一種測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明創(chuàng)造提供一種測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法：鈦鈮合金試料用硫酸和少量氫氟酸溶解，加入內(nèi)標(biāo)溶液，稀釋至一定體積后，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，在此之前，通過配置鈦基體匹配的、均加入相同量內(nèi)標(biāo)溶液的五份不同濃度的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，而后通過對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算鈦鈮合金中鈮元素含量。本方法實(shí)現(xiàn)了鈮鈦合金的完全溶解，通過加入內(nèi)標(biāo)溶液，抵消由于儀器工作條件波動導(dǎo)致譜線強(qiáng)度的波動而引起的測量誤差，采用基體匹配法，降低基體效應(yīng)的干擾，上述措施均保證了曲線的準(zhǔn)確性，本方法測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.29％。本方法精密度好，操作簡單，能夠準(zhǔn)確測定鈦鈮合金中鈮元素含量，為材料使用提供了質(zhì)量保證。
【專利說明】一種測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明創(chuàng)造屬于合金材料中元素的分析測定領(lǐng)域，尤其是涉及一種測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦鈮合金作為一種鉚釘用材料，其突出特點(diǎn)是塑性高，冷加工性能優(yōu)異，且鈦鈮合金的剪切強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度均高于純鈦，變形抗力低于純鈦。該合金與T1-6A1-4V合金可制成雙金屬鉚釘，已在空客和波音飛機(jī)上大量應(yīng)用。材料化學(xué)成分決定組織，組織決定性能，準(zhǔn)確測定材料中化學(xué)元素的含量，對材料進(jìn)行質(zhì)量控制是材料研制應(yīng)用及生產(chǎn)的重要保證。目前沒有標(biāo)準(zhǔn)方法用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測試鈦鈮合金中鈮元素含量，并且在實(shí)際檢測過程中，找不到一種溶解鈦鈮合金試樣的方法。因此需要一種既能完全溶解鈦鈮合金試樣，又能準(zhǔn)確測定鈦銀合金中銀兀素含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明創(chuàng)造要解決的問題是提供了一種能完全溶解鈦鈮合金試樣，并用電感耦合等離子體發(fā)射光譜準(zhǔn)確測定鈦鈮合金中的鈮元素含量的檢測方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明創(chuàng)造采用的技術(shù)方案是:一種測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0005]S1.制備鈦鈮合金溶液:將鈦鈮合金試樣置于IOOmL規(guī)格的聚四氟乙烯燒杯中，首先加入硫酸(1+1)，并將燒杯置于可控溫電熱板上加熱，在加熱過程中，向燒杯中滴入氫氟酸，攪拌至試樣完全溶解，然后加入硝酸至溶液顏色消失，冷卻后將混合液移入IOOmL規(guī)格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度定容；
[0006]S2.制備待測溶液:取IOmL的SI中鈦鈮合金溶液于規(guī)格IOOmL的塑料容量瓶中，加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，用蒸餾水稀釋10倍至體積為100mL。
[0007]S3.制備高純鈦基體溶液:根據(jù)高純鈦基體溶液中鈦的質(zhì)量濃度與SI中鈦鈮合金溶液中鈦的質(zhì)量濃度相等的公式計算出所需高純鈦的質(zhì)量，將高純鈦置于IOOmL規(guī)格的聚四氟乙烯燒杯中，按SI中試樣溶解方法處理，完全溶解后轉(zhuǎn)移至IOOmL規(guī)格的塑料容量瓶中，并加蒸懼水稀釋至刻度定各;
[0008]S4.制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:取五份IOmL的S3中的高純鈦溶液于5個IOOmL規(guī)格的塑料容量瓶中，均加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，并分別加入不同量的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度為1000ug/mL)，然后分別定容至IOOmL刻度；
[0009]S5.計算:將S4中的五份標(biāo)準(zhǔn)溶液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測量，在給定的儀器分析條件及波長下，對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定并建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后測定S2中的待測溶液，通過對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算鈦鈮合金中鈮元素含量。
[0010]由于鈦鈮合金中鈦元素和鈮元素的含量太高，使用硫酸依然無法實(shí)現(xiàn)完全溶解，因此SI中通過加入氫氟酸可實(shí)現(xiàn)鈦鈮合金完全溶解，保證了后續(xù)步驟中測定鈮元素含量的準(zhǔn)確性。
[0011]通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可測定鈮元素的發(fā)射強(qiáng)度和濃度的關(guān)系，為了抵消由于儀器工作條件波動導(dǎo)致譜線強(qiáng)度的波動而引起的測量誤差，減少基體效應(yīng)的干擾，在待測溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入內(nèi)標(biāo)溶液，并以標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈮元素的發(fā)射強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)元素的發(fā)射強(qiáng)度的比值為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈮元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測定待測溶液時，通過讀取待測溶液中鈮元素的發(fā)射強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)元素的發(fā)射強(qiáng)度的比值，從而對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線讀出鈦鈮合金中鈮元素的質(zhì)量濃度。
[0012]其中，所述內(nèi)標(biāo)溶液采用釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，其質(zhì)量濃度為lOOOug/mL。
[0013]其中，在加熱過程中，SI中可控溫電熱板的溫度低于180°C。
[0014]其中，為了繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，S4中鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL)的加入量定為OmL?6mL中的五個值，通過記錄五份鈮元素含量不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)溶液的發(fā)射強(qiáng)度的比值及質(zhì)量濃度，可繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
[0015]進(jìn)一步，S4中鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量分別為0mL、lmL、3mL、5mL和6mL。
[0016]本發(fā)明創(chuàng)造具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:本方法實(shí)現(xiàn)了鈮鈦合金的完全溶解，保證了檢測的準(zhǔn)確性，通過加入內(nèi)標(biāo)溶液，抵消由于儀器工作條件波動導(dǎo)致譜線強(qiáng)度的波動而引起的測量誤差，采用基體匹配法。降低基體效應(yīng)的干擾，上述措施均保證了曲線的準(zhǔn)確性本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.29%，精密度好，操作簡單，能夠準(zhǔn)確測定鈦鈮合金中鈮元素含量，對其進(jìn)行化學(xué)分析，為材料使用提供了質(zhì)量保證。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是標(biāo)準(zhǔn)工作曲線示意圖【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明創(chuàng)造的具體實(shí)施例做詳細(xì)說明。
[0019]本方法的原理是:鈦鈮合金試料用硫酸和少量氫氟酸溶解，加入釩元素作內(nèi)標(biāo)，稀釋至一定體積后，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，在選定條件下，測量試液中鈮元素的
百分含量。
[0020]其中，試劑選用:硫酸(1+1)，硝酸(1+1)，氫氟酸(1.14g/mL)，鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μ g/mL)，釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μ g/mL)，高純鈦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%以上)，試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑，水為一級水。
[0021]其中，儀器采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，其工作條件如表1:
[0022]表I儀器工作參數(shù)
[0023]Table I Optimized conditions
[0024]
【權(quán)利要求】
1.一種測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: . 51.制備鈦銀合金溶液:將鈦銀合金試樣置于IOOmL規(guī)格的聚四氟乙烯燒杯中，首先加入硫酸(1+1)，并將燒杯置于可控溫電熱板上加熱，在加熱過程中，向燒杯中滴入氫氟酸，攪拌至試樣完全溶解，然后加入硝酸至溶液顏色消失，冷卻后將混合液移入IOOmL規(guī)格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度定容； . 52.制備待測溶液:取IOmL的SI中鈦鈮合金溶液于規(guī)格IOOmL的塑料容量瓶中，加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，用蒸餾水稀釋10倍至體積為100mL。 .53.制備高純鈦基體溶液:根據(jù)高純鈦基體溶液中鈦的質(zhì)量濃度與SI中鈦鈮合金溶液中鈦的質(zhì)量濃度相等的公式計算出所需高純鈦的質(zhì)量，將高純鈦置于IOOmL規(guī)格的聚四氟乙烯燒杯中，按SI中試樣溶解方法處理，完全溶解后轉(zhuǎn)移至IOOmL規(guī)格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度。 .54.制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:取五份IOmL的S3中的高純鈦溶液于5個規(guī)格IOOmL的塑料容量瓶中，均加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，并分別加入不同量的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別定容至IOOmL的塑料容量瓶中； .55.計算:將S4中的五份標(biāo)準(zhǔn)溶液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測量，在給定的儀器分析條件及波長下，對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定并建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后測量S2中的待測溶液，通過對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算鈦鈮合金中鈮元素含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于:所述內(nèi)標(biāo)溶液采用釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(l mg/mL)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于:加熱過程中可控溫電熱板的溫度低于180°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于:S4中鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(lmg/mL)的加入量定為OmL~6mL中的五個值。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于:S4中鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(lmg/mL)的加入量分別為OmL、lmL、3mL、5mL和6mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: . 51.制備鈦銀合金溶液:稱取0.1OOOg鈦銀合金試樣置于IOOmL規(guī)格的聚四氟乙烯燒杯中，首先加入20mL硫酸(1+1)，并將燒杯置于可控溫電熱板上加熱，在加熱過程中，向燒杯中滴入ImL氫氟酸，攪拌至試樣完全溶解，然后加入硝酸至溶液顏色消失，冷卻后將混合液移入IOOmL規(guī)格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度定容； . 52.制備待測溶液:取IOmL的SI中鈦鈮合金溶液于規(guī)格IOOmL的塑料容量瓶中，加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，用蒸餾水稀釋10倍至體積為100mL。 . 53.制備高純鈦基體溶液:稱取0.0500g高純鈦置于IOOmL規(guī)格的聚四氟乙烯燒杯中，按SI中試樣溶解方法處理，完全溶解后轉(zhuǎn)移至IOOmL規(guī)格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度定容； . 54.制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:取五份IOmL的S3中的高純鈦溶液于5個規(guī)格IOOmL的塑料容量瓶中，均加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，并分別加入不同量的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別定容至IOOmL的塑料容量瓶中；S5.計算:將S4中的五份標(biāo)準(zhǔn)溶液置用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測量，在給定的儀器分析條件及波長下，對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定并建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后測量S2中的待測溶液，通過對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲 線計算鈦鈮合金中鈮元素含量。
【文檔編號】G01N1/28GK104020157SQ201410263552
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】康元, 趙婕, 黃金湖 申請人:航天精工股份有限公司