一種同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法，該方法首先將食鹽溶液以一定的流速倒入732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中，該樹(shù)脂柱中樹(shù)脂的磺酸基上的氫離子與食鹽中的鈉離子和重金屬離子進(jìn)行交換，對(duì)食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進(jìn)行富集，然后用較稀的鹽酸溶液洗脫掉吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱上的鈉離子，去除鈉離子，再用較濃的鹽酸溶液洗脫掉專用樹(shù)脂上的重金屬離子并收集這一步得到的接收液，最后將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定接收液中各種重金屬元素的含量。該方法克服了食鹽的鹽效應(yīng)，能同時(shí)準(zhǔn)確、快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬的含量，且具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、準(zhǔn)確性高以及靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法，屬于食品安全檢測(cè)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]眾所周知，重金屬元素對(duì)人體的危害相當(dāng)大，一旦重金屬元素進(jìn)入人體，累積到一定程度，就會(huì)與人體內(nèi)的重要物質(zhì)發(fā)生配位，改變了該物質(zhì)的正常生理功能，甚至進(jìn)入神經(jīng)系統(tǒng)，干擾機(jī)體的正常功能而導(dǎo)致病變，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致死亡。食鹽是人類賴以生存的最重要的物質(zhì)之一，也是烹飪中最常用的調(diào)味料。人類每天必須攝取一定量的食鹽，才能保證機(jī)體的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。因此，對(duì)食鹽中的重金屬元素含量的控制至關(guān)重要。
[0003]食鹽中重金屬元素含量是衡量食鹽品質(zhì)和安全的一項(xiàng)重要指標(biāo)。食鹽中的重金屬元素種類多，如銅、鋅、鉛、鎘和鋇等，但是由于食鹽的特殊鹽效應(yīng)，會(huì)對(duì)光譜類儀器的測(cè)試產(chǎn)生干擾，從而使結(jié)果產(chǎn)生較大偏離，以致沒(méi)有辦法同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量食鹽中的多種重金屬元素的含量。目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)同時(shí)測(cè)定食鹽中多種重金屬元素含量的相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，因此，如何克服鹽效應(yīng)，提供一種同時(shí)準(zhǔn)確、快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素的含量的方法是食鹽品質(zhì)和安全檢測(cè)中所面臨的重要問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素的方法，該方法克服了食鹽的鹽效應(yīng)，能同時(shí)檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素的含量，且具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、準(zhǔn)確性高以及靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案為:
[0006]一種同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素的方法，包括如下步驟:
[0007]I)將食鹽加入水中，配制成濃度為0.005g/mL?0.015g/mL的食鹽溶液；
[0008]2)將食鹽溶液以3.0mL/min?4.0mL/min的流速倒入732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中，對(duì)食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進(jìn)行富集；
[0009]3)將足量的濃度為0.075mol/L?0.125mol/L的鹽酸溶液以3.5mL/min?5.5mL/min的流速對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，去除吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的鈉離子；
[0010]4)用濃度為2.5mol/L?3.5mol/L的鹽酸溶液以5.0mL/min?7.0mL/min的流速對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，將吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的重金屬離子洗脫下來(lái)，鹽酸溶液與食鹽溶液的體積比> I: 5，收集洗脫后流出該樹(shù)脂柱的溶液，即為接收液；
[0011]5)將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，對(duì)接收液中的各種重金屬元素進(jìn)行定量和定性分析。
[0012]所述食鹽溶液的體積為500mL時(shí)，732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱的直徑為IOmm?15mm時(shí)，控制樹(shù)脂層的高度為IOcm?30cm。
[0013]所述各種重金屬元素包括銅、鋅、鎘、鉛和鋇。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與有益效果在于:
[0015]該方法首先將食鹽溶液倒入732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中，該樹(shù)脂柱中樹(shù)脂的磺酸基上的氫離子與食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進(jìn)行交換，對(duì)食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進(jìn)行富集，然后用較稀的鹽酸溶液洗脫掉吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的鈉離子，去除鈉離子，再用較濃的鹽酸溶液洗脫掉吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的重金屬離子并收集洗脫后流出樹(shù)脂柱的的接收液，最后將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，對(duì)接收液中的各種重金屬元素進(jìn)行定量和定性分析。由上述可知，該方法利用732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂在不同濃度的鹽酸溶液中對(duì)鈉離子和重金屬離子的吸附能力同，不同濃度的鹽酸中的氫離子先后與樹(shù)脂吸附的鈉離子和重金屬離子進(jìn)行離子交換，在用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定多種重金屬離子的含量之前，去除了鈉離子，從而消除了鈉離子的鹽效應(yīng)對(duì)重金屬離子光譜測(cè)定的干擾，而且電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀能同時(shí)快速對(duì)多種重金屬進(jìn)行定量和定性分析。
[0016]因此，該方法克服了食鹽的鹽效應(yīng)，消除了鈉離子對(duì)重金屬離子光譜測(cè)定的干擾，能同時(shí)對(duì)食鹽中多種重金屬元素進(jìn)行定性和定量，且操作簡(jiǎn)單、分析速度快、準(zhǔn)確性和靈敏度高。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明對(duì)進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0018]為檢驗(yàn)本發(fā)明提供的同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法的可行性和優(yōu)越性，在配制食鹽溶液時(shí)加入重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，將含有重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的食鹽溶液采用本發(fā)明提供的同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)檢出的結(jié)果濃度和已知的重金屬的濃度的差異，對(duì)該方法的可行性和優(yōu)越性進(jìn)行評(píng)估。
[0019]實(shí)施例1
[0020]I)稱取5g食鹽，加入重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液ImL (Cu=IO μ g/mL, Zn=IO μ g/mL,Cd=I μ g/mL, Pb=IO μ g/mL, Ba=IO μ g/mL)用水溶解,定容至500mL的容量瓶中，配制成濃度為0.0I g/mL的食鹽溶液，即食鹽中各重金屬離子的加標(biāo)水平為Cu=2mg/kg，Zn=2mg/kg,Cd=0.2mg/kg, Pb=2mg/kg, Ba=2mg/kg ；
[0021]2)將500mL的食鹽溶液以3.5mL/min的流速倒入732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中，對(duì)鈉離子和重金屬離子進(jìn)行富集，732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中的直徑為10mm，控制樹(shù)脂層的高度為IOcm ；
[0022]3)用500mL0.lmol/L的鹽酸溶液以4.5mL/min的流速對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，去除吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的鈉離子；
[0023]4)用100mL3mol/L的鹽酸溶液以6.0mL/min的流速對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，將吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的重金屬離子洗脫下來(lái)，收集洗脫后流出樹(shù)脂柱的接收液，此步驟中鹽酸溶液與食鹽溶液體積比不能小于1: 5，太少則重金屬離子不能完全洗脫下來(lái)，但是太多也不行，有兩個(gè)不好的方面，一是浪費(fèi)，二是重金屬離子的含量本來(lái)就很少，加入鹽酸溶液的量多固然可以很好地將重金屬離子洗脫下來(lái)，同時(shí)也將重金屬離子進(jìn)一步稀釋，稀釋到太低的濃度可能會(huì)超出了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的檢測(cè)限，導(dǎo)致電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)不出來(lái)，因此，此處的體積比并不是沒(méi)有上限，鹽酸溶液的體積不能過(guò)大，不能稀釋到重金屬離子的濃度過(guò)低，低于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的檢出限；
[0024]5)將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，對(duì)接收液中的銅、鋅、鎘、鉛和鋇重金屬元素進(jìn)行定量和定性分析。
[0025]6)食鹽中重金屬元素含量的測(cè)定結(jié)果為:Cu=l.68mg/kg, Zn=L 70mg/kg,Cd=0.160mg/kg，Pb=2.12mg/kg, Ba=2.18mg/kg ;回收率分別為 Cu:84%,Zn:85%,Cd:80%,Pb:106%, Ba:109%o
[0026]實(shí)施例2
[0027]I)稱取7.5g食鹽，加入重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液15mL (Cu=IO μ g/mL, Zn=IO μ g/mL, Cd=I μ g/mL, Pb=IO μ g/mL, Ba=IO μ g/mL)用水溶解，定容至500mL的容量瓶中，配制成濃度為0.015g/mL的食鹽溶液，即食鹽中各重金屬離子含量的加標(biāo)水平為Cu=20mg/kg，Zn=20mg/kg, Cd=2mg/kg, Pb=20mg/kg,Ba=20mg/kg ；
[0028]2)將500mL的食鹽溶液以4mL/min的流速倒入732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中，對(duì)鈉離子和重金屬離子進(jìn)行富集，732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱的直徑為15mm，控制樹(shù)脂層的高度為 30cm ；
[0029]3)用500mL0.125mol/L的鹽酸溶液以5.5mL/min的流速對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，去除吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的鈉離子；
[0030]4)用200mL2.5mol/L的鹽酸溶液以5.0mL/min的流速對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，將吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的重金屬離子洗脫下來(lái)，收集洗脫后流出樹(shù)脂柱的接收液；
[0031]5)將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，對(duì)接收液中的銅、鋅、鎘、鉛和鋇重金屬元素進(jìn)行定量和定性分析。
[0032]6)食鹽中重金屬元素含量的測(cè)定結(jié)果為:Cu=18.8mg/kg, Zn=19.2mg/kg,Cd=L 78mg/kg, Pb=20.4mg/kg, Ba=20.8mg/kg ;回收率分別為 Cu:94%, Zn:96%, Cd:89%, Pb:102%, Ba:104%o
[0033]根據(jù)實(shí)施例1和實(shí)施例2檢測(cè)的結(jié)果可以看出，Cu、Zn、Cd、Pb和Ba元素的回收率基本都在80%以上，尤其是Pb和Ba元素的回收率均高于100%，說(shuō)明本發(fā)明提供的同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法可以同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中Cu、Zn、Cd、Pb和Ba元素的含量，而且靈敏度和準(zhǔn)確度高，尤其是Pb和Ba元素，靈敏度和準(zhǔn)確度相當(dāng)高。
[0034]由此表明，本發(fā)明提供的同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法能同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素的含量，而且準(zhǔn)確性和靈敏度高。
【權(quán)利要求】
1.一種同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將食鹽加入水中，配制成濃度為0.005g/mL?0.015g/mL的食鹽溶液； 2)將食鹽溶液以3.0mL/min?4.0mL/min的流速倒入732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中，對(duì)食鹽溶液中的鈉離子和重金屬離子進(jìn)行富集； 3)將足量的濃度為0.075mol/L?0.125mol/L的鹽酸溶液以3.5mL/min?5.5mL/min的流速對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，去除吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的鈉離子; 4)用濃度為2.5mol/L?3.5mol/L的鹽酸溶液以5.0mL/min?7.0mL/min的流速對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行洗脫，將吸附在732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂上的重金屬離子洗脫下來(lái)，鹽酸溶液與食鹽溶液的體積比> I: 5，收集洗脫后流出該樹(shù)脂柱的溶液，即為接收液； 5)將收集的接收液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，對(duì)接收液中的各種重金屬元素進(jìn)行定量和定性分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法，其特征在于:所述食鹽溶液的體積為500mL時(shí)，732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱的直徑為IOmm?15mm時(shí)，控制樹(shù)脂層的高度為IOcm?30cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)快速檢測(cè)食鹽中多種重金屬元素含量的方法，其特征在于:所述各種重金屬元素包括銅、鋅、鎘、鉛和鋇。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103713063SQ201310754289
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】陳建華, 陳魏, 胡德聰, 馬晶晶, 陳志濤 申請(qǐng)人:中華人民共和國(guó)湖北出入境檢驗(yàn)檢疫局