鄰苯二甲醛的測定方法
【專利摘要】鄰苯二甲醛的測定方法，先使用過量的鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液與鄰苯二甲醛反應(yīng)，然后采用0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對反應(yīng)后溶液進(jìn)行滴定，滴定過程中邊加熱邊滴定。本發(fā)明方法使用過量的鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液與鄰苯二甲醛反應(yīng)，然后采用0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對反應(yīng)后溶液進(jìn)行滴定，滴定過程中邊加熱邊滴定，確保了滴定液充分滴定反應(yīng)，大大提高了消毒液鄰苯二甲醛含量測定的準(zhǔn)確度，具有操作簡單和精度高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】鄰苯二甲醛的測定方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種消毒液有效成分的測定方法，具體涉及一種鄰苯二甲醛的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯二甲醛，簡稱0ΡΑ，淡黃色針狀結(jié)晶。其熔點(diǎn)56_57°C，閃點(diǎn)大于110°C，溶于水和醇、醚等，微溶于石油醚。它是醫(yī)藥中間體，是最新的外用高效安全抗菌消毒劑，作為醫(yī)院的內(nèi)窺鏡手術(shù)用器械的消毒滅菌，可用于合成新抗血小板聚集藥吲哚波芬，也是化學(xué)領(lǐng)域分析試劑。
[0003]目前在消毒液生產(chǎn)行業(yè)中，對鄰苯二甲醛的含量測定大多采用戊二醛的測定方法進(jìn)行檢測，該測定方法采用0.25摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，但是消毒液中鄰苯二甲醛含量比戊二醛類消毒液中的戊二醛的含量低，采用0.25摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，造成空白消耗與產(chǎn)品消耗相差很小，導(dǎo)致誤差很大，經(jīng)過長期實(shí)踐操作，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有的鄰苯二甲醛的滴定方法，結(jié)果非常不準(zhǔn)確，誤差較大，嚴(yán)重影響了鄰苯二甲醛消毒液的質(zhì)量控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種鄰苯二甲醛的測定方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的問題。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種鄰苯二甲醛的測定方法，先使用過量的鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液與鄰苯二甲醛反應(yīng)，然后采用0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對反應(yīng)后溶液進(jìn)行滴定，滴定過程中邊加熱邊滴定，具體步驟如下:
[0007]I)分析溶液配制:配制中性鹽酸羥胺溶液，配制6.5%質(zhì)量含量的三乙醇胺溶液，配制并標(biāo)定0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0008]2)反應(yīng):使用移液管吸取一定量的鄰苯二甲醛消毒液，吸取相對于鄰苯二甲醛消毒液過量的三乙醇胺溶液和鹽酸羥胺溶液，然后將這三個(gè)溶液混合，密封反應(yīng)I小時(shí)；
[0009]3)滴定:首先使用空白滴定，消耗硫酸滴定液VI，將反應(yīng)I小時(shí)待測樣品使用硫酸滴定液滴定，滴定至藍(lán)色稍微有點(diǎn)變色時(shí)加熱并沸騰，緩慢滴定，待溶液顏色與空白顏色接近但未達(dá)到時(shí)，再次加熱沸騰，趁熱滴定至與空白顏色相同，冷卻后顏色不變，消耗滴定液V2，計(jì)算鄰苯二甲醛的含量，計(jì)算公式如下式所示:
[0010]X = CX (V1-V2) X0.3125 + 10X100%[0011]式中，X為鄰苯二甲醛含量，％ ;
[0012]Vl為空白消耗滴定液，ml;
[0013]V2為樣品消耗滴定液，ml ；
[0014]C為滴定液濃度，mol/L。[0015]上述步驟(2)中鄰苯二甲醛消毒液的吸取量為8毫升-12毫升，三乙醇胺溶液的吸取量為15暈升-25暈升,鹽酸輕胺溶液的吸取量為20暈升-30暈升。
[0016]本發(fā)明方法使用過量的鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液與鄰苯二甲醛反應(yīng)，然后采用0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對反應(yīng)后溶液進(jìn)行滴定，滴定過程中邊加熱邊滴定，確保了滴定液充分滴定反應(yīng)，大大提高了消毒液鄰苯二甲醛含量測定的準(zhǔn)確度，具有操作簡單和精度高的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]一種鄰苯二甲醛的測定方法，先使用過量的鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液與鄰苯二甲醛反應(yīng)，然后采用0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對反應(yīng)后溶液進(jìn)行滴定，滴定過程中邊加熱邊滴定，具體步驟如下:
[0018]I)分析溶液配制:配制中性鹽酸羥胺溶液，配制6.5%質(zhì)量含量的三乙醇胺溶液，配制并標(biāo)定0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0019]2)反應(yīng):使用移液管吸取25暈升三乙醇胺溶液、20暈升鹽酸輕胺溶液和10暈升鄰苯二甲醛消毒液，將這三個(gè)溶液混合，密封反應(yīng)I小時(shí)；
[0020]3)滴定:首先使用空白滴定，消耗硫酸滴定液VI，將反應(yīng)I小時(shí)待測樣品使用硫酸滴定液滴定，滴定至藍(lán)色稍微有點(diǎn)變色時(shí)加熱并沸騰，緩慢滴定，待溶液顏色與空白顏色接近但未達(dá)到時(shí)，再次加熱沸騰，趁熱滴定至與空白顏色相同，冷卻后顏色不變，消耗滴定液V2，計(jì)算鄰苯二甲醛的含量，計(jì)算公式如下式所示:
[0021]X = CX (V1-V2) X0.3125 + 10X100%
[0022]式中，X為鄰苯二甲醛含量，％ ;
[0023]Vl為空白消耗滴定液，ml ；
[0024]V2為樣品消耗滴定液，ml ；
[0025]C為滴定液濃度，mol/L。
【權(quán)利要求】
1.一種鄰苯二甲醛的測定方法，其特征是先使用過量的鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液與鄰苯二甲醛反應(yīng)，然后采用0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對反應(yīng)后溶液進(jìn)行滴定，滴定過程中邊加熱邊滴定，具體步驟如下: 1)分析溶液配制:配制中性鹽酸羥胺溶液，配制6.5%質(zhì)量含量的三乙醇胺溶液，配制并標(biāo)定0.1摩爾/升的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2)反應(yīng):使用移液管吸取一定量的鄰苯二甲醛消毒液，吸取相對于鄰苯二甲醛消毒液過量的三乙醇胺溶液和鹽酸羥胺溶液，然后將這三個(gè)溶液混合，密封反應(yīng)I小時(shí)； 3)滴定:首先使用空白滴定，消耗硫酸滴定液VI，將反應(yīng)I小時(shí)待測樣品使用硫酸滴定液滴定，滴定至藍(lán)色稍微有點(diǎn)變色時(shí)加熱并沸騰，緩慢滴定，待溶液顏色與空白顏色接近但未達(dá)到時(shí)，再次加熱沸騰，趁熱滴定至與空白顏色相同，冷卻后顏色不變，消耗滴定液V2，計(jì)算鄰苯二甲醛的含量，計(jì)算公式如下式所示:
X = CX (V1-V2) X0.3125 + 10X100% 式中，X為鄰苯二甲醛含量， Vl為空白消耗滴定液，ml ； V2為樣品消耗滴定液，ml ； C為滴定液濃度，mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰苯二甲醛的測定方法，其特征是步驟(2)中鄰苯二甲醛消毒液的吸取量為8毫升-12毫升,三乙醇胺溶液的吸取量為15毫升-25毫升,鹽酸輕胺溶液的吸取量為20毫升-30毫升。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK103994995SQ201410229073
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】劉峰, 董淑芹 申請人:德州安捷高科消毒制品有限公司