一種硅藻抗菌材料的有機(jī)有效成分鑒定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硅藻抗菌材料的有機(jī)有效成分鑒定方法，包含試劑配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品測(cè)定、公式計(jì)算等四部分內(nèi)容。該檢測(cè)方法使用范圍廣泛，可用于各類理化微生物檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室、科研院所的實(shí)驗(yàn)室、企業(yè)研發(fā)部門和質(zhì)量控制部門、社會(huì)公共檢測(cè)機(jī)構(gòu)，適用于各類硅藻材料的有機(jī)有效成分的定性和定量鑒定。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)便，快速，成本低等優(yōu)點(diǎn)，可以為評(píng)價(jià)硅藻抗菌材料的抗菌效果得出科學(xué)客觀的結(jié)論，也避免了傳統(tǒng)采用的測(cè)定方法所產(chǎn)生的昂貴費(fèi)用和浪費(fèi)大量時(shí)間，使有效監(jiān)控硅藻的有機(jī)及其衍生品內(nèi)是否具有有機(jī)抗菌成分成為可能，以示區(qū)別正品的雙機(jī)硅藻抗菌材料及其衍生品和非法添加膠類的涂料，鑒定結(jié)論科學(xué)客觀，應(yīng)用前景十分廣泛。
【專利說(shuō)明】一種硅藻抗菌材料的有機(jī)有效成分鑒定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硅藻抗菌材料的有機(jī)有效成分鑒定方法，屬于材料成分的測(cè)定領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]硅藻是單細(xì)胞硅藻從周圍環(huán)境中吸收硅等無(wú)機(jī)質(zhì)不斷轉(zhuǎn)化為大分子有機(jī)質(zhì)并沉淀到細(xì)胞壁上形成的產(chǎn)物，當(dāng)硅藻死后，有機(jī)物逐步降解沉積，留下硅殼物質(zhì)沉入海底，隨著地質(zhì)變遷上升到陸地即形成今天的硅藻，因此硅藻中含有大量大分子有機(jī)質(zhì)成分，大約占其含量的10% -15%。硅藻細(xì)密而多孔隙，顆粒大小和形狀通常是不規(guī)則的，顆粒直徑僅有幾微米，質(zhì)地疏松，單位重量的表面積很大，因而密度很小，吸收能力很強(qiáng)，可吸收超過(guò)其自重2— 3倍重量的液體。一般硅藻的的有機(jī)化學(xué)組成分子式類似于(C13H27N307)，是一種高分子聚合物，硅藻有機(jī)成分含量越高，其類聚合物含量就越高，具有高粘附性和成膜作用，可以堵塞細(xì)菌病毒的呼吸通道，通過(guò)有機(jī)成分對(duì)細(xì)菌進(jìn)行溶解脂質(zhì)，改變細(xì)菌細(xì)胞膜的通透性，使菌體內(nèi)的代謝發(fā)生障礙而起到殺菌的作用。能有效殺滅細(xì)菌、真菌和病毒。因此，硅藻高分子聚合物的抗菌譜非常廣泛，作為一種新型有機(jī)無(wú)機(jī)雙向復(fù)合抗菌材料，并且還具有無(wú)色、無(wú)嗅、對(duì)皮膚無(wú)刺激性、無(wú)毒性、無(wú)腐蝕性的特點(diǎn)，是一種理想的環(huán)保高效型雙機(jī)抗菌材料的新選擇。
[0003]隨著近年來(lái)家裝環(huán)保的理念不斷深入人心，人們對(duì)于硅藻應(yīng)用于家居裝飾的關(guān)注越來(lái)越多。市售的硅藻產(chǎn)品種類繁多，產(chǎn)品涉及各個(gè)領(lǐng)域，名目層出不窮，市場(chǎng)已經(jīng)是非常龐大了，但隨著人們的環(huán)保意識(shí)越來(lái)越強(qiáng)，在追求美觀的同時(shí)也在強(qiáng)調(diào)抗菌有益健康。家庭作為社會(huì)的細(xì)胞，是清潔、消毒的最基本點(diǎn)，抗菌材料最終的目的也是為了保護(hù)人們身體健康，而能有效阻斷有害微生物的新型硅藻抗菌材料此時(shí)脫穎而出。面對(duì)不斷推陳出新的新型抗菌類產(chǎn)品,衛(wèi)生檢驗(yàn)部門需要全力監(jiān)督和配合檢測(cè),對(duì)抗菌型硅藻材料產(chǎn)品本身的性能進(jìn)行客觀地評(píng)價(jià)，為產(chǎn)品質(zhì)量把關(guān)，使消費(fèi)者使用安全放心。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于便于檢驗(yàn)部門的檢測(cè)工作，提供了一種硅藻抗菌材料的有機(jī)有效成分鑒定方法。
[0005]根據(jù)硅藻抗菌材料有效成分和四溴熒光素之間顯色反應(yīng)，顏色改變可以通過(guò)在波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度值的原理，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0006]一種硅藻抗菌材料的有機(jī)有效成分鑒定方法，包括試劑配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品測(cè)定、公式計(jì)算四部分內(nèi)容，具體包括如下內(nèi)容:
[0007]1、所需試劑
[0008](a)、蒸餾水；
[0009](b)、0.1M 鹽酸；
[0010](c)、0.05% 四溴熒光素(Eosin-H)指示劑；
[0011]⑷、甘氨酸(Glyzin)NH3CH2COOH;
[0012](e)、氯化鈉 NaCl ;
[0013]2、溶液的配制
[0014](a)、硅藻抗菌材料有效成分標(biāo)準(zhǔn)溶液
[0015]用100%硅藻抗菌材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制成濃度分別為0、0.5、1.0、1.25,2.5,5.0、
7.5、10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即至少八個(gè)濃度；
[0016](b)、指示劑溶液的配制
[0017]稱取50mg四溴熒光素(Eosin-H)溶解于10ml蒸餾水中。
[0018](C)、緩沖溶液配制
[0019]首先將7.57g的甘氨酸和5.65g的氯化鈉溶解于I升蒸餾水中，然后在一個(gè)IL的容量瓶中加入925ml配制好的甘氨酸溶液，再加0.1M的鹽酸至刻度，控制pH值為3.5 ；
[0020]3、含量測(cè)定
[0021](a)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0022]移取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各10ml，分別加入Iml0.05%四溴熒光素(Eosin-H)指示劑和1ml甘氨酸緩沖溶液,混合均勻后,靜置5?1min,然后用722分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，需要在1min內(nèi)檢畢；
[0023]測(cè)量波長(zhǎng)λ = 560nm ；
[0024]繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:每個(gè)濃度測(cè)定三次，取平均值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。若四溴熒光素溶液重新配制，則需制作新的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0025](b)、樣品的測(cè)量
[0026]待測(cè)樣品的濃度需配制在0.2?10mg/L范圍內(nèi)；
[0027]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品試樣的吸光度計(jì)算有效成份的含量；
[0028](C)、測(cè)量允許誤差
[0029]在濃度低于0.5mg/L時(shí)，允許累積誤差為15%，高于0.5mg/L時(shí)為10% ;
[0030]4、計(jì)算公式
[0031]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算待測(cè)樣品硅藻抗菌材料有機(jī)有效成分含量，公式如下:
[0032]c = m/VX1000
[0033]式中:c為樣品溶液中硅藻抗菌材料的含量，單位為克每升(g/L) ;m以標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出樣品溶液的硅藻抗菌材料的質(zhì)量，單位為微克(yg) 為樣品溶液的體積，單位為毫升(mL)。
[0034]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):(I)檢測(cè)范圍廣，適用于各種硅藻抗菌產(chǎn)品的有效成分鑒定；(2)適用機(jī)構(gòu)多，各類衛(wèi)生消毒檢驗(yàn)部門、科研院所、社會(huì)公共檢測(cè)機(jī)構(gòu)、企業(yè)的研發(fā)、質(zhì)控部門均可依據(jù)本法對(duì)硅藻抗菌材料有效成分進(jìn)行評(píng)價(jià)；(3)檢測(cè)方法簡(jiǎn)便易行，試驗(yàn)成本低；(4)試驗(yàn)方法可重復(fù)性好，穩(wěn)定可靠；(5)試驗(yàn)結(jié)果科學(xué)客觀，真實(shí)可信。

【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0036]本發(fā)明實(shí)施例中，提供一種既能定性又能定量的檢測(cè)方法，由試劑配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品測(cè)定、公式計(jì)算等四部分內(nèi)容組成。
[0037]實(shí)施例1定性法:
[0038]本發(fā)明實(shí)施例中，用于定性檢測(cè)，由試劑配制、樣品測(cè)定、公式計(jì)算三部分內(nèi)容組成。
[0039]I)、檢測(cè)原理:是根據(jù)硅藻有機(jī)抗菌材料有效成分和四溴熒光素之間顯色反應(yīng)，顏色改變可以通過(guò)肉眼觀察顏色變化，確定有無(wú)硅藻有機(jī)抗菌成分。
[0040]2)、所需試劑
[0041](a)、蒸餾水；
[0042](b)、0.1M 鹽酸；
[0043](c)、0.05% 四溴熒光素(Eosin-H)指示劑；
[0044](d)、甘氨酸(Glyzin)NH3CH2COOH;
[0045](e)、氯化鈉 NaCl。
[0046]3)、溶液的配制
[0047](a)、硅藻抗菌材料有效成分標(biāo)準(zhǔn)溶液
[0048]用100%硅藻抗菌材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制成濃度分別為1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0049](b)、指示劑溶液的配制
[0050]稱取50mg四溴熒光素(Eosin-H)溶解于10ml蒸餾水中。
[0051](C)、緩沖溶液配制
[0052]首先將7.57g的甘氨酸和5.65g的氯化鈉溶解于I升蒸餾水中，然后在一個(gè)IL的容量瓶中加入925ml配制好的甘氨酸溶液，再加0.1M的鹽酸至刻度，控制pH值為3.5。
[0053]4)、樣品的測(cè)量
[0054]待測(cè)樣品的濃度需配制在0.2?10mg/L范圍內(nèi)。
[0055]指示劑溶液滴加觀察變色反應(yīng)。變黃逐漸變紅，可定性為含有硅藻有機(jī)抗菌有效成分，反之為不含。
[0056]實(shí)施例2定量法:
[0057]本發(fā)明實(shí)施例中，用于試劑配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品測(cè)定、公式計(jì)算四部分內(nèi)容組成:
[0058]所述具體測(cè)定方法:
[0059]I)、檢測(cè)原理:是根據(jù)硅藻抗菌材料有效成分和四溴熒光素之間顯色反應(yīng)，顏色改變可以通過(guò)在波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度值。
[0060]2)、所需試劑
[0061](a)、蒸餾水；
[0062](b)、0.1M 鹽酸；
[0063](c)、0.05% 四溴熒光素(Eosin-H)指示劑；
[0064](d)、甘氨酸(Glyzin)NH3CH2COOH;
[0065](e)、氯化鈉 NaCl。
[0066]3)、溶液的配制
[0067](a)、硅藻抗菌材料有效成分標(biāo)準(zhǔn)溶液
[0068]用100%硅藻抗菌材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制成濃度分別為0、0.5、1.0、1.25,2.5,5.0、
7.5,10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液(至少八個(gè)濃度)。
[0069](b)、指示劑溶液的配制
[0070]稱取50mg四溴突光素(；Eosin-H)溶解于10ml蒸懼水中。
[0071](C)、緩沖溶液配制
[0072]首先將7.57g的甘氨酸和5.65g的氯化鈉溶解于I升蒸餾水中，然后在一個(gè)IL的容量瓶中加入925ml配制好的甘氨酸溶液，再加0.1M的鹽酸至刻度，控制pH值為3.5。
[0073]4)、含量測(cè)定
[0074](a)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0075]移取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各10ml，分別加入Iml0.05%四溴熒光素(Eosin-H)指示劑和1ml甘氨酸緩沖溶液,混合均勻后,靜置5?1min,然后用722分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量(在1min內(nèi)檢畢)。
[0076]測(cè)量波長(zhǎng)λ = 560nm。
[0077]繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:每個(gè)濃度測(cè)定三次，取平均值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)。若四溴熒光素溶液重新配制，則需制作新的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0078](b)、樣品的測(cè)量
[0079]待測(cè)樣品的濃度需配制在0.2?10mg/L范圍內(nèi)。
[0080]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品試樣的吸光度計(jì)算有效成份的含量。
[0081](C)、測(cè)量允許誤差
[0082]在濃度低于0.5mg/L時(shí)，允許累積誤差為15%，高于0.5mg/L時(shí)為10% ;
[0083]5)、計(jì)算公式
[0084]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算待測(cè)樣品藻膚康硅藻抗菌材料有機(jī)有效成分含量，公式如下:
[0085]c = m/VX1000
[0086]式中:c為樣品溶液中硅藻抗菌材料的含量，單位為克每升(g/L) ;m以標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出樣品溶液的硅藻抗菌材料的質(zhì)量，單位為微克(yg) 為樣品溶液的體積，單位為毫升(mL)。
[0087]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明。
【權(quán)利要求】
1.一種硅藻抗菌材料的有機(jī)有效成分鑒定方法，包括試劑配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品測(cè)定、公式計(jì)算四部分內(nèi)容,具體包括如下內(nèi)容: (1)所需試劑 (a)、蒸餾水；
(b)、0.1M 鹽酸； (c)、0.05%四溴熒光素(Eosin-H)指示劑；
(d)、甘氨酸(Glyzin)NH3CH2COOH； (e)、氯化鈉NaCl； (2)溶液的配制 (a)、硅藻抗菌材料有效成分標(biāo)準(zhǔn)溶液 用100%硅藻抗菌材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制成濃度分別為0、0.5、1.0、1.25,2.5,5.0,7.5、10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即至少八個(gè)濃度； (b)、指示劑溶液的配制 稱取50mg四溴熒光素(Eosin-H)溶解于10ml蒸餾水中； (C)、緩沖溶液配制 首先將7.57g的甘氨酸和5.65g的氯化鈉溶解于I升蒸餾水中，然后在一個(gè)IL的容量瓶中加入925ml配制好的甘氨酸溶液，再加0.1M的鹽酸至刻度，控制pH值為3.5。 (3)含量測(cè)定 (a)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 移取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各10ml，分別加入Iml0.05%四溴熒光素(Eosin-H)指示劑和1ml甘氨酸緩沖溶液，混合均勻后，靜置5?lOmin，然后用722分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，需要在1min內(nèi)檢畢； 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:每個(gè)濃度測(cè)定三次，取平均值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)；若四溴熒光素溶液重新配制，則需制作新的標(biāo)準(zhǔn)曲線； (b)、樣品的測(cè)量 待測(cè)樣品的濃度需配制在0.2?10mg/L范圍內(nèi)； 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品試樣的吸光度計(jì)算有效成份的含量； (C)、測(cè)量允許誤差 在濃度低于0.5mg/L時(shí)，允許累積誤差為15%，高于0.5mg/L時(shí)為10% ； (4)計(jì)算公式 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算待測(cè)樣品硅藻抗菌材料有機(jī)有效成分含量，公式如下: c = m/VX1000 式中:c為樣品溶液中硅藻抗菌材料的含量，單位為克每升(g/L) ;111以標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出樣品溶液的硅藻抗菌材料的質(zhì)量，單位為微克(Ug) 為樣品溶液的體積，單位為毫升(mL) ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述測(cè)量波長(zhǎng)λ= 560nm。
【文檔編號(hào)】G01N21/79GK104297247SQ201410625161
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】徐連福, 紀(jì)鋒穎, 王海玲, 于澤一, 李峻 申請(qǐng)人:青島泉佳美硅藻泥科技有限公司