一種糊精的分級方法
【專利摘要】一種糊精的分級方法，屬于食品加工【技術領域】。本發(fā)明原理基于淀粉降解產(chǎn)物—糊精與聚乙二醇在水溶液中具有不相容性，且糊精分子量愈大與聚乙二醇不相容性愈顯著，因此，向糊精水溶液中逐步加入聚乙二醇，使得聚乙二醇濃度逐步提高，可實現(xiàn)逐級沉淀出分子量由大到小的糊精組分。步驟為配置糊精溶液和糊精分級，以木薯淀粉為原料，經(jīng)正丁醇-鹽酸于40℃下降解3d，得湖精，溶于蒸餾水制備0.9%-3.6%的糊精溶液100mL，添加5g聚乙二醇，加熱攪拌至溶液澄清在空氣中冷卻至25℃，在25℃下保持24h，離心，烘箱干燥、粉碎即得分級組分1；上清液繼續(xù)添加5g聚乙二醇重復上述過程，得分級組分2；重復上述過程至聚乙二醇添加量為60g為止，得9-11個糊精組分。
【專利說明】一種糊精的分級方法

【技術領域】
[0001]一種糊精的分級方法，涉及聚乙二醇逐步沉淀技術在糊精分級上的應用，屬于食品加工【技術領域】。

【背景技術】
[0002]目前，糊精分級的方法主要有排阻色譜分級法和醇沉淀分級法。前者由于填料價格昂貴、色譜動力系統(tǒng)即泵價格高導致此法成本高；此外，色譜分級法處理量小，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。而醇沉淀分級法存在如下缺點:在添加醇過程中局部易發(fā)生共沉現(xiàn)象而導致分級效果不佳；在醇的添加過程中糊精溶液總體積擴增引起糊精濃度下降，導致糊精得率低；且分級過程對環(huán)境溫度極其敏感，因而重復性較差。
[0003]因此，本發(fā)明旨在提供糊精分級的新方法，從而提供低分散性糊精的制備新方法。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)糊精和聚乙二醇在水溶液中存在不相容性，并且糊精分子量越大，與聚乙二醇的不相容性越顯著。因此，向糊精水溶液中逐步加入聚乙二醇，使得聚乙二醇濃度逐步增高，可以逐級沉淀出分子量由大到小的糊精?；谏鲜霈F(xiàn)象，本發(fā)明建立了糊精分級的新方法，并且命名為“糊精的聚乙二醇逐步沉淀分級法”。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種糊精的分級方法。
[0005]本發(fā)明的技術方案:一種糊精的分級方法，利用聚乙二醇逐步沉淀技術分級糊精，工藝為:
1、糊精溶液的配置:稱取15-25g木薯淀粉分散于10mL正丁醇中，加入ImL濃鹽酸，于40°C下水解3d，加入14mL IM NaNO3終止反應，4000g離心15min，沉淀用50%乙醇溶液洗滌數(shù)次至無氯離子，40°C烘箱干燥24h，粉碎，過篩，得糊精。將糊精溶于蒸餾水中，配置
0.9%-3.6%的糊精溶液。
[0006]2、聚乙二醇逐步沉淀分級:取10mL質(zhì)量濃度0.9%_3.6%的糊精溶液，加入5g聚乙二醇，加熱攪拌直到聚乙二醇溶解即溶液澄清，在空氣中自然冷卻到25°C，置于25°C水浴鍋維持24h，若出現(xiàn)沉淀，則4000g下離心15min，得到的沉淀物用三氯甲烷洗滌除去殘留的聚乙二醇，40°C干燥24h，粉碎、過篩得到分級的糊精組分1，上清液繼續(xù)添加5g聚乙二醇重復上述過程，得到分級的糊精組分2 ;若沒有出現(xiàn)沉淀，則繼續(xù)添加5g聚乙二醇至沉淀產(chǎn)生；重復上述過程至聚乙二醇總添加量為60g為止，如此得到9-12個分級的糊精組分。
[0007]3、糊精分散性鑒定:采用高效排阻色譜聯(lián)合多角度激光檢測器和示差檢測器對糊精組分分析，計算糊精的分子量和分散系數(shù)。
[0008]所述聚乙二醇為數(shù)均分子量為4000Da、6000Da或者8000Da的聚乙二醇。
[0009]本發(fā)明的有益效果:與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝簡單、成本低、得率高、處理量大、分級效果好等有益效果。

【具體實施方式】
[0010]實施例1
稱取25g木薯淀粉分散于10mL正丁醇(分析純)中，加入ImL濃鹽酸(分析純)，于40°C下水解72h，加入14mL IM NaNO3終止反應，于4000g下離心15min，沉淀用50%乙醇溶液洗滌數(shù)次至無氯離子，40°C烘箱干燥24h，得糊精。將糊精溶于蒸餾水，配置成3.6%的糊精溶液。取10mL糊精溶液，加入5g數(shù)均分子量8000Da的聚乙二醇(化學純)，加熱攪拌直到聚乙二醇溶解即溶液澄清，在空氣中自然冷卻到25°C，置于25°C水浴鍋24h，于4000g下離心15min，得到的濃相用三氯甲烷洗滌除去殘留的聚乙二醇，40°C干燥24h，粉碎、干燥得到分級的糊精組分I ;上清液繼續(xù)加入5g聚乙二醇，重復上述過程至聚乙二醇添加量為60g停止，得到11個分級的糊精組分。采用高效排阻色譜聯(lián)合多角度激光檢測器和示差檢測器對糊精產(chǎn)品分析，11個糊精組分分子量信息如下:糊精I (聚乙二醇添加5g時)重均分子量為2.380 X 14Da,分散系數(shù)為1.38 ;糊精2 (聚乙二醇添加1g時)重均分子量為2.1660X 14Da,分散系數(shù)為1.13 ;糊精3 (聚乙二醇添加15g時)重均分子量為2.0il X 14Da,分散系數(shù)為1.16;糊精4 (聚乙二醇添加20g時)重均分子量為1.879 X 14Da,分散系數(shù)為1.21，糊精5(聚乙二醇添加25g時)重均分子量為1.329 X 14Da,分散系數(shù)為1.13 ;糊精6 (聚乙二醇添加30g時)重均分子量為1.281 X 14Da,分散系數(shù)為
1.18 ;糊精7 (聚乙二醇添加35g時)重均分子量為8.029 X 13 Da，分散系數(shù)為1.19 ;糊精8 (聚乙二醇添加40g時)重均分子量為6.081 X 13Da,分散系數(shù)為1.17 ;糊精9 (聚乙二醇添加45g時)重均分子量為5.584 X 13Da,分散系數(shù)為1.17 ;糊精10 (聚乙二醇添加50g時)重均分子量為5.561 X 13 Da，分散系數(shù)為1.21 ;糊精11 (聚乙二醇添加60g時)重均分子量為5.443 X 13Da,分散系數(shù)為1.38。
[0011]實施例2
稱取15g木薯淀粉分散于10mL正丁醇(分析純)中，加入ImL濃鹽酸(分析純)，于40°C下水解72h，加入14mL IM似勵3終止反應，于4000g下離心15min，沉淀用50%乙醇溶液洗滌數(shù)次至無氯離子，40°C烘箱干燥24h，得糊精。將糊精加熱溶于蒸餾水，配置成0.9%的溶液。取10mL糊精溶液，加入5g數(shù)均分子量為4000Da (化學純)的聚乙二醇，加熱攪拌直到聚乙二醇溶解即溶液澄清，在空氣中冷卻到25°C，置于25°C水浴鍋24h，于4000g下離心15min，得到的沉淀物用三氯甲烷洗滌除去殘留的聚乙二醇，40°C干燥24h，粉碎、干燥得到分級的糊精組分I ;上清液繼續(xù)加入5g聚乙二醇，重復上述過程，至聚乙二醇添加量為60g停止，如此得到9個分級的糊精組分。采用高效排阻色譜聯(lián)合多角度激光檢測器和示差檢測器對糊精產(chǎn)品分析，9個糊精組分分子量信息如下:糊精I (聚乙二醇添加15g時)重均分子量為
3.297X 14Da,分散系數(shù)為1.34 ;糊精2 (聚乙二醇添加20g時)重均分子量為1.141 X 14Da，分散系數(shù)為1.17 ;糊精3 (聚乙二醇添加25g時)重均分子量為9.235 X 13Da,分散系數(shù)為1.24 ;糊精4 (聚乙二醇添加30g時)重均分子量為1.066 X 14 Da，分散系數(shù)為1.09 ；糊精5 (聚乙二醇添加40g時)重均分子量為9.386 X 13Da,分散系數(shù)為1.17 ;糊精6 (聚乙二醇添加45g時)重均分子量為8.992 X 13Da,分散系數(shù)為1.18 ;糊精7 (聚乙二醇添加50g時)重均分子量為7.987 X 13Da,分散系數(shù)為1.28 ;糊精8 (聚乙二醇添加55g時)重均分子量為7.786 X 13Da,分散系數(shù)為1.15 ;糊精9 (聚乙二醇添加60g時)重均分子量為
6.381 X 13Da,分散系數(shù)為 1.47。
【權利要求】
1.一種糊精的分級方法，其特征在于包括配置糊精溶液和糊精分級步驟，糊精分級采用聚乙二醇逐步沉淀法，具體操作如下:取糊精質(zhì)量濃度為0.9%-3.6%的糊精溶液lOOmL、加入5g聚乙二醇，加熱攪拌直到聚乙二醇溶解即溶液澄清，在空氣中自然冷卻到25°C，置于25°C水浴鍋維持24h，若出現(xiàn)沉淀，則4000g下離心15min，得到的沉淀物用三氯甲烷洗滌除去殘留的聚乙二醇，40°C干燥24h，粉碎、過篩得到分級的糊精組分1，上清液繼續(xù)添加5g聚乙二醇重復上述過程，得到分級的糊精組分2 ;若沒有出現(xiàn)沉淀，則繼續(xù)添加5g聚乙二醇至沉淀產(chǎn)生；重復上述過程至聚乙二醇總添加量為60g為止，如此得到9-11個分級的糊精組分。
2.根據(jù)權利要求1所述的糊精的分級方法，其特征在于:所述糊精通過淀粉的醇酸降解得到，即稱取15_25g木薯淀粉分散于10mL正丁醇中，加入ImL濃鹽酸，于40°C下水解3d,加入14mL、lM NaNO3終止反應,4000g離心15min,沉淀用50%乙醇溶液洗漆數(shù)次至無氯離子，40°C烘箱干燥，粉碎，過篩，得糊精。
3.根據(jù)權利要求1所述的糊精的分級方法，其特征在于:使用的聚乙二醇數(shù)均分子量為 4000Da、6000Da 或 8000Da。
【文檔編號】G01N33/10GK104198668SQ201410473784
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月17日 優(yōu)先權日:2014年9月17日
【發(fā)明者】金征宇, 田耀旗, 胡秀婷, 孫冰華, 章寶, 魏本喜, 吳春森, 楊哪, 徐學明 申請人:江南大學