a、殘?jiān)黚和濾紙c ；
2)將殘?jiān)黚和濾紙c置于鉬坩堝中，干燥灰化后，加入焦硫酸鈉，高溫熔融，冷卻；
3 )在鉬坩堝中加入鹽酸溶解熔塊,用水洗凈鉬坩堝,冷卻,合并濾液a，得溶液,將溶液移入容量瓶進(jìn)行定容，得到試樣液；
B、測(cè)定:用發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的全鋁譜線強(qiáng)度，根據(jù)譜線強(qiáng)度在鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)的全鋁含量值。
[0005]本發(fā)明避免了濕法分析操作過(guò)程復(fù)雜，操作不易掌握，干擾元素多，所用化學(xué)試劑多等不足，充分有效利用了等離子發(fā)射光譜檢出限低、準(zhǔn)確度好、基體效應(yīng)小等特點(diǎn)。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便、試劑用量少、分析準(zhǔn)確度高且檢測(cè)周期短，對(duì)環(huán)境污染小，且能滿(mǎn)足日常鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定需要。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1為本發(fā)明工作流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0008]本發(fā)明所述鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，包括前處理、測(cè)定步驟，具體包括:
A、前處理:
1)取鋼鐵基合金試樣，加入蒸餾水，搖勻加入鹽酸，搖勻后再加入硝酸后加熱溶解，冷卻過(guò)濾，沉淀洗滌過(guò)濾后得到濾液a、殘?jiān)黚和濾紙c ；
2)將殘?jiān)黚和濾紙c置于鉬坩堝中，干燥灰化后，加入焦硫酸鈉，高溫熔融，冷卻；
3 )在鉬坩堝中加入鹽酸溶解熔塊,用水洗凈鉬坩堝,冷卻,合并濾液a，得溶液,將溶液移入容量瓶進(jìn)行定容，得到試樣液；
B、測(cè)定:用發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的全鋁譜線強(qiáng)度，根據(jù)譜線強(qiáng)度在鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)的全鋁含量值。
[0009]A步驟1)中所述的蒸餾水加入量為20-30ml/g試樣。
[0010]A步驟1)中所述的鹽酸加入量為15~25ml/g試樣，鹽酸濃度為36%~38%。
[0011]A步驟1)中所述的硝酸加入量為6~10ml/g試樣，硝酸濃度為65%~68%。
[0012]A步驟1)中所述的加熱溶解的溫度為10(Tl50°C。
[0013]A步驟1)中所述的洗滌是將沉淀全部移入濾紙中，用鹽酸洗滌濾紙及沉淀廣8次，再用熱水洗滌2~3次。
[0014]A步驟2)中所述的焦硫酸鈉加入量為
[0015]A步驟2)中所述的高溫熔融溫度為65(T700°C，熔融時(shí)間為l(Tl5min。
[0016]A步驟3)中所述的鹽酸加入量為6~10ml/g試樣，鹽酸濃度為18%~19%。
[0017]B步驟所述的發(fā)射光譜法為電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法，測(cè)定時(shí)工藝條件為:高頻發(fā)生器RF功率為1100-l200W，輔助氣體流量0.4^0.6L/min,垂直觀測(cè)高度為10~14mm,沖洗泵速為45~55r/min,分析泵速為45~55r/min,積分次數(shù)2~4次,低波段掃描時(shí)間2(T30s，高波段掃描時(shí)間l(T20s，鋁的分析譜線為396.152鹽/85級(jí)次。
[0018]本發(fā)明所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，包括前處理、測(cè)定步驟，具體包括:
A、在鋼鐵及合金待測(cè)試樣中，按20~30mL/g試樣的量，加入蒸餾水，得混合液；
B、在步驟A所得的混合液中，按15~25mL/g試樣的量，加入鹽酸，得混合液；
C、在步驟B所得的混合液中，按6~1OmL/g試樣的量，加入硝酸，于100°C~150°C的電熱板上低溫加熱溶解，冷卻至室溫，用加少量紙漿的慢速濾紙過(guò)濾，沉淀全部移入濾紙中，用鹽酸(5+95)洗滌濾紙及沉淀7~8次，在用熱水洗滌2~3次，得濾液及殘?jiān)蜑V紙；
D、將步驟C所得的殘?jiān)蜑V紙置于鉬坩堝中，干燥灰化后，按2~3g/g試樣的量，加入焦硫酸鈉，于650°C~700。。熔融IOmin~15min,冷卻；
E、將步驟D的鉬坩堝按6~10mL /g試樣的量，加入鹽酸(1+1)溶解熔快，用水洗凈鉬坩堝，冷卻至室溫，合并步驟C的濾液，得溶液；
F、按200mL/g試樣的量，在步驟E所得的溶液中加蒸餾水進(jìn)行定容，即得到待測(cè)鋁含量的試樣液，如果溶液體積過(guò)大可加熱濃縮體積。
[0019]所述鹽酸、硝酸、焦硫酸鈉均為市購(gòu)分析純產(chǎn)品。
[0020]所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液時(shí)，其工藝條件為:高頻發(fā)生器RF功率1150W ;輔助氣體流量0.5L/min ;垂直觀測(cè)高度12.0mm ;沖洗泵速50r/min ;分析泵速50r/min ;積分次數(shù)3次；低波段掃描時(shí)間25s ;高波段掃描時(shí)間15s ;鋁(nm/級(jí)次)的分析譜線為:396.152nm/85。
[0021]本發(fā)明特點(diǎn):
(I)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，試劑使用量小，僅需鹽酸、硝酸、焦硫酸鈉3種試劑。
[0022](2)本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，無(wú)需高氯酸冒煙氧化鉻，不用考慮高氯酸冒煙氧化鉻時(shí)，程度控制不好，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0023](3)本發(fā)明方法基體效應(yīng)小，元素的干擾效應(yīng)通過(guò)譜線的選擇可以克服。
[0024](4)采用上述方案制成待測(cè)試樣溶液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，直接對(duì)鋼鐵及合金中全鋁含量進(jìn)行測(cè)定，且操作方便，大大縮短了檢測(cè)周期，提高了檢測(cè)效率，減輕了檢測(cè)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)不需要使用大量化學(xué)試劑，減輕了化學(xué)試劑對(duì)環(huán)境造成的污染，還減少了化學(xué)試劑對(duì)試驗(yàn)人員的身體傷害，降低了成本。
[0025](5)采用上述方案測(cè)定鋼鐵及合金中全鋁含量，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
[0026](6)試驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿(mǎn)足日常鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定需要。
[0027]實(shí)施例1
按常規(guī)制備下列各標(biāo)準(zhǔn)溶液:
1、招標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
IA、將市售基準(zhǔn)純的1.0OOOg金屬鋁置于400 mL燒杯中，按200mL/g金屬鋁的量加入鹽酸，在85°C水浴上溶解(1—3天)，溶清后，冷卻至室溫；
IB、將步驟IA中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至IOOOmL,搖勻，得Img/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液；
IC、將步驟IB中的溶液移取20mL至IOOmL容量瓶中，加IOmL鹽酸(1+1)，用水稀釋至IOOmL,搖勻，得200.0ug/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0028]1D、將步驟IC中的溶液移取25mL至IOOmL容量瓶中，加IOmL鹽酸(1+1 )，用水稀釋至IOOmL,搖勻，得50.0ug/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0029]2、校準(zhǔn)溶液的制備:
2A、稱(chēng)取0.5000g高純鐵7份分別置于7個(gè)石英燒杯中；
2B、在2A的7個(gè)石英燒杯中，加入10 mL蒸餾水，IOmL鹽酸，3mL硝酸，于120°C低溫加熱溶解，冷卻至室溫，得溶液；
2C、在步驟2B的溶液中，按表I加入步驟ID鋁元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將溶液移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后分別得到空白、標(biāo)1、標(biāo)2、標(biāo)3、標(biāo)4、標(biāo)5、標(biāo)6七個(gè)校準(zhǔn)溶液。
[0030]表I元素的加入量
【權(quán)利要求】
1.一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于包括前處理、測(cè)定步驟，具體包括: A、前處理: 1)取鋼鐵基合金試樣，加入蒸餾水，搖勻加入鹽酸，搖勻后再加入硝酸后加熱溶解，冷卻過(guò)濾，沉淀洗滌過(guò)濾后得到濾液a、殘?jiān)黚和濾紙c ； 2)將殘?jiān)黚和濾紙c置于鉬坩堝中，干燥灰化后，加入焦硫酸鈉，高溫熔融，冷卻； 3 )在鉬坩堝中加入鹽酸溶解熔塊,用水洗凈鉬坩堝,冷卻,合并濾液a，得溶液,將溶液移入容量瓶進(jìn)行定容，得到試樣液； B、測(cè)定:用發(fā)射光譜法測(cè)定試樣液的全鋁譜線強(qiáng)度，根據(jù)譜線強(qiáng)度在鋁的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)的全鋁含量值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于A步驟I)中所述的蒸懼水加入量為2(T30ml/g試樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于A步驟I)中所述的鹽酸加入量為15?25ml/ga#，鹽酸濃度為36%?38%。
4.一種權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于A步驟I)中所述的硝酸加入量為6?10ml/g試樣，硝酸濃度為65%?68%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于A步驟I)中所述的加熱溶解的溫度為10(Tl50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于A步驟I)中所述的洗滌是將沉淀全部移入濾紙中，用鹽酸洗滌濾紙及沉淀71次，再用熱水洗滌2?3次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于A步驟2)中所述的焦硫酸鈉加入量為
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于A步驟2)中所述的高溫熔融溫度為65(T700°C，熔融時(shí)間為l(Tl5min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于A步驟3)中所述的鹽酸加入量為6?10ml/ga#，鹽酸濃度為18%?19%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測(cè)定方法，其特征在于B步驟所述的發(fā)射光譜法為電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法，測(cè)定時(shí)工藝條件為:高頻發(fā)生器RF功率為110(Tl200W，輔助氣體流量0.4?0.6L/min，垂直觀測(cè)高度為l(Tl4mm，沖洗泵速為45?55r/min，分析泵速為45?55r/min，積分次數(shù)2?4次，低波段掃描時(shí)間2(T30s，高波段掃描時(shí)間l(T20s，鋁的分析譜線為396.152鹽/85級(jí)次。
【文檔編號(hào)】G01N21/73GK103698176SQ201310676583
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】曾海梅, 孫肖媛 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司