一種多功能催化劑活性檢測(cè)裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種多功能催化劑活性檢測(cè)裝置，包括第一進(jìn)氣管、進(jìn)液管和第二進(jìn)氣管，該三路管道入口處分別有三個(gè)閥門(mén)以控制管道開(kāi)關(guān)；第一進(jìn)氣管和第二進(jìn)氣管接通后連接脫硫器，脫硫器后有第四閥門(mén)；進(jìn)液管上串聯(lián)有帶刻度的滴管、平流泵和末端的單向止回閥；進(jìn)氣管在第四閥門(mén)后和單向止回閥后的進(jìn)液管接通，然后依次連接蒸發(fā)器、反應(yīng)器、冷凝器、氣液分離器和反應(yīng)產(chǎn)物的出口。此裝置可對(duì)不同催化劑產(chǎn)品進(jìn)行活性檢測(cè)和還原，建造成本低廉，操作方便，廣泛適用于多種催化劑生產(chǎn)廠家。
【專利說(shuō)明】一種多功能催化劑活性檢測(cè)裝置
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本實(shí)用新型涉及一種多功能催化劑活性檢測(cè)裝置，具體來(lái)說(shuō)涉及一氧化碳低溫變換催化劑、烴類或焦?fàn)t煤氣轉(zhuǎn)化制氫催化劑、甲烷化催化劑和甲醇水蒸汽重整制氫催化劑活性檢測(cè)的裝置。
【背景技術(shù)】
[0003]催化劑的活性是催化劑催化能力的量度，也是衡量催化劑好壞的一個(gè)最主要因素，因此，在催化劑行業(yè)，催化劑出廠前均需要對(duì)其活性進(jìn)行檢測(cè)，以判斷產(chǎn)品的合格率。催化劑的檢測(cè)原理是:在催化劑存在的條件下，原料氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成化學(xué)產(chǎn)物。在一定的測(cè)試條件下，分析反應(yīng)器進(jìn)出口的原料氣的濃度變化，即可計(jì)算出該化學(xué)成份的轉(zhuǎn)化率，以轉(zhuǎn)化率的高低表示催化劑活性的優(yōu)劣。因此催化劑活性評(píng)價(jià)裝置對(duì)催化劑生產(chǎn)企業(yè)尤為重要。
[0004]I) 一氧化碳低溫變換催化劑，其作用是促進(jìn)CO和水蒸汽生成H2和CO2的反應(yīng)，降低CO含量，提高H2產(chǎn)率。廣泛使用于制氫和合成氨工業(yè)中，節(jié)約水蒸汽，大大降低能耗。是制氫和合成氨廠十分關(guān)鍵的經(jīng)濟(jì)型催化劑。
[0005]2)烴類或焦?fàn)t煤氣轉(zhuǎn)化制氫催化劑，是利用CH4和水蒸汽轉(zhuǎn)化反應(yīng)將焦?fàn)t煤氣中的CH4轉(zhuǎn)化成為H2,然后進(jìn)行H2、C0、C02和CH4分離，是天然氣、焦?fàn)t煤氣制H2的重要技術(shù)途徑之一。烴類尤其是高級(jí)烴類組成復(fù)雜，包括各種烷烴、環(huán)烷烴和芳烴，在轉(zhuǎn)化過(guò)程中，一方面這些烴類發(fā)生催化裂解反應(yīng)和熱裂解反應(yīng)，另一方面烴類及其中間產(chǎn)物與水蒸氣發(fā)生催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)。
[0006]烴類蒸汽轉(zhuǎn)化的主要反應(yīng)有:
[0007]CH4 +H20=C0+3H2 (吸熱反應(yīng))
[0008]CnHm +nH20=nC0+(n+m/2)H2 (吸熱反應(yīng))
[0009]CO+ H2O= CO2+ H2 (放熱反應(yīng))
[0010]較高級(jí)烴的熱裂解形成炭沉積的反應(yīng)可能有:
[0011]2C0 = C+ CO2
[0012]CO+ H2= C+ H2O
[0013]CH4= C+ 2 H2
[0014]裂解產(chǎn)物經(jīng)過(guò)蒸汽轉(zhuǎn)化生成氫氣和碳氧化物，經(jīng)過(guò)加氫形成甲烷，經(jīng)過(guò)聚合、脫氫和進(jìn)一步裂解形成炭。所以烴類蒸汽轉(zhuǎn)化過(guò)程是一個(gè)包括裂解、水蒸氣轉(zhuǎn)化、甲烷化、加氫、脫氫、碳氧化物變換等反應(yīng)的復(fù)雜體系，最終達(dá)到甲烷化反應(yīng)和CO變換反應(yīng)的平衡。
[0015]CO+ H2O= CO2+ H2
[0016]CH4+ H2O = CO + 3 H2
[0017]烴類蒸汽預(yù)轉(zhuǎn)化過(guò)程要求在35(T550°C溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，在此條件下烴類完成裂解、轉(zhuǎn)化、加氫、甲烷化和變換反應(yīng)。
[0018]3)甲烷化催化劑，用于合成氨及制氫裝置的富氫氣體中殘存的少量CO及CO2加氫甲烷化過(guò)程，以消除碳氧化物，保護(hù)氨合成催化劑和加氫催化劑。甲烷化反應(yīng)為
[0019]CO+ 3 H2 = CH4+ H2O (放熱反應(yīng))
[0020]C02+4 H2 = CH4+2 H2O (放熱反應(yīng))
[0021]4)甲醇水蒸汽重整制氫的反應(yīng)式為:
[0022]CH30H+H20 — C02+3H2。
[0023]傳統(tǒng)催化劑活性檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，并且一套裝置通常只適用于一個(gè)特定的催化劑產(chǎn)品。由于大多數(shù)催化劑生產(chǎn)廠家都是同時(shí)開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)多個(gè)催化劑產(chǎn)品，這需建造多個(gè)活性檢測(cè)裝置，建造成本、檢測(cè)成本較高，部分資源浪費(fèi)，增加了企業(yè)運(yùn)行成本。并且繁瑣的檢測(cè)工藝造成操作不方便，費(fèi)時(shí)費(fèi)事費(fèi)錢(qián)。
[0024]實(shí)用新型內(nèi)容
[0025]本實(shí)用新型針對(duì)當(dāng)前一個(gè)特定催化劑產(chǎn)品一套檢測(cè)裝置通常只適用于檢測(cè)的問(wèn)題，提供了一種多功能催化劑活性的檢測(cè)裝置，對(duì)不同催化劑產(chǎn)品，只需開(kāi)關(guān)部分管道閥門(mén)，更換參與反應(yīng)的化學(xué)原料和設(shè)備設(shè)置就可進(jìn)行檢測(cè)。
[0026]一多功能活性檢測(cè)裝置，包括原料進(jìn)入管道、反應(yīng)器4和反應(yīng)產(chǎn)物出口，原料進(jìn)入管道上串聯(lián)有第一流量計(jì)11，反應(yīng)產(chǎn)物出口前串聯(lián)有第二流量計(jì)16，其特征在于:原料進(jìn)入管道包括第一進(jìn)氣管I和進(jìn)液管2，此兩管道入口處分別有第一閥門(mén)17和第二閥門(mén)18控制管道開(kāi)關(guān)；另有第二進(jìn)氣管3，該管道入口處有第三閥門(mén)19 ;第一進(jìn)氣管I和第二進(jìn)氣管3接通后連接脫硫器5，脫硫器5后有第四閥門(mén)20 ;進(jìn)液管2末端串聯(lián)有單向止回閥14 ;進(jìn)氣管在閥門(mén)20后和單向止回閥14后的進(jìn)液管2接通，然后依次連接蒸發(fā)器6和反應(yīng)器4，之后為反應(yīng)產(chǎn)物的出口 9。
[0027]本裝置為組合式發(fā)明創(chuàng)造，將檢測(cè)多種催化劑的管道組合在一起，通過(guò)開(kāi)關(guān)部分管道閥門(mén)，更換參與反應(yīng)的原料和設(shè)備完成對(duì)多種催化劑活性的檢測(cè):
[0028]a)當(dāng)檢測(cè)的催化劑用于氣體反應(yīng)時(shí)，進(jìn)液管第二閥門(mén)18關(guān)閉，單向止回閥14可以阻止氣體進(jìn)入原料液體管道2 ；
[0029]b)當(dāng)檢測(cè)的催化劑用于氣體和液體反應(yīng)時(shí)，把第二進(jìn)氣管3的閥門(mén)19關(guān)閉；
[0030]c)當(dāng)檢測(cè)的催化劑用于液體的化學(xué)反應(yīng)時(shí)，第一閥門(mén)17和第三閥門(mén)19關(guān)閉，把氣路管道的第四閥門(mén)20關(guān)閉；
[0031]d)若需要對(duì)氣體脫硫，以保護(hù)催化劑，將脫硫器的脫硫裝置打開(kāi)，對(duì)氣體脫硫并預(yù)熱至200°C左右。脫硫器5中有加熱裝置，工作時(shí)加熱至200°C ;若不需要，氣體從脫硫器5中通過(guò)，脫硫器5只起預(yù)加熱作用。
[0032]e)若需要蒸發(fā)反應(yīng)物質(zhì)，將蒸發(fā)器6的加熱裝置打開(kāi)，設(shè)定相應(yīng)溫度；若不需要蒸發(fā)反應(yīng)物質(zhì)時(shí)，將加熱裝置關(guān)閉，化學(xué)原料從蒸發(fā)器常溫通過(guò)。
[0033]所述反應(yīng)器4后連接有冷凝器7。當(dāng)需要對(duì)混合氣冷凝以氣液分離時(shí)，將冷凝器上下水閥門(mén)打開(kāi)，達(dá)到氣液分離的目的；若不需要冷凝，將冷凝器上下水閥門(mén)關(guān)閉，反應(yīng)產(chǎn)物從中流過(guò)。
[0034]冷凝器7后連接氣液分離器8，若反應(yīng)產(chǎn)物為氣液混合物時(shí)，氣體從氣體出口流出，液體留在氣液分離器8中；若反應(yīng)產(chǎn)物為氣體時(shí)，則經(jīng)氣液分離器8從出口流出。[0035]所述第一流量計(jì)11和第二流量計(jì)16為質(zhì)量流量計(jì)，以準(zhǔn)確計(jì)量氣體的絕對(duì)質(zhì)量。
[0036]所述第一流量計(jì)11和第二流量計(jì)16前分別串聯(lián)有第一穩(wěn)壓閥10和第二穩(wěn)壓閥
15。以使原料氣和氣液分離后的氣體流速穩(wěn)定，質(zhì)量流量計(jì)數(shù)據(jù)穩(wěn)定。
[0037]所述進(jìn)液管2上單向止回閥14前串聯(lián)有液體計(jì)量器12和平流泵13。液體計(jì)量器可以為帶刻度的滴管。以精確計(jì)量參與反應(yīng)的液體用量。平流泵用以把原料液體加速送往反應(yīng)器。
[0038]所述反應(yīng)器4前、氣液分離器8后和脫硫器5后的管道上各并聯(lián)一支路第一閥門(mén)21、第二閥門(mén)22和第三閥門(mén)23，用于取樣檢測(cè)氣路中化學(xué)物質(zhì)的成份。
[0039]本實(shí)用新型在現(xiàn)有單一催化劑活性檢測(cè)裝置基礎(chǔ)上，對(duì)活性檢測(cè)裝置進(jìn)行了技術(shù)改進(jìn)，同一套裝置可對(duì)多個(gè)催化劑產(chǎn)品進(jìn)行活性檢測(cè)。針對(duì)不同產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，只需開(kāi)關(guān)部分管道閥門(mén)，更換參與反應(yīng)的原料和工作的工藝設(shè)備就可完成，不僅降低了活性檢測(cè)裝置的建造成本，更主要是對(duì)不同催化劑產(chǎn)品進(jìn)行活性檢測(cè)時(shí)，操作方便，省時(shí)省力省錢(qián)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0040]圖1為本實(shí)用新型多功能活性檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0041]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明，以助于理解本實(shí)用新型的內(nèi)容。但不應(yīng)將此理解為本實(shí)用新型上述主題的范圍僅限于以下實(shí)施例。在不脫離本實(shí)用新型上述技術(shù)思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包括在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0042]實(shí)施例一
[0043]以圖1所示的多功能活性檢測(cè)裝置為例。一多功能活性檢測(cè)裝置，可對(duì)低溫變換催化劑、烴類或焦?fàn)t煤氣轉(zhuǎn)化制氫催化劑、甲烷化催化劑、甲醇水蒸汽重整制氫催化劑及其它催化劑進(jìn)行活性檢測(cè)。該活性檢測(cè)裝置包括:第一進(jìn)氣管I (即原料氣管道)、進(jìn)液管2(即水蒸汽原料水進(jìn)水管)、第二進(jìn)氣管3 (即還原氣進(jìn)氣管)、脫硫器5、蒸發(fā)器6、反應(yīng)器4、冷凝器7、氣液分離器8和出口 9，原料氣管道I上串聯(lián)有穩(wěn)壓閥10和質(zhì)量流量計(jì)11。氣液分離器8后也串聯(lián)穩(wěn)壓閥15和質(zhì)量流量計(jì)16。第一進(jìn)氣管1、進(jìn)液管2和第二進(jìn)氣管3入口處分別有第一閥門(mén)17、第二閥門(mén)18和第三閥門(mén)19控制管道開(kāi)關(guān)。第一進(jìn)氣管I和第二進(jìn)氣管3接通后連接脫硫器5，脫硫器5后有第四閥門(mén)20。原料水管道2上還串聯(lián)帶刻度的滴管12、平流泵13和單向止回閥14。進(jìn)氣管在閥門(mén)20后和單向止回閥14后的進(jìn)液管2接通，然后連接蒸發(fā)器6、反應(yīng)器4、冷凝器7和氣液分離器8和出口 9。反應(yīng)器4前、氣液分離器8后和脫硫器5后的管道上各并聯(lián)一支路第一閥門(mén)21、第二閥門(mén)22和第三閥門(mén)23，用于取樣氣路中化學(xué)物質(zhì)的成份。
[0044]1、當(dāng)檢測(cè)CO低溫變換催化劑、烴類或焦?fàn)t煤氣轉(zhuǎn)化制氫催化劑活性時(shí)，催化劑是促進(jìn)原料氣與水蒸汽生成H2XO2反應(yīng)。此時(shí)第二進(jìn)氣管3關(guān)閉，打開(kāi)第一進(jìn)氣管1、進(jìn)液管
2、脫硫器5的閥門(mén)，把反應(yīng)氣出口 9的閥門(mén)也打開(kāi)。調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥10，設(shè)定原料氣的流量。調(diào)節(jié)反應(yīng)氣出口 9前的穩(wěn)壓閥15，以獲得質(zhì)量流量計(jì)16的數(shù)值。打開(kāi)平流泵13，調(diào)節(jié)水的流量，讀取滴管12的刻度。打開(kāi)冷凝器7上下水。[0045]此時(shí)第一進(jìn)氣管I中的原料氣穩(wěn)壓后進(jìn)入脫硫器5，經(jīng)脫硫器5脫硫并預(yù)熱至200°C左右。脫硫器5中有加熱裝置，工作時(shí)加熱至200°C。與進(jìn)液管2中經(jīng)平流泵抽來(lái)的水混合。此時(shí)水被經(jīng)脫硫器5加熱的熱氣體加熱氣化。原料氣與水蒸汽一同進(jìn)入蒸發(fā)器，在此混合均勻，并加熱到反應(yīng)所需的溫度，以使進(jìn)入反應(yīng)器的氣流更平穩(wěn)，降低溫度波動(dòng)。然后進(jìn)入反應(yīng)器(反應(yīng)器里裝填了需要檢測(cè)的定量催化劑)，充分反應(yīng)。之后混合氣經(jīng)過(guò)冷凝器7，降溫后分離出水。氣液流過(guò)氣液分離器8，分離的干氣經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓閥15穩(wěn)壓后，流過(guò)質(zhì)量流量計(jì)16放空到室外，液體留在氣液分離器8中。檢測(cè)過(guò)程中從反應(yīng)器4前的閥門(mén)22和氣液分離器8后的閥門(mén)23取樣，分析氣體成分。比較反應(yīng)產(chǎn)物和原料氣的量，計(jì)算化學(xué)反應(yīng)原料物的轉(zhuǎn)化程度，評(píng)價(jià)催化劑的活性。
[0046]2、當(dāng)檢測(cè)甲醇重整制氫催化劑活性時(shí)，催化劑是促進(jìn)甲醇和水蒸汽生成CO2和H2的反應(yīng)。關(guān)閉脫硫器后面的閥門(mén)，打開(kāi)進(jìn)液管2，液體不會(huì)進(jìn)入氣路管道。原料液體經(jīng)平流泵加壓進(jìn)入蒸發(fā)器6，在此處氣化到反應(yīng)所需的溫度，并把混合氣混合均勻，然后進(jìn)入反應(yīng)器充分反應(yīng)(反應(yīng)器里裝填了需要檢測(cè)的定量催化劑)。其他同上，操作簡(jiǎn)便。
[0047]3、當(dāng)檢測(cè)甲烷化催化劑活性時(shí)，催化劑是促進(jìn)少量CO及CO2加氫甲烷化反應(yīng)。此時(shí)原料氣從第一進(jìn)氣管I進(jìn)入，第二進(jìn)氣管3關(guān)閉，進(jìn)液管2的閥門(mén)關(guān)閉。由于單項(xiàng)止回閥的作用，反應(yīng)氣體不會(huì)進(jìn)入液體管道2。原料氣經(jīng)穩(wěn)壓閥10穩(wěn)壓后，進(jìn)入脫硫器5。此時(shí)脫硫器只作預(yù)熱器使用，因無(wú)需脫硫。然后進(jìn)入蒸發(fā)器6加熱混勻，在此加熱至催化反應(yīng)所需的溫度，之后進(jìn)入反應(yīng)器4 (反應(yīng)器里裝填了需要檢測(cè)的定量催化劑)。.其他同上，同樣操作簡(jiǎn)便。
[0048]4、對(duì)所有催化劑升溫還原時(shí)，關(guān)閉第一進(jìn)氣管I和進(jìn)液管2的第一閥門(mén)17和第二閥門(mén)18，打開(kāi)第二進(jìn)氣管3的閥門(mén)。此時(shí)還原所用的原料氣(H2、N2)進(jìn)入脫硫器5。此時(shí)脫硫器只作預(yù)熱器使用，因無(wú)需脫硫。然后進(jìn)入蒸發(fā)器6加熱混勻，在此加熱至催化劑還原所需溫度，之后進(jìn)入反應(yīng)器4 (反應(yīng)器里裝填了需要檢測(cè)的定量催化劑)。將催化劑還原，使其具有活性，以便將來(lái)的催化反應(yīng)盡量徹底。經(jīng)過(guò)冷凝器7降溫后分離出水，氣液流過(guò)氣液分離器8。分離的干氣經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓閥15穩(wěn)壓后，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)16放空到室外，液體留在氣液分離器8中。直至催化劑升溫還原徹底，備用。
[0049]本實(shí)用新型優(yōu)化后的多功能催化劑檢測(cè)裝置，對(duì)不同催化劑產(chǎn)品進(jìn)行活性檢測(cè)，建造成本低廉，操作方便。
【權(quán)利要求】
1.一多功能活性檢測(cè)裝置，包括原料進(jìn)入管道、反應(yīng)器(4)和反應(yīng)產(chǎn)物出口，原料進(jìn)入管道上串聯(lián)有第一流量計(jì)(11)，反應(yīng)產(chǎn)物出口前串聯(lián)有第二流量計(jì)(16)，其特征在于:原料進(jìn)入管道包括第一進(jìn)氣管(I)和進(jìn)液管(2)，此兩管道入口處分別有第一閥門(mén)(17)和第二閥門(mén)(18)控制管道開(kāi)關(guān)；另有第二進(jìn)氣管(3)，該管道入口處有第三閥門(mén)(19);第一進(jìn)氣管(I)和第二進(jìn)氣管(3)接通后連接脫硫器(5)，脫硫器(5)后有第四閥門(mén)(20);進(jìn)液管(2)末端串聯(lián)有單向止回閥(14);進(jìn)氣管在閥門(mén)(20)后和單向止回閥(14)后的進(jìn)液管(2)接通，然后依次連接蒸發(fā)器(6)和反應(yīng)器(4)，之后為反應(yīng)產(chǎn)物的出口(9)。
2.如權(quán)利要求1所述的多功能活性檢測(cè)裝置，其特征在于:反應(yīng)器⑷后連接有冷凝器(7)。
3.如權(quán)利要求2所述的多功能活性檢測(cè)裝置，其特征在于:冷凝器(7)后連接氣液分離器(8)。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的多功能活性檢測(cè)裝置，其特征在于:第一流量計(jì)(11)和第二流量計(jì)(16)為質(zhì)量流量計(jì)。
5.如權(quán)利要求4所述的多功能活性檢測(cè)裝置，其特征在于:所述第一流量計(jì)(11)和第二流量計(jì)(16)前分別串聯(lián)有第一穩(wěn)壓閥(10)和第二穩(wěn)壓閥(15)。
6.如權(quán)利要求1、2或3所述的多功能活性檢測(cè)裝置，其特征在于:進(jìn)液管(2)上單向止回閥(14)前串聯(lián)有液體計(jì)量器(12)和平流泵(13)。
7.如權(quán)利要求6所述的多功能活性檢測(cè)裝置，其特征在于:所述液體計(jì)量器為帶刻度的滴管。
8.如權(quán)利要求1所述的多功能活性檢測(cè)裝置，其特征在于:反應(yīng)器(4)前、出口(9)前和脫硫器(5)后的管道上各并聯(lián)一支路第一閥門(mén)(21)、第二閥門(mén)(22)和第三閥門(mén)(23)。
9.如權(quán)利要求3所述的多功能活性檢測(cè)裝置，其特征在于:反應(yīng)器(4)前、氣液分離器(8)后和脫硫器(5)后的管道上各并聯(lián)一支路第一閥門(mén)(21)、第二閥門(mén)(22)和第三閥門(mén)(23)。
【文檔編號(hào)】G01N33/00GK203432961SQ201320549437
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】許云波, 楊典明, 李文靜, 嚴(yán)會(huì)成, 王靈翼 申請(qǐng)人:四川蜀泰化工科技有限公司