一種正品半夏的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種半夏的檢測方法，它是以HPLC指紋圖譜進行測定的，包括如下操作步驟：（1）取待見樣品，粉碎后，以水或甲醇為溶劑提取，制備供試品溶液；（2）將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，測定即可，色譜條件如下：檢測波長：254～265nm；色譜柱：十八烷基鍵合硅膠為填充劑；流動相：以甲醇-水系統(tǒng)洗脫。本發(fā)明正品半夏的檢測方法精密度高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確，操作方便，成本低廉，市場應(yīng)用前景良好。
【專利說明】—種正品半夏的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及正品半夏的檢測方法，屬于中藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]半夏來源于天南星科植物半夏Pinellia ternata (Thunb.) breit.的干燥塊莖。我國半夏資源分布廣泛，國內(nèi)除吉林、黑龍江、內(nèi)蒙古、新疆、青海、西藏以外，其余省區(qū)均有分布。
[0003]近幾年半夏的市場需求量持續(xù)增加，而野生資源逐年減少，加之半夏人工栽培發(fā)展緩慢，使得半夏資源蘊藏量和產(chǎn)量都在大幅下降。另外，近幾年半夏藥材的行情較好，在其流通環(huán)節(jié)出現(xiàn)了很多偽品、混淆品，給半夏藥材的質(zhì)量、用藥的安全性及有效性帶來了很大的沖擊。通過對中藥材市場的調(diào)研發(fā)現(xiàn)，半夏的偽品主要為水半夏，主要的混淆品有虎掌南星、天南星、山珠半夏等，近年來發(fā)現(xiàn)也有以天南星小塊莖充當(dāng)半夏使用的情況，現(xiàn)行中國藥典的方法又很難區(qū)別半夏及其混偽品。目前報道的半夏檢測方法，其中HPLC法流動相選擇及洗脫的梯度條件各不相同；需尋找一種更為簡便、準(zhǔn)確、可靠的方法鑒定正偽半夏方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種正品半夏的檢測方法。
[0005]本發(fā)明半夏的檢測方法，它是以HPLC指紋圖譜進行測定的，包括如下操作步驟:
[0006](I)取待見樣品，粉碎后，以水或甲醇為溶劑提取，制備供試品溶液；
[0007](2)將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，測定即可，色譜條件如下:檢測波長:254 ?265nm ；
[0008]色譜柱:十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
[0009]流動相:以甲醇-水系統(tǒng)洗脫。
[0010]其中，步驟(I)中，所述溶劑為水。
[0011]其中，步驟(I)中，所述提取的方法為超聲提取，提取時間45min。
[0012]其中，步驟(2)中，檢測波長為256nm。
[0013]其中，步驟(2)中，檢測柱溫為30°C，流速為lml/min。
[0014]步驟(2)中，所述洗脫為梯度洗脫，梯度條件如下:
【權(quán)利要求】
1.一種半夏的檢測方法，其特征在于:它是以HPLC進行測定，包括如下操作步驟: (1)取待檢半夏樣品，粉碎后，以水或甲醇為溶劑提取，制備供試品溶液； (2)將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，測定即可，色譜條件如下:檢測波長:254~265nm ； 色譜柱:十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:以甲醇-水系統(tǒng)洗脫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟(1)中，所述溶劑為水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟(1)中，所述溶劑的用量為樣品的 10 倍(v/w)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟(1)中，所述提取的方法為超聲提取，提取時間45min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟(2)中，檢測波長為256nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟(2)中，檢測柱溫為30°C，流速為 lml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟(2)中，所述洗脫為梯度洗脫，梯度條件如下:

8.—種正品半夏的檢測方法，其特征在于:它包括如下步驟: a、取待檢樣品；采用權(quán)利要求1~7任意一項所述HPLC方法檢測； b、分析圖譜； C、若圖譜的特征峰共有11個，其保留時間分別為:1號峰:5.802min ;2號峰:6.782min ；3 號峰:7.155min ；4 號峰:8.535min ；5 號峰:12.516min ；6 號峰:13.876min ；7 號峰:15.903min ；8 號峰:19.129min ；9 號峰:20.227min ;10 號峰:30.182min ;11 號峰:38.628min ;即可判定為正品半夏。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的正品半夏的檢測方法，其特征在于:正品半夏的HPLC圖譜如圖24所示。
【文檔編號】G01N30/02GK103969361SQ201410044895
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年2月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月4日
【發(fā)明者】李敏, 盧道會, 楊小艷, 敬勇 申請人:成都中醫(yī)藥大學(xué)