一種尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法。首先，以90％的苯酚溶液作空白試驗(yàn)，消耗鹽酸體積計(jì)為B；然后稱(chēng)取剪碎后的尼龍66聚合物放入容器中，并加入苯酚溶液和部分鹽酸溶液，在50℃恒溫水浴中充分溶解；采用6.86和4.01的pH校正液對(duì)pH計(jì)依次進(jìn)行校正，將校正后的pH計(jì)插入充分溶解的溶液中，采用剩余鹽酸溶液滴定溶液中的胺基，當(dāng)溶液pH值為3.0時(shí)停止加入，讀取消耗的鹽酸溶液的體積，計(jì)為測(cè)試所消耗的鹽酸溶液體積A；最后計(jì)算尼龍66聚合物中胺基的含量。本發(fā)明方法的改進(jìn)，使胺基測(cè)試的時(shí)間由原來(lái)的49min縮短至25-27min。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法 一、

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種有機(jī)離子的檢測(cè)方法，特別是涉及一種尼龍66聚合物中胺基的 快速檢測(cè)方法。 二、

【背景技術(shù)】：
[0002] 鹽酸對(duì)聚合物具有溶解作用，在用苯酚溶解聚合物時(shí)加入鹽酸有利于聚合物的溶 解，縮短溶解時(shí)間；同時(shí)鹽酸也是聚合物中胺基的滴定劑。苯酚在該方法中起著溶解聚合物 的作用。
[0003]目前，尼龍66聚合物中胺基測(cè)試采用苯酚溶解完聚合物之后再加鹽酸滴定溶液 中的胺基，由于苯酚是有機(jī)溶劑，鹽酸是無(wú)機(jī)溶劑，兩者都顯酸性，不會(huì)發(fā)生反應(yīng)也不互溶。 而在測(cè)試聚合物中胺基時(shí)首先用苯酚溶液在一定溫度下將聚合物溶解，溶解之后再用稀鹽 酸溶液滴定溶液中的胺基，因?yàn)榧儽椒优c鹽酸是互不相溶的，所以測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)。所以，研 究開(kāi)發(fā)一種能夠快速測(cè)試尼龍聚合物中胺基的方法是非常必要的。 三、


【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：為了克服現(xiàn)有尼龍66聚合物中胺基測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng) 的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法。
[0005] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] 本發(fā)明提供一種尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下 步驟：
[0007] a、首先將50mL、質(zhì)量百分濃度為90%的苯酚溶液加入容器中，然后在50°C恒溫水 浴條件下，采用〇. 〇5mol/L的鹽酸溶液滴定苯酚溶液，當(dāng)pH計(jì)顯示3. 0時(shí)記錄所消耗的鹽 酸溶液的體積，計(jì)為空白消耗鹽酸體積B;
[0008] b、將尼龍66聚合物剪碎，然后稱(chēng)取剪碎后的尼龍66聚合物放入容器中，接著加入 質(zhì)量百分濃度為90%的苯酚溶液和0. 05mol/L的鹽酸溶液，然后在50°C恒溫水浴中進(jìn)行充 分溶解、溶解完全；
[0009] 所述尼龍66聚合物與苯酚溶液二者之間加入量的比例為Ig:8?IOmL,所述尼龍 66聚合物與鹽酸溶液二者之間加入量的比例為Ig:0. 33?0. 67mL;
[0010] C、采用6. 86的pH校正液和4. 01的pH校正液對(duì)pH計(jì)依次進(jìn)行校正，將校正后的 pH計(jì)插入步驟b溶解完全的溶液中，并用剩下的0. 05mol/L的鹽酸溶液滴定溶液中的胺基， 當(dāng)溶液pH值為3. 0時(shí)停止加入，讀取消耗的鹽酸溶液的體積，該體積為步驟b溶解時(shí)加入 的鹽酸溶液和步驟c滴定時(shí)消耗的鹽酸溶液二者的體積之和，計(jì)為測(cè)試所消耗的鹽酸溶液 體積A;
[0011] d、最后計(jì)算尼龍66聚合物中胺基的含量，胺基含量等于體積A和體積B的差乘于 50,然后再除于尼龍66聚合物的質(zhì)量，所得數(shù)據(jù)為尼龍66聚合物中胺基的含量。
[0012] 根據(jù)上述的尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法，步驟b中尼龍66聚合物剪碎 后的長(zhǎng)度為0. 8?I. 2cm。
[0013] 根據(jù)上述的尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法，步驟c中所述4. 01的pH校正 液的配制方法為：1支市場(chǎng)銷(xiāo)售的4.OlpH校正液基準(zhǔn)試劑，將其轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用 煮沸并冷卻到室溫的高純水定容到刻度線，即得4. 01的pH校正液。
[0014] 根據(jù)上述的尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法，步驟c中所述6. 86的pH校正 液的配制方法為：1支市場(chǎng)銷(xiāo)售的6. 86pH校正液基準(zhǔn)試劑，將其轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用 煮沸并冷卻到室溫的高純水定容到刻度線，即得6. 86的pH校正液。
[0015] 本發(fā)明的積極有益效果：
[0016] 1、本發(fā)明用有機(jī)溶劑溶解尼龍66聚合物過(guò)程中先把部分無(wú)機(jī)滴定劑加進(jìn)有機(jī)溶 劑溶液中，待溶解完之后再滴加無(wú)機(jī)滴定劑，減少了無(wú)機(jī)溶劑在有機(jī)溶劑溶液中的溶解時(shí) 間，大大提高了胺基測(cè)試效率，同時(shí)也加快了聚合物在苯酚中的溶解速度。由于苯酚是有機(jī) 溶劑，而滴定劑鹽酸是無(wú)機(jī)溶液，鹽酸很難均勻的溶解在苯酚溶液中，導(dǎo)致在滴定過(guò)程中要 達(dá)到酸堿平衡需要很長(zhǎng)時(shí)間，在溶解過(guò)程中先把部分鹽酸加到溶液中，縮短了酸堿平衡時(shí) 間，本發(fā)明方法的改進(jìn)，使胺基測(cè)試的時(shí)間由原來(lái)的49min縮短至27min。
[0017] 2、本發(fā)明檢測(cè)方法通過(guò)在苯酚溶液溶解尼龍66聚合物的過(guò)程中滴加部分鹽酸溶 液，讓鹽酸溶液與苯酚溶液有一個(gè)互溶的過(guò)程，溶解完之后再滴加剩余的鹽酸，這樣剩余的 鹽酸就能較快的在苯酚溶液中與胺基達(dá)到酸堿平衡，達(dá)到節(jié)約滴定時(shí)間的目的，從而縮短 胺基測(cè)試的時(shí)間。
[0018] 3、與現(xiàn)有聚合物中胺基檢測(cè)技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0019] ①本發(fā)明快速檢測(cè)方法的建立，聚合物中胺基測(cè)試時(shí)間由原來(lái)的49分鐘縮短至 25-27分鐘，檢測(cè)效率大大提高。從而使得本單位四個(gè)化驗(yàn)室每年檢測(cè)次數(shù)為416次，可節(jié) 約時(shí)間為416X(49-27) +60 + 8 = 19各工作日。
[0020] ②"檢驗(yàn)服務(wù)于生產(chǎn)"，由于測(cè)試時(shí)間的縮短，可以快速地反饋檢驗(yàn)結(jié)果，使生產(chǎn)廠 更迅速地對(duì)問(wèn)題做出反應(yīng)。 四、

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】：
[0021] 圖1【具體實(shí)施方式】中F檢驗(yàn)法檢驗(yàn)測(cè)試結(jié)果；
[0022] 圖2【具體實(shí)施方式】中t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)測(cè)試結(jié)果。 五、

【具體實(shí)施方式】：
[0023] 以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。
[0024] 本發(fā)明檢測(cè)方法與現(xiàn)有檢測(cè)方法的對(duì)比分析：
[0025] 1、稱(chēng)取兩份同樣的剪碎后尼龍66聚合物6. 0g，分別放入2個(gè)燒杯中，并放入攪拌 子，然后分別加入50mL、質(zhì)量百分濃度為90%的苯酚溶液中，一個(gè)燒杯中按照本發(fā)明方法 先加入4mL、0. 05mol/L的鹽酸溶液，另一燒杯不加鹽酸溶液，將兩個(gè)燒杯分別放入50°C恒 溫水浴中溶解，溶解完全后逐滴滴加0. 05mol/L的鹽酸溶液，直至pH值顯示為3. 0,記錄測(cè) 試所消耗鹽酸的體積；
[0026] 在溶解時(shí)先加入鹽酸溶液和不加鹽酸溶液的結(jié)果分別為：66. 6meq/kg和 66. 4meq/kg。二者結(jié)果基本一致，但在溶解時(shí)先加鹽酸溶液整個(gè)測(cè)試時(shí)間只用了 26min，而 后者用了 49min，由此，本發(fā)明方法測(cè)試時(shí)間大大縮短。
[0027] 2、為了更好地驗(yàn)證在溶解時(shí)滴加鹽酸能夠節(jié)約檢測(cè)時(shí)間，分別用兩種方法對(duì)前聚 合物和后聚合物的胺基進(jìn)行檢測(cè)，跟蹤了一個(gè)月時(shí)間，消耗的鹽酸體積如下：
[0028]

【權(quán)利要求】
1. 一種尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括W下步 驟： a、 首先將50mL、質(zhì)量百分濃度為90%的苯酷溶液加入容器中，然后在5(TC恒溫水浴條 件下，采用0. 〇5mol/L的鹽酸溶液滴定苯酷溶液，當(dāng)抑計(jì)顯示3. 0時(shí)記錄所消耗的鹽酸溶 液的體積，計(jì)為空白消耗鹽酸體積B ; b、 將尼龍66聚合物剪碎，然后稱(chēng)取剪碎后的尼龍66聚合物放入容器中，接著加入質(zhì)量 百分濃度為90 %的苯酷溶液和0. 05mol/L的鹽酸溶液，然后在5(TC恒溫水浴中進(jìn)行充分溶 解、溶解完全； 所述尼龍66聚合物與苯酷溶液二者之間加入量的比例為Ig ;8?lOmU所述尼龍66聚 合物與鹽酸溶液二者之間加入量的比例為Ig ;〇. 33?0. 67血； C、采用6. 86的抑校正液和4. 01的抑校正液對(duì)抑計(jì)依次進(jìn)行校正，將校正后的抑 計(jì)插入步驟b溶解完全的溶液中，并用剩下的0. 05mol/L的鹽酸溶液滴定溶液中的胺基，當(dāng) 溶液抑值為3. 0時(shí)停止加入，讀取消耗的鹽酸溶液的體積，該體積為步驟b溶解時(shí)加入的 鹽酸溶液和步驟C滴定時(shí)消耗的鹽酸溶液二者的體積之和，計(jì)為測(cè)試所消耗的鹽酸溶液體 積A; cU最后計(jì)算尼龍66聚合物中胺基的含量，胺基含量等于體積A和體積B的差乘于50， 然后再除于尼龍66聚合物的質(zhì)量，所得數(shù)據(jù)為尼龍66聚合物中胺基的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法，其特征在于：步驟b 中尼龍66聚合物剪碎后的長(zhǎng)度為0. 8?1. 2cm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟C 中所述4. 01的pH校正液的配制方法為；1支市場(chǎng)銷(xiāo)售的4. OlpH校正液基準(zhǔn)試劑，將其轉(zhuǎn)移 到250mL容量瓶中，用煮沸并冷卻到室溫的高純水定容到刻度線，即得4. 01的抑校正液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍66聚合物中胺基的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟C 中所述6. 86的pH校正液的配制方法為；1支市場(chǎng)銷(xiāo)售的6. 86pH校正液基準(zhǔn)試劑，將其轉(zhuǎn)移 到250mL容量瓶中，用煮沸并冷卻到室溫的高純水定容到刻度線，即得6. 86的抑校正液。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK104345119SQ201410382396
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年8月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月5日
【發(fā)明者】董樂(lè)華, 常梅英, 劉淼, 何澤涵, 曹紅藝, 王鳳冉, 董丙亮, 張小彥, 耿海玲 申請(qǐng)人:神馬實(shí)業(yè)股份有限公司