一種改進(jìn)的二氧化硫檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種改進(jìn)的二氧化硫檢測方法，包括以下步驟：樣品處理；將樣品試樣置入凱氏定氮專用消解瓶中，放在定氮儀上，吸收管下端插入碘量瓶中的乙酸鉛吸收液中，加鹽酸溶液后立即蓋塞，加熱蒸餾，并在檢測同時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)；蒸餾液中加濃鹽酸和碘標(biāo)液，置暗處反應(yīng)2分鐘，迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾液中過量的碘液，滴定至淺黃色后加入淀粉指示劑，滴定至由藍(lán)色變?yōu)闊o色為終點(diǎn)；根據(jù)用掉的硫代硫酸鈉的量計(jì)算得到試樣中二氧化硫的含量。本發(fā)明采用凱氏定氮裝置替換傳統(tǒng)的手工搭建的簡陋的蒸餾裝置，既簡單易行，又減少了系統(tǒng)誤差，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
【專利說明】一種改進(jìn)的二氧化硫檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的二氧化硫檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 亞硫酸鹽及其鹽類作為我國常用的漂白劑，在不少食品加工過程中常采用熏磺及 亞硫酸鹽溶液浸漬法進(jìn)行漂白，漂白劑起主要作用的成分二氧化硫會(huì)導(dǎo)致食用者咽喉疼 痛，胃部不適等不良反應(yīng)，同時(shí)對(duì)肝臟有一定的損害。
[0003] 檢測二氧化硫常用蒸餾法，傳統(tǒng)的蒸餾法利用電爐加熱圓底燒瓶，并連接冷凝管 降溫，搭建這套裝置費(fèi)時(shí)費(fèi)力，溫度不易控制，讓實(shí)驗(yàn)變得繁瑣，加大了系統(tǒng)誤差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明提出了一種改進(jìn)的二氧化硫檢測方法，該方法既簡單易行，又減 少了系統(tǒng)誤差，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)采用以下技術(shù)方案： 一種改進(jìn)的二氧化硫檢測方法，包括以下步驟： (1) 樣品處理 固體樣品：用刀切或剪刀剪成碎末后，混勻，稱取5.00 g均勻試樣待用； 液體樣品：直接吸取5. 0 m L?10. 0 m L作為試樣，置于500mL圓底蒸餾燒瓶中待用； (2) 蒸餾 將試樣置入凱氏定氮專用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮儀上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸鉛吸收液中，然后在消解瓶中加入10mL 1+1的鹽酸溶液， 立即蓋塞，加熱蒸餾，當(dāng)蒸餾至200 m L時(shí)，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1分鐘，用少量 蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，在檢測同時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)； (3) 滴定 蒸饋液中加10 m L濃鹽酸,20mL 0. Olmol/L的碘標(biāo)液，置暗處反應(yīng)2分鐘，迅速用 0. 01m〇l/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾液中過量的碘液，滴定至淺黃色后加入1?2 mL淀粉指示劑，滴定至由藍(lán)色變?yōu)闊o色，30秒不回顯藍(lán)色，為終點(diǎn)； (4) 計(jì)算結(jié)果 二氧化硫濃度計(jì)算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-試樣中的二氧化硫總含量，單位為g/kg ; A一滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0. 〇lmol/L)的體積，單位為mL ; B-滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 01m〇l/L)的體積，單位為mL ; 0. 032-lmL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。
[0006] 1+1的鹽酸溶液，即1體積的鹽酸+1體積的水混合得到的溶液。
[0007] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果為：本發(fā)明采用凱氏定氮裝置替換傳統(tǒng)的 手工搭建的簡陋的蒸餾裝置，既簡單易行，又減少了系統(tǒng)誤差，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性； 此裝置為實(shí)驗(yàn)室做蛋白質(zhì)蒸餾時(shí)的必備裝置，如果只用來做蛋白質(zhì)太過浪費(fèi)，用來分析二 氧化硫既可節(jié)省資源，又簡化了實(shí)驗(yàn)過程。

【具體實(shí)施方式】
[0008] 為讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員更加清晰直觀的了解本發(fā)明，下面將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的 說明。
[0009] 一種改進(jìn)的二氧化硫檢測方法，包括以下步驟： (1) 樣品處理 固體樣品：分別將果脯、木耳、竹蓀、白糖、香菇五樣樣品用刀切或剪刀剪成碎末后，混 勻，稱取5. 00 g均勻試樣待用； (2) 蒸餾 將試樣置入凱氏定氮專用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮儀上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸鉛吸收液中，然后在消解瓶中加入10 m L 1+1的鹽酸溶液， 立即蓋塞，加熱蒸餾，當(dāng)蒸餾至200 m L時(shí)，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1分鐘，用少量 蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，在檢測同時(shí)不加樣品其他試驗(yàn)步驟不變做空白對(duì) 照試驗(yàn)； (3) 滴定 將樣品處理試驗(yàn)以及空白對(duì)照試驗(yàn)中得到的蒸餾液中分別加10 m L濃鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為36%-37%)和20mL 0· 01mol/L的碘標(biāo)液，置暗處反應(yīng)2分鐘，迅速用0· 01mol/L的硫代硫 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸饋液中過量的碘液，滴定至淺黃色后加入1?2 mL淀粉指示劑，滴定 至由藍(lán)色變?yōu)闊o色，30秒不回顯藍(lán)色，為終點(diǎn)； (4) 計(jì)算結(jié)果 二氧化硫濃度計(jì)算： 二氧化硫濃度計(jì)算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-試樣中的二氧化硫總含量，單位為g/kg ; A一滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0. 〇lmol/L)的體積，單位為mL ; B-滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 01m〇l/L)的體積，單位為mL ; 0. 032-lmL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。
[0010] 將本實(shí)施例中計(jì)算得到的二氧化硫的含量結(jié)果與傳統(tǒng)方法比較，得到表1 : 表1

【權(quán)利要求】
1. 一種改進(jìn)的二氧化硫檢測方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 樣品處理 固體樣品：用刀切或剪刀剪成碎末后，混勻，稱取5.00 g均勻試樣待用； 液體樣品：直接吸取5. 0 m L?10. 0 m L作為試樣，置于500mL圓底蒸餾燒瓶中待用； (2) 蒸餾 將試樣置入凱氏定氮專用消解瓶中，加入100mL水，放在定氮儀上，吸收管下端插入碘 量瓶中的25mL 20 g /L的乙酸鉛吸收液中，然后在消解瓶中加入10mL 1+1的鹽酸溶液， 立即蓋塞，加熱蒸餾，當(dāng)蒸餾至200 m L時(shí)，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1分鐘，用少量 蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分，同時(shí)不加樣品做空白對(duì)照試驗(yàn)； (3) 滴定 蒸餾液中加10 m L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%-37%的濃鹽酸和20mL 0. Olmol/L的碘標(biāo)液，置暗 處反應(yīng)2分鐘，迅速用0. 01mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸饋液中過量的碘液，滴定至 淺黃色后加入1?2mL淀粉指示劑，滴定至由藍(lán)色變?yōu)闊o色，30秒不回顯藍(lán)色，為終點(diǎn)； (4) 計(jì)算結(jié)果 二氧化硫濃度計(jì)算： X= (A-B) X0. 01X0. 032X1000/m X-試樣中的二氧化硫總含量，單位為g/kg ; A一滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0. 〇lmol/L)的體積，單位為mL ; B-滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 01m〇l/L)的體積，單位為mL ; 0. 032-lmL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（c (1/2I2) =1. 0mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104155293SQ201410403319
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】張玉良, 陳凱松 申請人:廣州衡創(chuàng)測試技術(shù)服務(wù)有限公司