一種含硫試紙及利用其檢測(cè)硫化斑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含硫試紙、促進(jìn)劑溶液及利用其檢測(cè)鍍錫板硫化斑的方法。所述含硫試紙是經(jīng)硫化合物溶液浸漬的定量濾紙或宣紙，硫化合物溶液中含有1～35g/L硫代硫酸鈉、1-3g/L硫酸銨，1～10mL/L乙醇胺以及1～10mL/L硫脲。促進(jìn)劑溶液為1～10wt.%氯化鈉、1～15wt.%硝酸以及1～25g/L過硫酸銨的水溶液。將含硫試紙貼在待測(cè)鍍錫板表面上，然后在含硫試紙表面滴加促進(jìn)劑溶液，常溫條件下，1～20分鐘后取下含硫試紙，觀察鍍錫板表面顏色變化，進(jìn)而通過硫化斑測(cè)試結(jié)果評(píng)價(jià)鍍錫板質(zhì)量。本發(fā)明將硫化合物復(fù)合在試紙中，配合強(qiáng)腐蝕能力的促進(jìn)劑，大大縮短常規(guī)測(cè)試所需時(shí)間，促進(jìn)劑溶液不老化失效，同時(shí)該法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快，準(zhǔn)確性高。
【專利說明】一種含硫試紙及利用其檢測(cè)硫化斑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種含硫試紙及利用其檢測(cè)鍍錫板質(zhì)量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有的硫化斑檢測(cè)方法比較繁瑣，通常需要將鍍錫板在含硫化物溶液中煮沸2?3小時(shí)，能耗高，時(shí)間長(zhǎng)，配置的溶液也容易失效，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不能夠及時(shí)反映鍍錫板質(zhì)量，不利于現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)工藝調(diào)整。其它腐蝕檢測(cè)方法如掃描開爾文探針及電化學(xué)顯微鏡，雖然有很好的結(jié)果，但設(shè)備昂貴，對(duì)操作者要求較高，因此一種便捷檢測(cè)鍍錫板硫化斑的方法顯的尤為迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決鍍錫板常規(guī)硫化斑檢測(cè)方法繁瑣、溶液易老化失效的技術(shù)問題，，本發(fā)明提供了一種含硫試紙及利用其檢測(cè)硫化斑的方法，采用了將含硫組份復(fù)合在試紙中，輔之強(qiáng)腐蝕性的促進(jìn)劑溶液，可以用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種含硫試紙，是經(jīng)硫化合物溶液浸潰的定量濾紙或宣紙，優(yōu)選定量濾紙，其形狀為正方形(邊長(zhǎng)為2?20厘米)或圓形，干燥密封保存，硫化物組份穩(wěn)定。所述的硫化合物溶液中含有I?35g/L硫代硫酸鈉、l-3g/L硫酸銨，I?10mL/L乙醇胺以及I?10mL/L硫脲。
[0006]一種利用上述含硫試紙檢測(cè)硫化斑的方法，該方法由含硫試紙與促進(jìn)劑溶液兩部分組成，將含硫試紙貼在待測(cè)鍍錫板表面上，然后在含硫試紙表面滴加一定量促進(jìn)劑溶液。常溫條件下，I?20分鐘后取下含硫試紙，觀察鍍錫板表面顏色變化，進(jìn)而通過硫化斑測(cè)試結(jié)果評(píng)價(jià)鍍錫板質(zhì)量。
[0007]所述的促進(jìn)劑溶液呈高酸性，具有強(qiáng)腐蝕性，且具有一定的絡(luò)合能力，其成分為:I?IOwt.%的氯化鈉，I?15wt.%的硝酸以及I?25g/L的過硫酸銨。
[0008]本發(fā)明將硫化合物復(fù)合在試紙中，配合強(qiáng)腐蝕能力的促進(jìn)劑，大大縮短常規(guī)測(cè)試所需時(shí)間，促進(jìn)劑溶液不老化失效，同時(shí)該法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快，準(zhǔn)確性高，能夠在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行，有利于指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)。該方法步驟簡(jiǎn)單，檢測(cè)耗時(shí)短，不存在含硫試紙與促進(jìn)劑溶液失效等問題，不需要耗能的煮沸條件，室溫下10分鐘，就可得到鍍錫板表面硫化斑檢測(cè)結(jié)果，該結(jié)果同煮沸法比較，兩者檢測(cè)結(jié)果相吻合，恒溫控制可解決室內(nèi)溫度波動(dòng)對(duì)其影響。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明方法的檢測(cè)原理示意圖；
[0010]圖2是含硫試紙不意圖；[0011]圖中:1-鍍錫板試片，2-含硫試紙，3-促進(jìn)劑溶液。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限如此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0013]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式提供了一種含硫試紙與促進(jìn)劑溶液，其中:
[0014]所述含硫試紙，它是硫化物浸潰后的定量濾紙(圖2)，其特點(diǎn)在于含硫試紙形狀為正方形，其邊長(zhǎng)為7厘米，硫化物組份穩(wěn)定。所述硫化物可為I?35g/L硫代硫酸鈉、I?3g/L硫酸銨，1?10mL/L乙醇胺以及I?10mL/L硫脲溶于500mL蒸懼水,充分?jǐn)嚢钃u勻。將定量濾紙浸泡30s，取出平鋪，吹干，保證上述硫化物完全進(jìn)入濾紙空隙，密封袋陰涼保存。使用時(shí)將其裁剪邊長(zhǎng)為7厘米的正方形即可。
[0015]所述促進(jìn)劑溶液，其特點(diǎn)是由強(qiáng)腐蝕性的酸和具有絡(luò)合能力的絡(luò)合劑配制而成，促進(jìn)劑溶液不老化，玻璃瓶密封保存可多次使用。其所含化學(xué)物質(zhì)組成有:1?IOwt.%的氯化鈉、I?15wt.%的硝酸以及I?25g/L的過硫酸銨，使用時(shí)移液管量取40mL，均勻加入到含硫試紙上，使用后密封保存，每I個(gè)月配置I次。
[0016]如圖1所示，將待測(cè)鍍錫板試片平鋪在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，附上含硫試紙，加入40mL促進(jìn)劑溶液，按含硫試紙面積計(jì)算為0.08mL/cm2，保證促進(jìn)劑溶液無溢出，10分鐘后取下含硫試紙，觀察鍍錫板表面顏色變化，進(jìn)而通過硫化斑測(cè)試結(jié)果評(píng)價(jià)鍍錫板質(zhì)量。
[0017]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:所述含硫試紙為生宣。
[0018]定量濾紙與生宣相比孔隙率大，硫化物吸附多，促進(jìn)劑溶液鋪展均勻，鍍錫板顯色明顯，顯色時(shí)間短。采用定量濾紙的測(cè)試效果好。
[0019]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:所述含硫試紙邊長(zhǎng)分別為3.0厘米、5.0厘米。
[0020]考慮到試片大小的情況，設(shè)計(jì)了邊長(zhǎng)為3.0厘米和5.0厘米的正方形試紙。由于促進(jìn)劑溶液的用量與待測(cè)試片面積相關(guān)，即待測(cè)面積決定含硫試紙面積，含硫試紙面積決定促進(jìn)劑用量，故與試紙的面積大小無關(guān)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也證明了這一點(diǎn)。正常試片尺寸為8應(yīng)8厘米，所以含硫試紙用7應(yīng)7厘米。
[0021]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:所述含硫試紙的形狀為圓形，直徑為7.9厘米，面積與正方形相等。
[0022]考慮到圓形試紙具有十分優(yōu)秀的邊界條件，促進(jìn)劑溶液能完整均勻地在試紙上均勻鋪展。由于促進(jìn)劑用量0.08mL/cm2，促進(jìn)劑溶液用量較大，含硫試紙上不構(gòu)成明顯的濃度擴(kuò)散梯度，邊界層也僅有少量的超額吸收，不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0023]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:所述促進(jìn)劑加液分別采用 0.02,0.04,0.06 和 0.lmL/cm2。
[0024]合適的加液量直接決定硫化斑測(cè)試結(jié)果，測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)0.02,0.04和0.06mL/cm2硫化斑生成時(shí)間較長(zhǎng)，色澤較淺，此外當(dāng)促進(jìn)劑用量為0.02mL/cm2時(shí)，強(qiáng)腐蝕物質(zhì)出現(xiàn)濃度梯度；用量為0.lOmL/cm2時(shí)試紙邊界層的促進(jìn)液超額吸收嚴(yán)重，促進(jìn)劑用量偏多，超過試紙最高飽和限度；0.08mL/cm2的促進(jìn)劑用量，含硫試紙?zhí)幱陲柡蜖顟B(tài)，溶液與鍍錫板試片完全接觸，試片顯色時(shí)間短和色澤最佳。
[0025]含硫試紙相對(duì)實(shí)際試片的覆蓋率，理論上以試紙完全覆蓋試片為最佳，然而實(shí)際檢測(cè)時(shí)，試片經(jīng)過切割，切口處基底金屬暴露，因切口處與鍍錫板表面潤(rùn)濕角差異，加入強(qiáng)腐蝕性促進(jìn)液后，有部分促進(jìn)液會(huì)參與切口基底金屬的腐蝕反應(yīng)，影響硫化斑生成時(shí)間，容易導(dǎo)致錯(cuò)誤判斷。故而含硫試紙面積大小應(yīng)小于實(shí)際試片面積，含硫試紙到試片切口處距離應(yīng)控制在I?2厘米。
[0026]本發(fā)明方法的原理為，用定量濾紙固定硫化物，該硫化物類似于罐裝食品中含硫蛋白質(zhì)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)硫化斑所用的溶液；促進(jìn)劑是為了加速硫化斑顯色，加速試紙中的含硫物質(zhì)通過酚醛樹脂層與鈍化膜擴(kuò)散到鍍錫板表面，進(jìn)而與錫形成硫化錫即硫化斑。涂漆不均勻或者鍍錫板鈍化膜不均勻等因素，導(dǎo)致各處反應(yīng)活性不同，進(jìn)而形成硫化斑的時(shí)間也不一樣，通過制定相應(yīng)方法標(biāo)準(zhǔn)就可以及時(shí)確定各鍍錫板質(zhì)量。
【權(quán)利要求】
1.一種含硫試紙，其特征在于所述含硫試紙是經(jīng)硫化合物溶液浸潰的定量濾紙或宣紙，其中:硫化合物溶液中含有I?35g/L硫代硫酸鈉、I?3g/L硫酸銨，I?10mL/L乙醇胺以及I?10mL/L硫脲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硫試紙，其特征在于所述含硫試紙的形狀為正方形或圓形。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含硫試紙，其特征在于所述正方形的邊長(zhǎng)為2?20厘米。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含硫試紙，其特征在于所述正方形的邊長(zhǎng)為3.0厘米、5.0厘米或7厘米。
5.一種利用權(quán)利要求1-4任一權(quán)利要求所述的含硫試紙檢測(cè)硫化斑的方法，其特征在于所述方法步驟如下:將含硫試紙貼在待測(cè)鍍錫板表面上，然后在含硫試紙表面滴加促進(jìn)劑溶液，常溫條件下，I?20分鐘后取下含硫試紙，觀察鍍錫板表面顏色變化，進(jìn)而通過硫化斑測(cè)試結(jié)果評(píng)價(jià)鍍錫板質(zhì)量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用含硫試紙檢測(cè)硫化斑的方法，其特征在于所述含硫試紙到待測(cè)鍍錫板切口處距離應(yīng)控制在I?2厘米。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用含硫試紙檢測(cè)硫化斑的方法，其特征在于所述促進(jìn)劑溶液中含有I?IOwt.%的氯化鈉、I?15wt.%的硝酸以及I?25g/L的過硫酸銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或7所述的利用含硫試紙檢測(cè)硫化斑的方法，其特征在于所述促進(jìn)劑溶液的用量按含硫試紙面積計(jì)算為0.02-0.lmL/cm2。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用含硫試紙檢測(cè)硫化斑的方法，其特征在于所述促進(jìn)劑溶液的用量按含硫試紙面積計(jì)算為0.08mL/cm2。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK103884708SQ201410135739
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】黎德育, 王熙禹, 王志登, 王洺浩, 李寧 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)