水三相點瓶自動凍制與保存裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種水三相點自動凍制與保存裝置，其包括：制冷恒溫槽，在該制冷恒溫槽中具有液體介質(zhì)，該制冷恒溫槽包括混合區(qū)和工作區(qū)；壓縮機制冷機組，該壓縮機制冷機組對所述液體介質(zhì)進行制冷；制冷恒溫槽的工作區(qū)中具有水三相點瓶。本發(fā)明還提供了一種水三相點自動凍制與保存方法。本發(fā)明實現(xiàn)了水三相點瓶完整的自動凍制與保存?？朔藗鹘y(tǒng)手工凍制易于損壞瓶子以及費工、費時的弊端，大幅提高了工作效率。采用壓縮機制冷技術(shù)，實現(xiàn)了緩慢降溫凍制，使三相點瓶內(nèi)冰的晶格分布均勻、不過冷，凍制后便可使用。即凍即用，省時省力。
【專利說明】 水三相點瓶自動凍制與保存裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于對水三相點瓶進行自動凍制與保存的裝置，以及對所述水三相點瓶進行自動凍制與保存的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]水三相點是熱力學溫度固定點，它是由特殊工藝制作的水三相點瓶來復(fù)現(xiàn)的。通常水三相點瓶的內(nèi)部處于純水和水蒸氣二相狀態(tài)，為了實現(xiàn)三相共存，需凍制三相點瓶，使水結(jié)冰，從而達到冰、水、水蒸氣三相共存狀態(tài)，理論上表征三相共存的物理量溫度是唯一的，賦值為0.0l0Co
[0003]通常凍制水三相點瓶的傳統(tǒng)手工方法有二種:1)液氮、液氧或干冰等冷媒直接倒入水三相瓶的中心阱內(nèi)，瓶內(nèi)的水瞬間結(jié)冰，形成放射狀冰花，然后由底往上，一層層凍制，直到三相點瓶上部凍完，由下往上形成冰套，水三相點瓶凍制完成。2)將水三相點瓶放在有機械制冷的低溫浴內(nèi)，浴的溫度要<_4°C，純水不會自然結(jié)冰，需外部進行干擾或刺激，通常采用的辦法是將三相點瓶從低溫浴中取出，進行輕度的搖晃，看其能否結(jié)冰，若不能結(jié)冰，再放回低溫浴中繼續(xù)冷卻，重復(fù)上述過程直到三相點瓶結(jié)冰，凍制方可完成。
[0004]然而，采用傳統(tǒng)手工方法凍制水三相點瓶的缺點有三點:速凍容易使瓶凍裂，凍制水三相點瓶的冷媒介質(zhì)溫度很低，如最常用的液氮為77K(-196°C )，將如此低溫的液氮倒入水三相點瓶阱8內(nèi)，稍有不慎或方法不得當，就會使瓶子凍裂，即使凍制好之后，由于凍制冷媒介質(zhì)的溫度過低，冰套形成放射狀無規(guī)則分布，呈白色，俗稱“過冷”，其溫度低于水三相點溫度，使得示值出現(xiàn)過大偏差，此時需要在保存器內(nèi)放置至少12小時使其回冷，影響工作效率。在低溫浴內(nèi)凍制時，要不時的取出瓶子搖晃，也容易造成水三相點瓶的損壞?，F(xiàn)在單支水三相點瓶加上檢定費較高，容易造成經(jīng)濟損失。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種全自動的水三相點自動凍制與保存裝置，從根本上解決手工凍制易于損壞瓶體、過冷而造成三相點溫度示值偏低，以及回冷過程延誤時間，影響工作效率的問題。
[0006]本發(fā)明提供了一種水三相點自動凍制與保存裝置，其包括:制冷恒溫槽，在該制冷恒溫槽中具有液體介質(zhì)，該制冷恒溫槽包括混合區(qū)和工作區(qū)；壓縮機制冷機組，該壓縮機制冷機組對所述液體介質(zhì)進行制冷；其特征在于:制冷恒溫槽的工作區(qū)中具有水三相點瓶。
[0007]其中，進一步包括攪拌電機，所述攪拌電機位于所述制冷恒溫槽的混合區(qū)。
[0008]其中，進一步包括隔板，所述隔板位于制冷恒溫槽中，將所述制冷恒溫槽分為混合區(qū)和工作區(qū)。
[0009]其中，所述隔板的下半部分具有過液孔。
[0010]其中，進一步包括控制模塊，所述控制模塊控制對水三相點瓶的凍制和/或保存狀態(tài)。
[0011]其中，進一步包括第一溫度計，所述第一溫度對所述制冷恒溫槽中的液體介質(zhì)的溫度進行檢測。
[0012]其中，進一步包括第二溫度計，所述第二溫度計設(shè)置在水三相點瓶中，與所述水三相點瓶的阱底接觸，所述第二溫度計用于檢測水相點凍制中的相變瞬態(tài)溫度突變。
[0013]其中，所述控制模塊在第二溫度計檢測到相變瞬態(tài)溫度突變時，控制所述裝置進入保存狀態(tài)。
[0014]本發(fā)明提供一種水三相點自動凍制與保存方法，其包括:采用壓縮機制冷機組對制冷恒溫槽中的液體進行制冷；采用攪拌電機對制冷恒溫槽的混合區(qū)中的液體進行攪拌；對位于制冷恒溫槽中的水三相點瓶進行制冷；控制模塊控制對水三相點瓶的凍制和/或保存狀態(tài)。
[0015]其中，利用第一溫度對所述制冷恒溫槽中的液體介質(zhì)的溫度進行檢測。
[0016]其中，利用第二溫度計檢測水相點凍制中的相變瞬態(tài)溫度突變，所述第二溫度計設(shè)置在水三相點瓶中，與所述水三相點瓶的阱底接觸。
[0017]其中，控制模塊設(shè)定保持狀態(tài)的溫度值。
[0018]其中，當?shù)谝粶囟扔嫏z測到所述液體介質(zhì)的溫度低于某預(yù)定溫度值時，降低壓縮機制冷機組的制冷功率。
[0019]其中，當?shù)诙囟扔嫏z測到相變瞬態(tài)溫度突變后，關(guān)閉所述壓縮機制冷機組，控制模塊將裝置進入保存狀態(tài)。
[0020]本發(fā)明實現(xiàn)了水三相點瓶完整的自動凍制與保存?？朔藗鹘y(tǒng)手工凍制易于損壞瓶子以及費工、費時的弊端，大幅提高了工作效率。采用壓縮機制冷技術(shù)，實現(xiàn)了緩慢降溫凍制，使三相點瓶內(nèi)冰的晶格分布均勻、不過冷，凍制后便可使用。即凍即用，省時省力。而以往用液氮等制冷劑凍制方法，產(chǎn)生過冷至少要在保存器中回冷12小時方可使用，否則水三相點值偏低。實現(xiàn)隨凍隨用，可不必長時間開機保存，使用方便且節(jié)省能源，利于環(huán)境保護。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1水三相點自動凍制與保存裝置示意圖；
[0022]圖2水三相點自動凍制與保存裝置的制冷恒溫槽內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖3水三相點瓶結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4水三相點瓶自動凍制與保存的判斷流程示意圖。

【具體實施方式】
[0024]為了便于理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進行說明，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當理解，下述的說明只是為了便于對發(fā)明進行解釋，而不作為對其范圍的具體限定。
[0025]物質(zhì)在液、固相變過程中會有相變潛熱放出，在相變瞬態(tài)溫度突變。利用此原理，在水三相點凍制過程中，連續(xù)測量阱內(nèi)的溫度，一經(jīng)溫度突然上升，發(fā)生跳躍式突變，便可以鎖定水三相點瓶已凍制，由液態(tài)水相變?yōu)楣虘B(tài)冰。
[0026]本發(fā)明基于此原理，提出了一種水三相點瓶自動凍制與保存裝置。如圖1所示，水三相點瓶自動凍制與保存裝置，包括:制冷恒溫槽I和控制面板2。如圖2所示，所述制冷恒溫槽I中可提供恒定溫度，在該制冷恒溫槽I中具有液體介質(zhì)，通過該液體介質(zhì)進行制冷，優(yōu)選該液體介質(zhì)為乙醇；壓縮機制冷機組，所述壓縮機制冷機組對所述制冷恒溫槽I中的液體介質(zhì)進行制冷，通過壓縮機制冷機組使得所述液體介質(zhì)具有不同的溫度，可實現(xiàn)對液體介質(zhì)的降溫；恒溫槽控溫溫度計4，所述恒溫槽控溫溫度計4對制冷恒溫槽I中的溫度進行測量，獲得液體介質(zhì)的實時溫度；其中，所述制冷恒溫槽I為雙體結(jié)構(gòu)，該制冷恒溫槽I包括左右兩個部分，兩個部分中間通過隔板隔開，所述隔板由耐壓耐腐蝕高強度材料制成，優(yōu)選所述隔板為不銹鋼材料，在隔板的下半部分具有過液孔，通過隔板將所述制冷恒溫槽體I分為兩個功能區(qū)，分別為混合區(qū)、工作區(qū)，其中，在混合區(qū)中，液體介質(zhì)被攪拌電機3攪拌，實現(xiàn)混合區(qū)內(nèi)液體的混合，加快液體介質(zhì)溫度的均勻，在攪拌電機3的旋轉(zhuǎn)作用下，攪拌后的液體介質(zhì)經(jīng)由位于混合區(qū)的底部的隔板下半部分的過流孔流出進入到工作區(qū)中，在工作區(qū)中再經(jīng)由隔板的上方返回混合區(qū)形成循環(huán)，在工作區(qū)中設(shè)置支架7，所述支架7由不銹鋼材料或其它高硬度材料制成，在支架7上設(shè)置有水三相點瓶6，所述三相點瓶7位于工作區(qū)中，在三相點瓶7的周圍充滿液體介質(zhì),通過液體介質(zhì)給所述三相點瓶降溫,在水三相點瓶6中放置凍制檢測溫度計5，還包括溫度及凍制檢測控制器，相對于現(xiàn)有的水三相點瓶凍制過程了，在三相點瓶周圍設(shè)置加熱部件，當凍制過冷再通過升溫進行調(diào)整的方式，如圖3所示，本申請中通過在三相點瓶的瓶阱8中放置凍制檢測溫度計5，該凍制檢測溫度計5與阱底接觸，由凍制檢測溫度計5對三相點瓶中的溫度進行實時監(jiān)測，在監(jiān)測在凍制檢測溫度計5的溫度存在突變后，即可停止凍制，實現(xiàn)對三相點瓶凍制的可控化操作。
[0027]在利用本發(fā)明的裝置進行水三相點瓶的凍制工作過程中:首先將水三相點瓶及支架，放入以乙醇為介質(zhì)的制冷恒溫槽中；將凍制檢測溫度計插入水三相點瓶阱8中，所述凍制檢測溫度計與阱底接觸。啟動控制模塊使裝置進入“凍制”模式，在該模式下，控制模塊發(fā)出信號，驅(qū)動壓縮機制冷機組進行工作，所述壓縮機制冷機組對制冷恒溫槽中的液體介質(zhì)進行降溫，所述恒溫槽控溫溫度計對恒溫槽中液體介質(zhì)的溫度進行監(jiān)控，所述凍制檢測溫度計對所述水三相點瓶內(nèi)的溫度進行檢測。
[0028]在開始階段，壓縮機制冷機組采用大功率制冷，當液體介質(zhì)的溫度降到O度以下，優(yōu)選恒溫槽控溫溫度計的溫度測量的溫度到達_2°C時，之后可以適當降低制冷功率，隨著溫度的降低，與所述凍制檢測溫度計連接的凍制和檢測控制器根據(jù)阱內(nèi)溫度變化進行判斷，當阱溫的At > set時，凍制和檢測控制器連續(xù)測量阱內(nèi)的溫度，凍制檢測溫度計測量的溫度突然上升，發(fā)生跳躍式突變，則可以判定凍制完成，三相點瓶內(nèi)的水結(jié)冰。之后，控制?？资寡b置進入“保存”模式，在保存模式條件下，關(guān)閉壓縮機制冷機組，設(shè)定溫度值為0.0OO0C，控溫可控硅導(dǎo)通，使恒溫槽的溫度保持在0.0OO0C，水三相點瓶在該溫度條件下呈現(xiàn)三相狀態(tài)，整個系統(tǒng)進入水三相點瓶自動保存狀態(tài)。以上過程完成了水三相點瓶的自動凍制與保存。三相點瓶自動凍制與保存的判斷流程示意圖如圖4所示。
[0029]本發(fā)明利用水在發(fā)生液、固相變時會有相變潛熱放出，導(dǎo)致阱內(nèi)溫度瞬間突然上升，發(fā)生跳躍或突變，檢測到該溫度的突變。進而完成凍制的檢測。通過測量相變潛熱所導(dǎo)致的溫度突變。在裝置中除了制冷恒溫槽的控溫溫度計外，還有一支凍制檢測溫度計，用以測量在凍制過程中，水三相點瓶中的水變?yōu)楣虘B(tài)冰的相變潛熱和溫度突變。在凍制過程中，凍制檢測溫度計一定要插入水三相點阱內(nèi)。在保存狀態(tài)時，凍制檢測溫度計已完成或凍制檢測功能，可將其從阱取出。控制器的檢測軟件的設(shè)計和編程，主要功能檢測相變潛熱和溫度突變，凍制狀態(tài)的判斷、確認，凍制后關(guān)閉、啟動壓縮機組，啟動控溫程序，使槽溫升至三相點瓶保存溫度。
[0030]本發(fā)明實現(xiàn)了水三相點瓶完整的自動凍制與保存?？朔藗鹘y(tǒng)手工凍制易于損壞瓶子以及費工、費時的弊端，大幅提高了工作效率。采用壓縮機制冷技術(shù)，實現(xiàn)了緩慢降溫凍制，使三相點瓶內(nèi)冰的晶格分布均勻、不過冷，凍制后便可使用。即凍即用，省時省力。而以往用液氮等制冷劑凍制方法，產(chǎn)生過冷至少要在保存器中回冷12小時方可使用，否則水三相點值偏低。實現(xiàn)隨凍隨用，可不必長時間開機保存，使用方便且節(jié)省能源，利于環(huán)境保護。
[0031]可以理解的是，雖然本發(fā)明已以較佳實施例披露如上，然而上述實施例并非用以限定本發(fā)明。對于任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案作出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種水三相點自動凍制與保存裝置，其包括:制冷恒溫槽，在該制冷恒溫槽中具有液體介質(zhì)，該制冷恒溫槽包括混合區(qū)和工作區(qū)；壓縮機制冷機組，該壓縮機制冷機組對所述液體介質(zhì)進行制冷；其特征在于:制冷恒溫槽的工作區(qū)中具有水三相點瓶。
2.如權(quán)利要求1所述的水三相點自動凍制與保存裝置，其特征在于:進一步包括攪拌電機，所述攪拌電機位于所述制冷恒溫槽的混合區(qū)。
3.如權(quán)利要求1所述的水三相點自動凍制與保存裝置，其特征在于:進一步包括隔板，所述隔板位于制冷恒溫槽中，將所述制冷恒溫槽分為混合區(qū)和工作區(qū)。
4.如權(quán)利要求3所述的水三相點自動凍制與保存裝置，其特征在于:所述隔板的下半部分具有過液孔。
5.如權(quán)利要求1所述的水三相點自動凍制與保存裝置，其特征在于:進一步包括控制模塊，所述控制模塊控制對水三相點瓶的凍制和/或保存狀態(tài)。
6.一種水三相點自動凍制與保存方法，采用如權(quán)利要求1-5所述的水三相點自動凍制與保存裝置，其特征在于:采用壓縮機制冷機組對制冷恒溫槽中的液體進行制冷；采用攪拌電機對制冷恒溫槽的混合區(qū)中的液體進行攪拌；對位于制冷恒溫槽中的水三相點瓶進行制冷；控制模塊控制對水三相點瓶的凍制和/或保存狀態(tài)。
7.如權(quán)利要求6所述的水三相點自動凍制與保存方法，其特征在于:利用第一溫度對所述制冷恒溫槽中的液體介質(zhì)的溫度進行檢測。
8.如權(quán)利要求6所述的水三相點自動凍制與保存方法，其特征在于:控制模塊設(shè)定保持狀態(tài)的溫度值。
【文檔編號】G01K15/00GK104251750SQ201410448250
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】李福學 申請人:北京三原兆興科技有限公司