一種高溫高壓吸附解吸裝置及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高溫高壓吸附解吸裝置及其使用方法，用于研究高壓條件下，不同壓力時(shí)，巖樣(煤樣)對(duì)甲烷或混合氣體的吸附狀況，以及存在不同氣量驅(qū)替氣體時(shí)吸附氣的解吸狀況。該裝置包括供氣系統(tǒng)，體系抽真空及吹掃系統(tǒng)，氣體吸附及升降系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，實(shí)驗(yàn)過程全自動(dòng)，操作安全、便捷；吸附達(dá)飽和或者吸附解吸達(dá)平衡后，取樣器處氣動(dòng)閥自動(dòng)關(guān)閉，實(shí)時(shí)收集氣體樣品，進(jìn)行氣象色譜分析；計(jì)算機(jī)采集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，減小人為操作誤差；本發(fā)明的方法提供了氣體吸附量及吸附氣體同位素值的詳細(xì)計(jì)算過程。
【專利說明】-種高溫高壓吸附解吸裝置及其使用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及的是吸附解析裝置，尤其涉及的是一種高溫高壓吸附解吸裝置及其使 用方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 關(guān)于壓力吸附解吸過程的影響，前人已經(jīng)做了很多研究，并得到了增壓吸附，降壓 解吸的結(jié)論。研究驅(qū)替氣體對(duì)吸附解吸作用的影響對(duì)提高天然氣產(chǎn)采效率具有重要意義。 天然氣碳同位素值可以用于識(shí)別不同成因天然氣和指導(dǎo)天然氣勘探。為了能夠很好地研究 不同壓力條件下或存在驅(qū)替氣體時(shí)，巖石或煤中天然氣的吸附解吸特征，以及檢測(cè)天然氣 碳同位素組成，有必要研制出一套高壓條件下巖樣或煤樣中天然氣吸附解吸的實(shí)驗(yàn)裝置。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種高溫高壓吸附解 析裝置及其使用方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0005] -種高溫高壓吸附解析裝置，包括供氣系統(tǒng)，體系抽真空及吹掃系統(tǒng)，氣體吸附及 升降系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)；其具體的技術(shù)方案為：
[0006] 1)所述供氣系統(tǒng)包括高壓氦氣瓶，高壓天然氣瓶（包括裝有甲烷氣或混合氣體的 高壓天然氣瓶和裝有驅(qū)替氣體C0 2或N2的高壓天然氣瓶），氣體增壓泵（包括氣體增壓泵1 和氣體增壓泵2)，空氣靜音壓縮機(jī)，高壓緩沖罐（包括高壓緩沖罐1和高壓緩沖罐2)。其 具體結(jié)構(gòu)為：
[0007] 高壓氦氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥（1-1)、氣動(dòng)閥（2-1)，經(jīng)單向閥（3-1)與 三通氣動(dòng)閥（4-1)的a接口相連。裝有甲烷氣或者混合氣體的高壓天然氣瓶瓶口管線上依 次安裝調(diào)壓閥（1-2)、氣動(dòng)閥（2-2)，經(jīng)單向閥（3-2)與三通氣動(dòng)閥（4-1)的c接口相連。三 通氣動(dòng)閥（4-1)的b接口連接過濾器（10-3)、氣體增壓泵1(8-1)和高壓緩沖罐1(9-1)，高 壓緩沖罐1(9-1)上安裝有壓力表（11-3)，與高壓緩沖罐1(9-1)相連管線上安裝有調(diào)壓閥 (1-7)、微調(diào)閥（5-1)和壓力傳感器￠-2)，經(jīng)單向閥（3-4)分為兩個(gè)分支。裝有驅(qū)替氣體 〇) 2或隊(duì)的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥（1-3)、氣動(dòng)閥（2-3)，經(jīng)單向閥（3-3) 連接過濾器（10-1)、氣體增壓泵2 (8-2)和高壓緩沖罐2 (9-2)，高壓緩沖罐2 (9-2)上安裝 有壓力表（11-1)，與高壓緩沖罐2 (9-2)相連管線上安裝有調(diào)壓閥（1-8)、微調(diào)閥（5-2)和 壓力傳感器￠-3)，經(jīng)單向閥（3-5)后管線與單向閥（3-4)后管線的一個(gè)分支以及三通氣動(dòng) 閥（4-3)的a接口管線相通?？諝忪o音壓縮機(jī)（17-1)連接過濾器（10-2)和調(diào)壓閥（1-4) 之后管線分支為三個(gè)，第一個(gè)分支管線安裝有壓力表（11-2)，經(jīng)閥門（7-3)與氣體增壓泵 1(8-1)相連，第二個(gè)分支管線經(jīng)閥門（7-4)與氣體增壓泵2 (8-2)相連，第三個(gè)分支管線安 裝有調(diào)壓閥（1-5)，經(jīng)閥門（7-5)后管線與單向閥（3-5)后管線、單向閥（3-4)后管線的一 個(gè)分支以及三通氣動(dòng)閥（4-3)的a接口管線相通。
[0008] 2)所述體系抽真空及吹掃系統(tǒng)包括真空泵、真空容器和收集容器。其具體結(jié)構(gòu) 為：
[0009] 真空泵（14-1)上連接干燥器（16-1)，經(jīng)閥門（7-2)后管線分支一端與收集容器 (18-1)相連，一端與真空容器（13-1)相連，收集容器（18-1)上安裝有閥門（7-1)，真空容 器（13-1)上設(shè)有真空表（12-1);真空容器（13-1)管線上安裝有壓力傳感器（6-1)和調(diào)壓 閥（1-6)，經(jīng)氣動(dòng)閥（2-4)與單向閥（3-4)后管線的另一個(gè)分支以及三通氣動(dòng)閥（4-2)的a 接口管線相通。
[0010] 3)所述氣體吸附及升降系統(tǒng)包括參考腔（包括參考腔1和參考腔2)、樣品腔（包 括樣品腔1和樣品腔2)、取樣器、收集瓶和氣缸、電磁閥直線導(dǎo)軌。其具體結(jié)構(gòu)為：
[0011] 參考腔1安裝有壓力傳感器（6-4)和閥門（7-6)，進(jìn)出口管線與三通氣動(dòng)閥（4-2) 的b接口相連，取樣器通過氣動(dòng)閥（2-7)與參考腔1相連，收集瓶通過閥門（7-10)連接在取 樣器上。樣品腔1上安裝有安全閥（15-2)，進(jìn)出口管線連接過濾器（10-4)與閥門（7-7)、壓 力傳感器￠-5)，分別通過單向閥（3-6)和氣動(dòng)閥（2-5)兩個(gè)管線分支與三通氣動(dòng)閥（4-2) 的c接口相連，五個(gè)取樣器分別通過氣動(dòng)閥（2-8?2-12)與樣品腔1相連接，五個(gè)收集瓶 通過閥門分別連接在五個(gè)取樣器上。參考腔2安裝有壓力傳感器（6-6)和閥門（7-8)，進(jìn)出 口管線與三通氣動(dòng)閥（4-3)的b接口相連，取樣器通過氣動(dòng)閥（2-13)與參考腔2相連，收 集瓶通過閥門（7-11)連接在取樣器上。樣品腔2上安裝有安全閥（15-1)，進(jìn)出口管線連接 過濾器（10-5)與閥門（7-9)、壓力傳感器（6-7)，分別通過單向閥（3-7)和氣動(dòng)閥（2-6)兩 個(gè)管線分支與三通氣動(dòng)閥（4-3)的c接口相連，五個(gè)取樣器分別通過氣動(dòng)閥（2-14?2-18) 與樣品腔2相連接，五個(gè)收集瓶通過閥門分別連接在五個(gè)取樣器上。
[0012] 所述氣缸和電磁閥直線導(dǎo)軌用于帶動(dòng)參考腔和樣品腔在油浴中的升降。
[0013] 4)所述溫度控制系統(tǒng)為恒溫油槽，以硅油為介質(zhì)。
[0014] 5)所述數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)包括MOXA C168H/PCI、MOXA C104H/PCI數(shù)據(jù)采集板，通 過串口連接溫控儀，軟件在windows2000/XP環(huán)境下運(yùn)行，采用VB編程。
[0015] 所述高溫高壓吸附解析裝置的使用方法，其步驟如下：
[0016] 1)將巖樣（煤樣）放進(jìn)樣品腔中，利用空氣靜音空壓機(jī)對(duì)整個(gè)體系進(jìn)行抽真空。
[0017] 2)打開高壓氦氣瓶，氦氣經(jīng)氣體增壓泵，在緩沖罐中進(jìn)行緩沖，之后氣體首先進(jìn)入 參考腔，體系平衡后停止注氣，使參考腔中的氦氣進(jìn)入樣品腔中，根據(jù)物質(zhì)平衡原理，計(jì)算 巖樣（煤樣）體積。
[0018] 3)對(duì)體系抽真空，樣品腔與參考腔置于恒溫油浴，設(shè)定溫度值，打開裝有甲烷氣或 混合氣體的高壓天然氣瓶，使甲烷氣體進(jìn)入樣品腔，進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，直至吸附飽和，之后改 變溫度值，吸附重新達(dá)到飽和。根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)計(jì)算巖樣（煤樣） 對(duì)甲烷氣或混合氣體的吸附量。
[0019] 4)對(duì)體系進(jìn)行抽真空，樣品腔與參考腔置于恒溫油浴，設(shè)定溫度值，打開裝有甲烷 氣或混合氣體的高壓天然氣瓶，使甲烷氣體進(jìn)入?yún)⒖记?，達(dá)到吸附飽和。除樣品腔和與之相 連的取樣器，對(duì)其余部分進(jìn)行抽真空，打開裝有驅(qū)替氣體的高壓天然氣瓶，使驅(qū)替氣體進(jìn)入 樣品腔，吸附解吸平衡后，再次向樣品腔注入驅(qū)替氣體，吸附解吸重新平衡。根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程 中數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)計(jì)算巖樣（煤樣）對(duì)甲烷或混合氣體的吸附量。
[0020] 本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)過程全自動(dòng)，操作安全、便捷；吸附達(dá)飽和或者吸附解 吸達(dá)平衡后，取樣器處氣動(dòng)閥自動(dòng)關(guān)閉，實(shí)時(shí)收集氣體樣品，進(jìn)行氣象色譜分析；計(jì)算機(jī)采 集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，減小人為操作誤差；該方法提供了氣體吸附量及吸附氣體同位素值的詳細(xì)計(jì) 算過程。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，1-1?1-8調(diào)壓閥，2-1?2-18氣 動(dòng)閥，3-1?3-7單向閥，4-1?4-3三通氣動(dòng)閥，5-1?5-2微調(diào)閥，6-1?6-7壓力傳感 器，7-1?7-11閥門，8-1氣體增壓泵1，8-2氣體增壓泵2,9-1高壓緩沖罐1，9-2高壓緩沖 罐2,10-1?10-5過濾器，11-1?11-3壓力表，12-1真空表，13-1真空容器，14-1真空泵， 15-1?15-2安全閥，16-1干燥器，17-1空氣靜音空壓機(jī)，18-1收集容器。

【具體實(shí)施方式】
[0022] 以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0023] 實(shí)施例
[0024] 結(jié)合圖1對(duì)本發(fā)明的高溫高壓吸附解吸裝置進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0025] 本發(fā)明的高溫高壓吸附解吸裝置，包括供氣系統(tǒng)，體系抽真空及吹掃系統(tǒng)，氣體吸 附及升降系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。
[0026] 1、所述供氣系統(tǒng)包括高壓氦氣瓶，高壓天然氣瓶（包括裝有甲烷氣或混合氣體的 高壓天然氣瓶和裝有驅(qū)替氣體C0 2或N2的高壓天然氣瓶），氣體增壓泵（包括氣體增壓泵1 和氣體增壓泵2)，空氣靜音壓縮機(jī)，高壓緩沖罐（包括高壓緩沖罐1和高壓緩沖罐2)。其 具體結(jié)構(gòu)為：
[0027] 高壓氦氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥1-1、氣動(dòng)閥2-1，經(jīng)單向閥3-1與三通氣 動(dòng)閥4-1的a接口相連。裝有甲烷氣或者混合氣體的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào) 壓閥1-2、氣動(dòng)閥2-2,經(jīng)單向閥3-2與三通氣動(dòng)閥4-1的c接口相連。三通氣動(dòng)閥4-1的 b接口連接過濾器10-3、氣體增壓泵18-1和高壓緩沖罐19-1，高壓緩沖罐19-1上安裝有 壓力表11-3,與高壓緩沖罐19-1相連管線上安裝有調(diào)壓閥1-7、微調(diào)閥5-1和壓力傳感器 6-2，經(jīng)單向閥3-4分為兩個(gè)分支。裝有驅(qū)替氣體C02或N2的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次 安裝調(diào)壓閥1-3、氣動(dòng)閥2-3,經(jīng)單向閥3-3連接過濾器10-1、氣體增壓泵28-2和高壓緩沖 罐29-2,高壓緩沖罐29-2上安裝有壓力表11-1，與高壓緩沖罐29-2相連管線上安裝有調(diào) 壓閥1-8、微調(diào)閥5-2和壓力傳感器6-3,經(jīng)單向閥3-5后管線與單向閥3-4后管線的一個(gè) 分支以及三通氣動(dòng)閥4-3的a接口管線相通。空氣靜音壓縮機(jī)17-1連接過濾器10-2和調(diào) 壓閥1-4之后管線分支為三個(gè)，第一個(gè)分支管線安裝有壓力表11-2,經(jīng)閥門7-3與氣體增壓 泵18-1相連，第二個(gè)分支管線經(jīng)閥門7-4與氣體增壓泵28-2相連，第三個(gè)分支管線安裝有 調(diào)壓閥1-5,經(jīng)閥門7-5后管線與單向閥3-5后管線、單向閥3-4后管線的一個(gè)分支以及三 通氣動(dòng)閥4-3的a接口管線相通。
[0028] 2、所述體系抽真空及吹掃系統(tǒng)包括真空泵、真空容器和收集容器。其具體結(jié)構(gòu) 為：
[0029] 真空泵14-1上連接干燥器16-1，經(jīng)閥門7-2后管線分支一端與收集容器18-1相 連，一端與真空容器13-1相連，收集容器18-1上安裝有閥門7-1，真空容器13-1上設(shè)有真 空表12-1 ;真空容器13-1管線上安裝有壓力傳感器6-1和調(diào)壓閥1-6,經(jīng)氣動(dòng)閥2-4與單 向閥3-4后管線的另一個(gè)分支以及三通氣動(dòng)閥4-2的a接口管線相通。
[0030] 3、所述氣體吸附及升降系統(tǒng)包括參考腔（包括參考腔1和參考腔2)、樣品腔（包 括樣品腔1和樣品腔2)、取樣器、收集瓶和氣缸、電磁閥直線導(dǎo)軌。其具體結(jié)構(gòu)為：
[0031] 參考腔1安裝有壓力傳感器6-4和閥門7-6,進(jìn)出口管線與三通氣動(dòng)閥4-2的b接 口相連，取樣器通過氣動(dòng)閥2-7與參考腔1相連，收集瓶通過閥門7-10連接在取樣器上。樣 品腔1上安裝有安全閥15-2,進(jìn)出口管線連接過濾器10-4與閥門7-7、壓力傳感器6-5,分 別通過單向閥3-6和氣動(dòng)閥2-5兩個(gè)管線分支與三通氣動(dòng)閥4-2的c接口相連，五個(gè)取樣 器分別通過氣動(dòng)閥2-8?2-12與樣品腔1相連接，五個(gè)收集瓶通過閥門分別連接在五個(gè)取 樣器上。參考腔2安裝有壓力傳感器6-6和閥門7-8,進(jìn)出口管線與三通氣動(dòng)閥4-3的b接 口相連，取樣器通過氣動(dòng)閥2-13與參考腔2相連，收集瓶通過閥門7-11連接在取樣器上。 樣品腔2上安裝有安全閥15-1，進(jìn)出口管線連接過濾器10-5與閥門7-9、壓力傳感器6-7， 分別通過單向閥3-7和氣動(dòng)閥2-6兩個(gè)管線分支與三通氣動(dòng)閥4-3的c接口相連，五個(gè)取 樣器分別通過氣動(dòng)閥2-14?2-18與樣品腔2相連接，五個(gè)收集瓶通過閥門分別連接在五 個(gè)取樣器上。
[0032] 3、所述溫度控制系統(tǒng)為恒溫油槽，以硅油為介質(zhì)。
[0033] 4、所述數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)包括MOXA C168H/PCI、M0XA C104H/PCI數(shù)據(jù)采集板，通過 串口連接溫控儀，軟件在windows2000/XP環(huán)境下運(yùn)行，采用VB編程。
[0034] 5、氣體增壓泵選用美國(guó)特力得氣體增壓泵，用于氣體的增壓，增壓比100 : 1，最 大出 口壓力 l〇3〇〇psi/72MPa。
[0035] 空氣靜音壓縮機(jī)和過濾器主要為氣體增壓泵及升降系統(tǒng)提供控制氣源。工作壓力 8Bar，額定容積流量：120L/min，儲(chǔ)氣罐40L。
[0036] 過濾器用于過濾高壓氣瓶中的氣體，保護(hù)實(shí)驗(yàn)裝置，防止其他雜質(zhì)混入降低實(shí)驗(yàn) 精度與可信度。
[0037] 高壓緩沖罐緩沖氣體以保護(hù)實(shí)驗(yàn)裝置。采用ZRII型緩沖容器，容積1000ml，可承 受最大壓力50MPa。
[0038] 調(diào)壓閥（美國(guó)進(jìn)口）用于控制實(shí)驗(yàn)體系內(nèi)壓力，防止壓力過高損壞儀器。采用316 不銹鋼材質(zhì)，出口壓力調(diào)節(jié)范圍200-10000PSIG。
[0039] 壓力傳感器用于實(shí)時(shí)記錄供氣系統(tǒng)內(nèi)的壓力，當(dāng)緩沖容器內(nèi)壓力接近飽和時(shí)停止 向?qū)嶒?yàn)系統(tǒng)內(nèi)注氣。壓力傳感器精度〇. 1% F · S，量程0…60MPa。
[0040] 壓力表用于顯示空氣壓縮機(jī)提供給氣體增壓泵和氣缸的壓縮空氣的壓力，量程 0^1. 6MPa〇
[0041] 真空泵和干燥器用于抽出體系內(nèi)的氣體，保證實(shí)驗(yàn)無其他氣體干擾。極限壓力 6 X 10-2Pa，抽氣速率0. 4L/S，泵的轉(zhuǎn)速1420r/min，電機(jī)功率0. 8kW。
[0042] 干燥器用于防止真空泵工作時(shí)儀器中的水進(jìn)入真空泵，造成真空泵損壞。
[0043] 真空容器對(duì)真空泵抽出的氣體進(jìn)行緩沖，防止高壓氣體損壞真空泵。采用ZRII型 真空容器，容積500ml，可承受最大壓力16MPa。
[0044] 空氣靜音壓縮機(jī)用于管路的清洗掃氣，向體系內(nèi)不斷吹入空氣，加快管道和腔體 內(nèi)氣體向外排出，與供氣系統(tǒng)共用。
[0045] 壓力調(diào)節(jié)閥控制抽真空和線路吹掃時(shí)的壓力，防止壓力過高破壞管道和儀器。
[0046] 壓力傳感器實(shí)時(shí)記錄抽真空過程中體系內(nèi)的壓力變化，當(dāng)壓力為零時(shí)則體系內(nèi)為 真空狀態(tài)。
[0047] 參考腔經(jīng)緩沖容器緩沖后的高壓氣體首先進(jìn)入?yún)⒖记粌?chǔ)存用于計(jì)算注入氣體量。 參考腔容積l〇〇〇ml，耐壓50MPa。
[0048] 樣品腔用于放置巖石樣品，容積1000ml，耐壓50MPa，配備安全閥，當(dāng)壓力高于腔 體所能承受最大壓力時(shí)安全閥會(huì)自動(dòng)開啟泄壓，防止壓力過高發(fā)生危險(xiǎn)。
[0049] 取樣器和收集瓶用于收集氣體，進(jìn)行其他檢測(cè)。取樣器由不銹鋼材料制作，容積 10ml，耐壓50MPa。收集瓶容積500ml，耐壓16MPa。
[0050] 壓力傳感器實(shí)時(shí)記錄巖石吸附解吸氣體過程中參考腔和樣品腔內(nèi)的壓力變化，用 于計(jì)算吸附氣量。
[0051] 氣缸和電磁閥直線導(dǎo)軌用于帶動(dòng)參考腔和樣品腔在油浴中的升降。氣缸行程 550mm，缸徑100mm。直線導(dǎo)軌長(zhǎng)600mm，軸直徑25mm。
[0052] 溫度控制系統(tǒng)主要用于控制樣品吸附和解吸的實(shí)驗(yàn)溫度，系統(tǒng)采用恒溫油槽控 溫，以硅油為介質(zhì)（硅油閃點(diǎn)、燃點(diǎn)高，不易揮發(fā)，對(duì)人體無毒）。恒溫油浴采用高精度PID 控制，控制精度〇. 1°C，以保證環(huán)境溫度的穩(wěn)定。
[0053] 采用MOXA C168H/PCI、M0XA C104H/PCI數(shù)據(jù)采集板適時(shí)采集壓力、溫度、流量，通過 串口連接溫控儀遠(yuǎn)程采集恒溫油槽的溫度數(shù)據(jù)，并以采集數(shù)據(jù)做為閉環(huán)控制的反饋數(shù)據(jù)， 輸出控制電磁閥和溫控儀表，達(dá)到監(jiān)控的目的，最終使系統(tǒng)按用戶設(shè)定要求完成整個(gè)實(shí)驗(yàn) 測(cè)試。
[0054] 軟件在windows2000/XP環(huán)境下運(yùn)行，采用VB編程。儀器工作流程顯示在界面上， 可實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話，操作人員設(shè)定好參數(shù)后就可以實(shí)現(xiàn)無人值守，計(jì)算機(jī)可自動(dòng)采集所有的 壓力、溫度、流量。計(jì)算機(jī)采集的數(shù)據(jù)經(jīng)處理可生成原始數(shù)據(jù)報(bào)表、分析報(bào)表以及曲線圖，同 時(shí)生成數(shù)據(jù)庫文件格式，以便用戶靈活使用。
[0055] 實(shí)施例2
[0056] 下面按照巖樣（煤樣）體積標(biāo)定，巖樣（煤樣）對(duì)甲烷或混合氣體吸附和存在驅(qū) 替氣體時(shí)，巖樣（煤樣）對(duì)甲烷或混合氣體解吸，分別介紹具體操作步驟：
[0057](一）前期準(zhǔn)備工作
[0058] 1、樣品腔裝樣
[0059] 接通氣源，通過氣動(dòng)閥控制氣缸將樣品腔升出油面，取下樣品腔。將樣品腔放在工 作臺(tái)上，打開樣品腔，將預(yù)先處理的煤粉或巖樣準(zhǔn)確的稱重，迅速裝入模型內(nèi)。
[0060] 樣品重量：用于測(cè)試的原樣重量不少于2kg
[0061] 工業(yè)分析按照GB/T212-1991《煤樣的工業(yè)分析法》;GB/T19559-2008《煤層氣含量 測(cè)定方法》;GB/T19560-2008《煤的高壓等溫吸附實(shí)驗(yàn)方法》;GB212-91《煤的化驗(yàn)分析法》； GB2423. 1-2001實(shí)驗(yàn)A《高溫試驗(yàn)方法》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
[0062] 2.氣密性檢查
[0063] 充氣：向系統(tǒng)充入氦氣，壓力高于等溫吸附實(shí)驗(yàn)最高壓力IMPa，如有泄漏現(xiàn)象，將 樣品腔上升到油面以上進(jìn)行檢漏。
[0064] 調(diào)節(jié)溫度：系統(tǒng)溫度調(diào)節(jié)為儲(chǔ)層溫度，連續(xù)觀測(cè)，系統(tǒng)密封良好，則進(jìn)行下一步實(shí) 驗(yàn)。
[0065](二）巖石骨架體積標(biāo)定 [0066] 1、對(duì)實(shí)驗(yàn)體系抽真空
[0067] 將巖石樣品放入樣品腔1和樣品腔2內(nèi)。關(guān)閉氣動(dòng)閥2_1、2_2、2_3和閥門7-6、 7-8、7-7、7-9，其他所有閥門均處于開啟狀態(tài)，調(diào)壓閥1-6控制壓力小于161^&。實(shí)驗(yàn)體系內(nèi) 的氣體被抽入真空容器（真空容器的真空表度數(shù)歸零時(shí)儀器接近真空），然后進(jìn)入收集容 器統(tǒng)一進(jìn)行排放或由閥門7-1排出裝置。壓力傳感器6-1可以記錄實(shí)時(shí)壓力，當(dāng)其讀數(shù)為 零并恒定不變時(shí)儀器內(nèi)為真空狀態(tài)，關(guān)閉真空泵及儀器內(nèi)的所有閥門，準(zhǔn)備開始實(shí)驗(yàn)。
[0068] 2、充入氦氣進(jìn)行巖石骨架體積測(cè)定
[0069] 打開調(diào)壓閥1_1(控制注入氦氣的壓力小于10Mpa)、l_4(控制壓力小于空壓機(jī)的 輸出壓力〇· 7Mpa)、1-7(控制壓力小于50Mpa)，微調(diào)閥5-1，氣動(dòng)閥2-1，三通氣動(dòng)閥4-1的 a、b和閥門7-3,使氦氣進(jìn)入體系，單向閥3-1防止氣體回流污染氣瓶，利用過濾器除掉氣體 中攜帶的雜質(zhì)，保護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器并減少實(shí)驗(yàn)誤差。待壓力傳感器6-2讀數(shù)穩(wěn)定后，停止注入氦 氣，關(guān)閉氦氣氣瓶開關(guān)和氣動(dòng)閥2-1。
[0070] 打開三通氣動(dòng)閥4-2的a、b，緩沖罐1內(nèi)的氣體由單向閥3-4進(jìn)入?yún)⒖记?，壓力 傳感器6-4記錄實(shí)時(shí)壓力。待氦氣充滿參考腔1，壓力傳感器6-4讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄此時(shí)參 考腔1的壓力P #1。關(guān)閉三通氣動(dòng)閥4-2的a，打開c和氣動(dòng)閥2-5,使參考腔1中的氦氣 經(jīng)單向閥3-6和氣動(dòng)閥2-5同時(shí)進(jìn)入樣品腔1，壓力傳感器6-5實(shí)時(shí)記錄樣品腔內(nèi)壓力值， 待壓力穩(wěn)定后，記錄下此時(shí)參考腔壓力P #2。
[0071] 根據(jù)物質(zhì)平衡原理和氣體狀態(tài)方程PV = znRT，氣體注入樣品腔1前后的物質(zhì)的量 是相等的，因此可得到下面的公式：

【權(quán)利要求】
1. 一種高溫高壓吸附解析裝置，其特征在于，其包括供氣系統(tǒng)，體系抽真空及吹掃系 統(tǒng)，氣體吸附及升降系統(tǒng)，溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)；其具體的技術(shù)方案為： 1) 所述供氣系統(tǒng)包括高壓氦氣瓶，高壓天然氣瓶，氣體增壓泵，空氣靜音壓縮機(jī)，高壓 緩沖罐；其具體結(jié)構(gòu)為： 高壓氦氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥（1-1)、氣動(dòng)閥（2-1)，經(jīng)單向閥（3-1)與三通 氣動(dòng)閥（4-1)的a接口相連；裝有甲烷氣或者混合氣體的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次安 裝調(diào)壓閥（1-2)、氣動(dòng)閥（2-2)，經(jīng)單向閥（3-2)與三通氣動(dòng)閥（4-1)的c接口相連；三通 氣動(dòng)閥（4-1)的b接口連接過濾器（10-3)、氣體增壓泵1(8-1)和高壓緩沖罐1(9-1)，高 壓緩沖罐1(9-1)上安裝有壓力表（11-3)，與高壓緩沖罐1(9-1)相連管線上安裝有調(diào)壓閥 (1-7)、微調(diào)閥（5-1)和壓力傳感器￠-2)，經(jīng)單向閥（3-4)分為兩個(gè)分支；裝有驅(qū)替氣體C0 2 或隊(duì)的高壓天然氣瓶瓶口管線上依次安裝調(diào)壓閥（1-3)、氣動(dòng)閥（2-3)，經(jīng)單向閥（3-3)連 接過濾器（10-1)、氣體增壓泵2 (8-2)和高壓緩沖罐2 (9-2)，高壓緩沖罐2 (9-2)上安裝有 壓力表（11-1)，與高壓緩沖罐2(9-2)相連管線上安裝有調(diào)壓閥（1-8)、微調(diào)閥（5-2)和壓 力傳感器（6-3)，經(jīng)單向閥（3-5)后管線與單向閥（3-4)后管線的一個(gè)分支以及三通氣動(dòng) 閥（4-3)的a接口管線相通；空氣靜音壓縮機(jī)（17-1)連接過濾器（10-2)和調(diào)壓閥（1-4) 之后管線分支為三個(gè)，第一個(gè)分支管線安裝有壓力表（11-2)，經(jīng)閥門（7-3)與氣體增壓泵 1(8-1)相連，第二個(gè)分支管線經(jīng)閥門（7-4)與氣體增壓泵2(8-2)相連，第三個(gè)分支管線安 裝有調(diào)壓閥（1-5)，經(jīng)閥門（7-5)后管線與單向閥（3-5)后管線、單向閥（3-4)后管線的一 個(gè)分支以及三通氣動(dòng)閥（4-3)的a接口管線相通； 2) 所述體系抽真空及吹掃系統(tǒng)包括真空泵、真空容器和收集容器；其具體結(jié)構(gòu)為： 真空泵（14-1)上連接干燥器（16-1)，經(jīng)閥門（7-2)后管線分支一端與收集容器 (18-1)相連，一端與真空容器（13-1)相連，收集容器（18-1)上安裝有閥門（7-1)，真空容 器（13-1)上設(shè)有真空表（12-1);真空容器（13-1)管線上安裝有壓力傳感器（6-1)和調(diào)壓 閥（1-6)，經(jīng)氣動(dòng)閥（2-4)與單向閥（3-4)后管線的另一個(gè)分支以及三通氣動(dòng)閥（4-2)的a 接口管線相通； 3) 所述氣體吸附及升降系統(tǒng)包括參考腔、樣品腔、取樣器、收集瓶和氣缸、電磁閥直線 導(dǎo)軌；其具體結(jié)構(gòu)為： 參考腔1安裝有壓力傳感器（6-4)和閥門（7-6)，進(jìn)出口管線與三通氣動(dòng)閥（4-2)的b 接口相連，取樣器通過氣動(dòng)閥（2-7)與參考腔1相連，收集瓶通過閥門（7-10)連接在取樣 器上；樣品腔1上安裝有安全閥（15-2)，進(jìn)出口管線連接過濾器（10-4)與閥門（7-7)、壓力 傳感器（6-5)，分別通過單向閥（3-6)和氣動(dòng)閥（2-5)兩個(gè)管線分支與三通氣動(dòng)閥（4-2)的 c接口相連，五個(gè)取樣器分別通過氣動(dòng)閥（2-8?2-12)與樣品腔1相連接，五個(gè)收集瓶通過 閥門分別連接在五個(gè)取樣器上；參考腔2安裝有壓力傳感器￠-6)和閥門（7-8)，進(jìn)出口管 線與三通氣動(dòng)閥（4-3)的b接口相連，取樣器通過氣動(dòng)閥（2-13)與參考腔2相連，收集瓶 通過閥門（7-11)連接在取樣器上；樣品腔2上安裝有安全閥（15-1)，進(jìn)出口管線連接過濾 器（10-5)與閥門（7-9)、壓力傳感器（6-7)，分別通過單向閥（3-7)和氣動(dòng)閥（2-6)兩個(gè)管 線分支與三通氣動(dòng)閥（4-3)的c接口相連，五個(gè)取樣器分別通過氣動(dòng)閥（2-14?2-18)與 樣品腔2相連接，五個(gè)收集瓶通過閥門分別連接在五個(gè)取樣器上； 所述氣缸和電磁閥直線導(dǎo)軌用于帶動(dòng)參考腔和樣品腔在油浴中的升降； 4) 所述溫度控制系統(tǒng)為恒溫油槽，以硅油為介質(zhì)； 5) 所述數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)包括MOXA C168H/PCI、MOXA C104H/PCI數(shù)據(jù)采集板，通過串 口連接溫控儀，軟件在windows2000/XP環(huán)境下運(yùn)行，采用VB編程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫高壓吸附解析裝置的使用方法，其特征在于，其步驟如 下： 1) 將巖樣或煤樣放進(jìn)樣品腔中，利用空氣靜音空壓機(jī)對(duì)整個(gè)體系進(jìn)行抽真空； 2) 打開高壓氦氣瓶，氦氣經(jīng)氣體增壓泵，在緩沖罐中進(jìn)行緩沖，之后氣體首先進(jìn)入?yún)⒖?腔，體系平衡后停止注氣，使參考腔中的氦氣進(jìn)入樣品腔中，根據(jù)物質(zhì)平衡原理，計(jì)算巖樣 或煤樣體積； 3) 對(duì)體系抽真空，樣品腔與參考腔置于恒溫油浴，設(shè)定溫度值，打開裝有甲烷氣或混合 氣體的高壓天然氣瓶，使甲烷氣體進(jìn)入樣品腔，進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，直至吸附飽和，之后改變溫 度值，吸附重新達(dá)到飽和；根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)計(jì)算巖樣或煤樣對(duì)甲 烷氣或混合氣體的吸附量； 4) 對(duì)體系進(jìn)行抽真空，樣品腔與參考腔置于恒溫油浴，設(shè)定溫度值，打開裝有甲烷氣或 混合氣體的高壓天然氣瓶，使甲烷氣體進(jìn)入?yún)⒖记唬_(dá)到吸附飽和；除樣品腔和與之相連的 取樣器，對(duì)其余部分進(jìn)行抽真空，打開裝有驅(qū)替氣體的高壓天然氣瓶，使驅(qū)替氣體進(jìn)入樣品 腔，吸附解吸平衡后，再次向樣品腔注入驅(qū)替氣體，吸附解吸重新平衡；根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中數(shù) 據(jù)采集系統(tǒng)采集的數(shù)據(jù)計(jì)算巖樣或煤樣對(duì)甲烷或混合氣體的吸附量。
【文檔編號(hào)】G01N7/00GK104062204SQ201410332427
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】李吉君, 薛海濤, 王偉明, 曹群, 顏鑫桐, 史穎琳 申請(qǐng)人:中國(guó)石油大學(xué)(華東)