皮革重金屬熒光色譜分析的檢測處理液和檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種快速測定皮革中重金屬的方法，特別涉及一種是用X射線熒光能譜分析法對皮革中重金屬進行快速測定的檢測處理液和檢測方法。檢測處理液配方：75%丙三醇20～30mL、1%脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～2.0mL、85%磷酸4～8mL、1%硝酸60～70mL、去離子水最終定容至1000mL。檢測步驟：（1）粉碎皮革成樣品粉末、（2）向樣品粉末加入檢測處理液、（3）粉末和處理液混勻后壓成直徑為25mm圓片、（4）用X射線熒光能譜分析檢測圓片的重金屬譜線強度、（5）把譜線強度數(shù)據(jù)換算成重金屬含量。
【專利說明】皮革重金屬熒光色譜分析的檢測處理液和檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種快速測定皮革中重金屬的方法，特別涉及一種是用X射線熒光能譜分析法對皮革中重金屬進行快速測定的檢測處理液和皮革中重金屬檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)外對皮革中的重金屬含量要求嚴格，GB/T22930-2008明確規(guī)定了皮革需要測定的金屬元素:鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞，共九種。
[0003]目前該九種檢測重金屬的方法主要有:原子吸收法、原子熒光法、等離子發(fā)射光譜法、化學檢測法等。采用原子吸收法、原子熒光法測定皮革中重金屬含量，準確度高，但樣品制備繁瑣，不能同時測定樣品中多種元素，因此操作起來費時費力。等離子發(fā)射光譜法，樣品制備繁瑣，能同時測定樣品中多種元素，但儀器價格昂貴，檢測成本費用高。便攜式X射線熒光能譜儀法通過X射線熒光能譜分析皮革中重金屬，由于譜線簡單，采用皮革粉碎后粉末直接壓片的方法，無需化學方法前處理對金屬元素進行提取，但誤差較大難以用于精確檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了用X射線熒光能譜分析皮革重金屬檢測時，用于對被檢測皮革樣品進行檢測前處理的檢測處理液和皮革中重金屬檢測方法。
[0005]皮革樣品進行檢測前處理的檢測處理液IOOOmL中的各原料配方，各原料按體積比如下:
質(zhì)量濃度為75%的丙三醇20.0mL?30.0mL,
質(zhì)量濃度為1%脂肪醇聚氧乙烯醚0.5mL?2.0mL,
質(zhì)量濃度為85%的純濃磷酸4.0mL?8.0mL,
質(zhì)量濃度為1%的硝酸60.0mL?70.0mL,
用去離子水最終定溶至1000mL。
[0006]檢測處理液配備方法:在盛有約500mL去離子的IOOOmL玻璃燒杯中，首先加入質(zhì)量濃度為1%的硝酸加至總量60.0mL?70.0mL混勻，接著加入質(zhì)量濃度為85%的純濃磷酸4.0mL?8.0mL混勻、再接著加入質(zhì)量濃度為75%的丙三醇20.0mL?30.0mL混勻，最后加入質(zhì)量濃度為1%脂肪醇聚氧乙烯醚0.5mL?2.0mL混勻，冷卻至室溫后，移入IOOOmL容量瓶中，用去離子水定溶至1000mL。
[0007]丙三醇的作用:丙三醇能快速溶解皮革樣品粉末中的脂肪，使脂肪中的重金屬能隨之更均勻的分散在皮革樣品粉末中，提高X射線熒光能譜分析儀測量九種重金屬譜線強度值的精確度。所以在待測皮革樣品檢測處理液中加入丙三醇。
[0008]脂肪醇聚氧乙烯醚的作用:由于在制定九種重金屬的譜線強度值與該種重金屬含量的回歸方程試驗過程中，加入了脂肪醇聚氧乙烯醚，而皮革樣品的X射線熒光能譜分析譜線強度值要用這九個回歸方程換算成皮革樣品中的九種重金屬含量。為消除系統(tǒng)誤差，所以在待測皮革樣品檢測處理液中加入脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0009]濃磷酸的作用:由于在制定九種重金屬的譜線強度值與該種重金屬含量的回歸方程試驗過程中，加入了濃磷酸，而皮革樣品的X射線熒光能譜分析譜線強度值要用這九個回歸方程換算成皮革樣品中的九種重金屬含量。為消除系統(tǒng)誤差，所以在待測皮革樣品檢測處理液中加入濃磷酸。
[0010]硝酸的作用:由于在制定九種重金屬的譜線強度值與該種重金屬含量的回歸方程試驗過程中，加入了硝酸，而皮革樣品的X射線熒光能譜分析譜線強度值要用這九個回歸方程換算成皮革樣品中的九種重金屬含量。為消除系統(tǒng)誤差，所以在待測皮革樣品檢測處理液中加入硝酸。
[0011]X射線熒光能譜分析皮革重金屬檢測方法:
用X射線熒光能譜分析儀對皮革中鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞九種重金屬檢測方法的步驟如下:
1.粉碎皮革:將皮革剪碎，尺寸不超過5mmX 5mm，放入超微粉碎機中粉碎至200目以下，得皮革樣品粉末。
[0012]2、加入檢測處理液:直徑為25 mm的壓制模具筒中，放入5g皮革樣品粉末，并加入5mL皮革樣品進行檢測前處理的檢測處理液，混勻成皮革泥。
[0013]所述皮革樣品進行檢測前處理的檢測處理液1000mL中的各原料配方:
質(zhì)量濃度為75%的丙三醇20.0mL~30.0mL,
質(zhì)量濃度為1%脂肪醇聚氧乙烯醚0.5mL~2.0mL,
質(zhì)量濃度為85%的純濃磷酸4.0mL~8.0mL,
質(zhì)量濃度為1%的硝酸60.0mL~70.0mL,
用去離子水最終定溶至1000mL。
[0014]3、壓片:用25千牛頓壓力將模具筒中的皮革泥壓制成直徑為25 mm，厚度為2 mm的待測皮革圓片，取出待測皮革圓片備用。
[0015]4、檢測:直徑為25 mm,厚度為2 mm的待測皮革圓片放入X射線熒光能譜分析儀，分別檢測鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞九種重金屬不同的譜線強度數(shù)據(jù)。
[0016]5、數(shù)據(jù)換算:用九種重金屬的每種重金屬X射線熒光能譜分析譜線強度值與該種重金屬含量的回歸方程換算出該種重金屬在皮革圓片中的含量。
[0017]表1，九種重金屬的譜線強度值與該種重金屬含量的回歸方程表
【權(quán)利要求】
1.皮革樣品進行檢測前處理的檢測處理液，各種原料按體積計算的配方比例如下: 質(zhì)量濃度為75%的丙三醇20.0mL?30.0mL, 質(zhì)量濃度為1%脂肪醇聚氧乙烯醚0.5mL?2.0mL, 質(zhì)量濃度為85%的純濃磷酸4.0mL?8.0mL, 質(zhì)量濃度為1%的硝酸加至總量60.0mL?70.0mL, 用去離子最終定溶至1000mL。
2.X射線熒光能譜分析皮革重金屬檢測方法，包括以下步驟: (1)粉碎皮革:將皮革剪碎，尺寸不超過5mmX5mm，放入超微粉碎機中粉碎至200目以下，得皮革樣品粉末； (2)加入檢測處理液:直徑為25mm的壓制模具筒中，放入5g皮革樣品粉末，并加入5mL皮革樣品進行檢測前處理的檢測處理液檢測處理液，混勻成皮革泥； 所述皮革樣品進行檢測前處理的檢測處理液IOOOmL中的各原料配方: 質(zhì)量濃度為75%的丙三醇20.0mL?30.0mL, 質(zhì)量濃度為1%脂肪醇聚氧乙烯醚0.5mL?2.0mL, 質(zhì)量濃度為85%的純濃磷酸4.0mL?8.0mL, 質(zhì)量濃度為1%的硝酸加至總量60.0mL?70.0mL, 用去離子最終定溶至IOOOmL ； (3)壓片:用25千牛頓壓力將模具筒中的皮革泥壓制成直徑為25mm，厚度為2 mm的待測皮革圓片，取出待測皮革圓片備用； (4)檢測:直徑為25mm，厚度為2 mm的待測皮革圓片放入X射線熒光能譜分析儀，分別檢測鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞九種重金屬不同的譜線強度數(shù)據(jù)； (5)數(shù)據(jù)換算:用九種重金屬的每種重金屬X射線熒光能譜分析譜線強度值與該種重金屬含量的回歸方程換算出該種重金屬在皮革圓片中的含量。
【文檔編號】G01N1/28GK103698351SQ201410006760
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】俞凌云, 吳孟茹, 茍圓, 劉蘇銳, 溫演慶 申請人:四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心