一種利用高溫退火表征GaN外延層中位錯的方法
【專利摘要】一種利用高溫退火表征GaN外延層中位錯的方法，包括以下步驟：（1）將帶有GaN外延層的襯底放入加熱爐中，將加熱爐密封；（2）將加熱爐內(nèi)氣壓抽至3×102-1×104Pa，向加熱爐內(nèi)通入N2至加熱爐內(nèi)氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值；（3）重復(fù)步驟（2）；（4）將加熱爐的溫度升到1000-1200℃后保溫3分鐘-20分鐘，進行退火；（5）將加熱爐溫度降回到室溫；（6）從加熱爐中取出樣品，并進行觀察。該方法通過高溫退火，在樣品表面形成清晰的退火形貌，有效地顯示GaN外延層中的位錯，并可對位錯的分布進行研究，不僅能夠評估位錯的密度，還能區(qū)分位錯的種類，分析其表面退火坑的密度與晶體質(zhì)量之間的關(guān)系，具有過程簡單、操作方便快捷、實用性強的特點。
【專利說明】一種利用高溫退火表征GaN外延層中位錯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種通過將GaN外延層加熱到高溫進行退火來表征GaN外延層中位錯的方法。利用該方法不僅能夠表征位錯的密度和分布，而且能夠判別位錯的種類，屬于光電子【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]以GaN (氮化鎵)為代表的第三代半導(dǎo)體材料，由于具有寬的禁帶(在室溫下其禁帶寬度為3.4eV)，可以發(fā)射波長比紅光更短的藍光。同時，GaN還具有高電子遷移率、高擊穿電壓、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫、耐腐蝕等特點，非常適合制作抗輻射、高頻、大功率和高密度集成的電子器件以及藍、綠光和紫外光電子器件。因此，GaN在半導(dǎo)體發(fā)光二極管(LED)、激光二極管(LD)、紫外探測器以及高能高頻電子器件等方面有廣闊的應(yīng)用前景。目前，GaN材料及其相關(guān)器件已經(jīng)成為世界范圍內(nèi)的研究熱點。然而，由于缺少本征襯底，大部分的GaN都是在異質(zhì)襯底上進行生長的，比如藍寶石、碳化硅、硅。由于GaN和異質(zhì)襯底之間的晶格失配和熱失配，GaN襯底的位錯密度比較高，這導(dǎo)致GaN基器件性能的降低。因此，評估位錯的密度，鑒別位錯的類型對于指導(dǎo)GaN的生長非常重要。
[0003]目前，已經(jīng)有多種方法被用來評估位錯密度。其中，透射電子顯微鏡(TEM)是研究表面位錯和斷面位錯的有力工具(參見K.Shiojima, J.Vac.Sc1.Technol.B, 2000，18，37.)，但是，由于制備TEM樣品需要耗費大量的時間，這種方法并沒有在實際生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用?；瘜W(xué)濕法腐蝕是一種被廣泛應(yīng)用于位錯評估的方法(參見Lei zhang, YongliangShaojYongzhong WujXiaopeng HaojXiufang Chen, Shuang Qu and Xiangang Xuj J.Alloys and Compd.，2010，504，186.)，其優(yōu)點是簡便易行并且造價較低。X射線衍射作為一種間接測定位錯密度的方法，`也被廣泛應(yīng)用(Moram M A and Vickers M E, Rep.Prog.Phys.2009，72，036502)。這種方法的優(yōu)點是非常方便并且不會造成襯底損傷，缺點是只能得到晶體的平均位錯密度，不能直觀的揭示位錯的分布情況。電子通道襯度法是一種分析六方材料位錯的新方法，這種方法準確、可信而且沒有損傷(參見G.Naresh-Kumar, B.Hourahine, P.Edwards, A.Day, A.ffinkelmann, A.Wilkinson, P.Parbrook, G.England, C.Trager-Cowan, Physical Review Letters, 2012, 108, 135503.)? 然而，這項技術(shù)需要特殊的SEM附屬設(shè)備，這在普通的材料實驗室都很難見到。通過原位表面處理技術(shù)觀察GaN的位錯終端也可以表征位錯的密度(參見R.A.0liver, M.J.Kappers, J.Sumner, R.Datta andC.J.Humphreys, J.Cryst.Growth, 2006，289，506-514.)。將 GaN 在 860°C下，在 NH3 氣氛中通入SiH4，這種技術(shù)可以有效的揭示位錯終端，但是不能判斷位錯的類型。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有評估GaN襯底位錯密度及鑒別位錯類型的方法存在的不足，提供一種利用高溫退火表征GaN外延層中位錯的方法，該方法不僅能夠評估位錯的密度，還能區(qū)分位錯的種類，研究位錯的分布，具有簡便、快捷、成本低的優(yōu)點。[0005]本發(fā)明的利用高溫退火表征GaN外延層中位錯的方法，包括以下步驟:
[0006](I)將帶有GaN外延層的襯底放入加熱爐中，將加熱爐密封；
[0007](2)將加熱爐內(nèi)氣壓抽至3X IO2-1X IO4Pa,向加熱爐內(nèi)通入N2至加熱爐內(nèi)氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值；
[0008](3)再次將加熱爐氣壓抽至3X IO2-1 X IO4Pa,向加熱爐內(nèi)通入N2至加熱爐內(nèi)氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值；
[0009](4)將加熱爐的溫度升到1000-1200°C后保溫3分鐘-20分鐘，進行退火，加熱爐溫度由室溫升到退火溫度(1000-1200°C)的時間為3小時-8小時；
[0010](5)將加熱爐溫度由退火溫度降回到室溫，時間為8小時-20小時；
[0011](6)從加熱爐中取出樣品，并利用顯微鏡(掃描電子顯微鏡(SEM))進行觀察。
[0012]本發(fā)明通過高溫退火的方法，在樣品表面形成清晰的退火形貌，有效地顯示GaN外延層中的位錯，并可對位錯的分布進行研究，不僅能夠評估位錯的密度，還能區(qū)分位錯的種類，分析其表面退火坑的密度與晶體質(zhì)量之間的關(guān)系，具有過程簡單、操作方便快捷、成本低、實用性強的特點，適用于工業(yè)化實施。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是在1050°C下高溫退火5分鐘襯底表面的SEM形貌圖。
[0014]圖2是在1070°C下高溫退火5分鐘襯底表面的SEM形貌圖。
[0015]圖3是在1100°C下高溫退火5分鐘襯底表面的SEM形貌圖。
[0016]圖4是在1140°C下高溫退火5分鐘襯底表面的SEM形貌圖。
[0017]圖5是KOH-NaOH堿腐蝕襯底表面SEM形貌圖。
[0018]圖6是本發(fā)明驗證陰極熒光(CL)測試圖。
[0019]圖7是本發(fā)明驗證透射電鏡(TEM)測試圖。
【具體實施方式】
[0020]實施例1
[0021]把帶有GaN外延層的襯底放入加熱爐后，并將加熱爐密封。將加熱爐氣壓抽至5X IO3Pa,通入N2，至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。重復(fù)上述過程，再次將加熱爐內(nèi)氣壓抽至5X IO3Pa,通入N2，至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。將加熱爐溫度在5小時內(nèi)升到1050°C，保溫5min，進行退火，將溫度在18小時內(nèi)由退火溫度降回到室溫。從加熱爐中取出樣品，并拍攝樣品的SEM圖片，參見圖1，可看出只有小部分退火坑能夠顯現(xiàn)出來。
[0022]實施例2
[0023]本實施例與實施例1的區(qū)別在于退火溫度為1070°C，拍攝樣品的SEM圖片見圖2，可看出退火坑直徑變大，為六方形貌，數(shù)量增多。
[0024]實施例3
[0025]與實施例1的區(qū)別在于退火溫度為1100°C，拍攝樣品的SEM圖片見圖3，可看出退火坑直徑繼續(xù)變大，數(shù)量增多，出現(xiàn)小的退火坑，大坑和小坑均為六方形貌。根據(jù)Cabrera熱力學(xué)理論，螺位錯和混合位錯對應(yīng)的是大坑，刃位錯對應(yīng)的是小坑。
[0026]圖6給出了驗證CL測試圖，圖中黑點與位錯的非輻射載流子復(fù)合有關(guān)。因此，黑點的密度接近GaN單晶中位錯的密度。黑點的密度與圖3中大坑和小坑的密度和一致，說明本發(fā)明將位錯的終端完全展現(xiàn)了出來。
[0027]圖7驗證了退火坑對應(yīng)的位錯類型，根據(jù)位錯的消光原理，大的退火坑對應(yīng)的是混合位錯和螺位錯，小的退火坑對應(yīng)的是刃位錯。
[0028]為了驗證本發(fā)明方法與其它現(xiàn)有成熟的判定位錯密度和種類的方法的異同，將帶有GaN外延層的襯底放在Ni坩堝內(nèi)用KOH-NaOH混合堿腐蝕(質(zhì)量比為1:1)，腐蝕溫度為500°C，腐蝕時間為30min，拍攝樣品的SEM圖片見圖5。通過圖3 (拍攝實施例3中樣品的SEM圖片)與圖5對比，可以看出二者都有大小兩種坑，而且形貌基本相同，都為六方形貌。并且兩種坑的密度都是基本相同的。由于KOH-NaOH堿腐蝕是一個比較成熟的判定位錯密度和種類的技術(shù)，因此驗證了高溫退火法的可行性。高溫退火的方法得到的退火坑在SEM下的對比度比堿腐蝕的方法高，尤其對于刃位錯坑，這給密度的計算提供了方便。
[0029]實施例4
[0030]與實施例1的區(qū)別在于退火溫度為1140°C，拍攝樣品的SEM圖片見圖4。由于退火溫度較高，GaN分解速度較快，退火坑直徑進一步擴大，連成線。
[0031]實施例5
[0032]把帶有GaN外延層的襯底放入加熱爐后將加熱爐密封。將加熱爐氣壓抽至5X IO3Pa,通入N2，至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。再次將加熱爐氣壓抽至5X103Pa，通入N2,至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。將加熱爐溫度在3小時內(nèi)升到1100°C，保溫lOmin，進行退火，將溫度在12小時內(nèi)由退火溫度降回到室溫。從加熱爐中取出樣品，并拍攝樣品的SEM圖片，進行分析。
[0033]實施例6
[0034]與實施例5的區(qū)別在于退火時間為15min。
[0035]實施例7
[0036]把帶有GaN外延層的襯底放入加熱爐后將加熱爐密封。將加熱爐氣壓抽至IXlO3Pa,通入N2，至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。再次將加熱爐氣壓抽至IXlO3Pa,通入N2,至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。將加熱爐溫度在7小時內(nèi)升到1100°C，保溫5min，進行退火，將溫度在16小時內(nèi)由退火溫度降回到室溫。從加熱爐中取出樣品，并拍攝樣品的SEM圖片。
[0037]實施例8
[0038]與實施例7的區(qū)別在于兩次抽真空都是將加熱爐氣壓抽至I X 104Pa。
[0039]實施例9
[0040]把帶有GaN外延層的襯底放入加熱爐后將加熱爐密封。將加熱爐氣壓抽至3 X IO2Pa,通入N2，至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。再次將加熱爐氣壓抽至3 X IO2Pa,通入N2,至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。將加熱爐溫度在6小時內(nèi)升到1200°C，保溫3min，進行退火，將溫度在20小時內(nèi)由退火溫度降回到室溫。從加熱爐中取出樣品，并拍攝樣品的SEM圖片。
[0041]實施例10
[0042]把帶有GaN外延層的襯底放入加熱爐后將加熱爐密封。將加熱爐氣壓抽至3 X IO2Pa,通入N2，至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。再次將加熱爐氣壓抽至3 X IO2Pa,通入N2,至氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值。將加熱爐溫度在8小時內(nèi)升到1000°C，保溫20min，進行退火，將溫度在8小時內(nèi)由退火溫度降回到室溫。從加熱爐中取出樣品，并拍攝樣品的SEM圖片。[0043]研究表明，本發(fā)明高溫退火可清晰的將三種位錯坑完全顯示出來，其中螺位錯和混合位錯對應(yīng)的退火坑是大的六方倒梯形或六方倒金字塔形結(jié)構(gòu)，刃位錯對應(yīng)的退火坑是小的六方倒金字塔形結(jié)構(gòu)?？赏ㄟ^統(tǒng)計單位面積內(nèi)的腐蝕坑個數(shù)，分別得出GaN外延層中刃位錯密度，螺位錯和混合位錯密度。并可對缺陷的分布進行研究，分析其表面退火坑的密度與外延層晶體質(zhì)量之間的關(guān)系。
【權(quán)利要求】
1.一種利用高溫退火表征GaN外延層中位錯的方法，其特征是:包括以下步驟: (I)將帶有GaN外延層的襯底放入加熱爐中，將加熱爐密封； (2 )將加熱爐內(nèi)氣壓抽至3 X IO2-1 X IO4Pa,向加熱爐內(nèi)通入N2至加熱爐內(nèi)氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值； (3)再次將加熱爐氣壓抽至3XIO2-1 X IO4Pa,向加熱爐內(nèi)通入N2至加熱爐內(nèi)氣壓升到室內(nèi)實際氣壓值； (4)將加熱爐的溫度升到1000-1200°C后，保溫3分鐘-20分鐘進行退火，加熱爐溫度由室溫升到退火溫度的時間為3小時-8小時； (5)將加熱爐溫度由退火溫度降回到室溫，時間為8小時-20小時； (6)從加熱爐中取出樣品，并利用顯微鏡進行觀察。
【文檔編號】G01Q30/20GK103728469SQ201410000379
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】郝霄鵬, 田媛, 張雷, 吳擁中, 邵永亮, 戴元濱, 張浩東 申請人:山東大學(xué)