一種煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腸t表征方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及煤直接液化殘?jiān)鼧悠酚袡C(jī)組分分布的可視化表征技術(shù)，具體是一種煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T表征方法。一種煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T表征方法，包括如下步驟：第一步、煤直接液化殘?jiān)鼧悠返娜蛹邦A(yù)測試；第二步、第二煤直接液化殘?jiān)鼧悠犯骰曳殖煞值腦射線吸收特性分析；第三步、第二煤直接液化殘?jiān)鼧悠方M分分組；第四步、第二煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T實(shí)驗(yàn)；第五步、建立物理模型，對CT切片中不同組分進(jìn)行區(qū)分鑒別；第六步、剔除無機(jī)組分，進(jìn)一步區(qū)分有機(jī)組分，利用不同顏色在模型中顯示不同有機(jī)組分的分布，實(shí)現(xiàn)煤直接液化殘?jiān)鼧悠酚袡C(jī)組分分布形式的可視化表征。本發(fā)明所采用的物理模型可以極大提高計(jì)算效率，可用于大量樣品的表征。
【專利說明】一種煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T表征方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及煤直接液化殘?jiān)鼧悠酚袡C(jī)組分分布的可視化表征技術(shù)，具體是一種煤 直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T表征方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 煤直接液化殘?jiān)敲禾恳夯蟮漠a(chǎn)物，其成分可分為有機(jī)組分和無機(jī)組分兩大 類。其中有機(jī)組分包含浙青類物質(zhì)、重油及未轉(zhuǎn)化的煤基質(zhì)；無機(jī)組分包含原煤中的礦物質(zhì) 和液化過程中加入的催化劑。煤直接液化殘?jiān)鼧悠分械挠袡C(jī)組分具有較高的發(fā)熱量和利用 價(jià)值，對煤直接液化殘?jiān)鼧悠酚袡C(jī)組分的分布形式和結(jié)合方式進(jìn)行可視化表征有助于發(fā)展 新的殘?jiān)杏杏梦镔|(zhì)的回收方法。
[0003] 目前煤直接液化殘?jiān)鼧悠返目梢暬碚骷夹g(shù)主要包括：掃描電鏡法、光學(xué)顯微鏡 法等。掃描電鏡結(jié)合能譜可以對感興趣的樣品區(qū)域中的元素分布進(jìn)行可視化鑒別，光學(xué)顯 微鏡可以較為便捷地觀察樣品不同組分的形貌。但是無論是掃描電鏡還是光學(xué)顯微鏡，都 很難觀察煤直接液化殘?jiān)鼧悠分胁煌袡C(jī)組分的分布形式和相互結(jié)合方式。
[0004] X射線CT成像是一種重要的材料形貌、結(jié)構(gòu)可視化表征技術(shù)。尤其是微焦點(diǎn)CT和 同步輻射CT技術(shù)的出現(xiàn)可以實(shí)現(xiàn)多種材料的定量CT表征。但是在煤直接液化殘?jiān)鼧悠返?CT表征中存在諸多困難。殘?jiān)械牟煌袡C(jī)組分具有相近的X射線吸收系數(shù)，現(xiàn)有的圖像 閾值分割法是直接依賴于樣品不同組分的X射線吸收系數(shù)值，由于實(shí)驗(yàn)誤差及部分體積效 應(yīng)的存在，很難對殘?jiān)胁煌挠袡C(jī)組分進(jìn)行區(qū)分。另外，殘?jiān)械V物組分的具體分子式很 難確定，而且有大量小于CT分辨率的礦物組分存在，這些因素會(huì)導(dǎo)致CT切片上像元所表現(xiàn) 出來的X射線吸收系數(shù)與殘?jiān)M分難以建立直接的關(guān)聯(lián)，增加了殘?jiān)杏袡C(jī)組分區(qū)分的難 度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明為解決現(xiàn)有煤直接液化殘?jiān)鼧悠返目梢暬碚骷夹g(shù)存在的有機(jī)組分難以 區(qū)分的技術(shù)問題，提供了一種煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T表征方法。
[0006] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T表征方法，包 括如下步驟：第一步、煤直接液化殘?jiān)鼧悠返娜蛹邦A(yù)測試：于同一批煤直接液化殘?jiān)鼧?品中選取用于有機(jī)組分分子式、礦物灰組成測試的第一煤直接液化殘?jiān)鼧悠?，以及用于CT 實(shí)驗(yàn)的第二煤直接液化殘?jiān)鼧悠罚煌ㄟ^實(shí)驗(yàn)手段獲得第一煤直接液化殘?jiān)鼧悠坊拘再|(zhì) 測試數(shù)據(jù)，所述煤直接液化殘?jiān)鼧悠坊拘再|(zhì)測試數(shù)據(jù)包括煤直接液化殘?jiān)鼧悠分谢曳趾?量、灰分成分及灰分成分含量、煤直接液化殘?jiān)鼧悠分形崔D(zhuǎn)化煤基質(zhì)、重油與浙青類物質(zhì)分 子式；根據(jù)煤直接液化殘?jiān)鼧悠坊曳殖煞趾客茢喔骰曳殖煞衷诳偟幕曳种械捏w積分?jǐn)?shù)； 第二步、第二煤直接液化殘?jiān)鼧悠犯骰曳殖煞值腦射線吸收特性分析：根據(jù)公式（1)計(jì)算不 同X射線能量下第二煤直接液化殘?jiān)鼧悠分懈骰曳殖煞值腦射線吸收量的比值， μ?(χ)^
[0007] =-. . - Ο) Mjx)xVm
[0008] 公式（1)中i代表不同的灰分成分；m代表參照灰分成分，所述參照灰分成分是 灰分中對X射線吸收最多的成分；X代表X射線能量；和分別代表灰分成分 i和參照灰分成分在能量為X keV的X射線線性吸收系數(shù)；\和分別代表灰分成分i和 參照灰分成分的體積分?jǐn)?shù)；忽略掉比值小于或等于CT實(shí)驗(yàn)噪聲水平的灰分成分，剩余部分 灰分成分；所述的剩余部分灰分成分是由一個(gè)參照灰分成分和其余灰分成分構(gòu)成的；第三 步、第二煤直接液化殘?jiān)鼧悠方M分分組：根據(jù)公式（2)計(jì)算不同X射線能量下剩余部分灰分 成分與未轉(zhuǎn)化煤基質(zhì)的X射線線性吸收系數(shù)的比值，
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 一種煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T表征方法，其特征在于，包括如下步驟：第一步、煤 直接液化殘?jiān)鼧悠返娜蛹邦A(yù)測試：于同一批煤直接液化殘?jiān)鼧悠分羞x取用于有機(jī)組分分 子式、礦物灰組成測試的第一煤直接液化殘?jiān)鼧悠罚约坝糜贑T實(shí)驗(yàn)的第二煤直接液化殘 渣樣品；通過實(shí)驗(yàn)手段獲得第一煤直接液化殘?jiān)鼧悠坊拘再|(zhì)測試數(shù)據(jù)，所述煤直接液化 殘?jiān)鼧悠坊拘再|(zhì)測試數(shù)據(jù)包括煤直接液化殘?jiān)鼧悠分谢曳趾?、灰分成分及灰分成分?量、煤直接液化殘?jiān)鼧悠分形崔D(zhuǎn)化煤基質(zhì)、重油與浙青類物質(zhì)分子式；根據(jù)煤直接液化殘?jiān)?樣品灰分成分含量推斷各灰分成分在總的灰分中的體積分?jǐn)?shù)；第二步、第二煤直接液化殘 渣樣品各灰分成分的X射線吸收特性分析：根據(jù)公式（1)計(jì)算不同X射線能量下第二煤直 接液化殘?jiān)鼧悠分懈骰曳殖煞值腦射線吸收量的比值，
(1) 公式（1)中i代表不同的灰分成分；m代表參照灰分成分，所述參照灰分成分是灰分中 對X射線吸收最多的成分；X代表X射線能量WiOO和μπ(χ)分別代表灰分成分i和參 照灰分成分在能量為X keV的X射線線性吸收系數(shù)A和Vm分別代表灰分成分i和參照灰 分成分的體積分?jǐn)?shù)；忽略掉比值小于或等于CT實(shí)驗(yàn)噪聲水平的灰分成分，剩余部分灰分成 分；所述的剩余部分灰分成分是由一個(gè)參照灰分成分和其余灰分成分構(gòu)成的；第三步、第 二煤直接液化殘?jiān)鼧悠方M分分組：根據(jù)公式（2)計(jì)算不同X射線能量下剩余部分灰分成分 與未轉(zhuǎn)化煤基質(zhì)的X射線線性吸收系數(shù)的比值，
(2) 公式（2)中<(為的i取不同值代表不同的剩余部分灰分成分在能量為X keV的X射 線線性吸收系數(shù)；代表殘?jiān)形崔D(zhuǎn)化煤基質(zhì)在能量為X keV的X射線線性吸收系數(shù)； 做出不同X射線能量下各剩余部分灰分成分與未轉(zhuǎn)化煤基質(zhì)的X射線線性吸收系數(shù)比值 曲線，將剩余部分灰分成分進(jìn)行分組，X射線線性吸收系數(shù)曲線相互平行的灰分成分設(shè)為一 個(gè)組；第四步、第二煤直接液化殘?jiān)鼧悠返腃T實(shí)驗(yàn)：找出不同組別之間的X射線線性吸收 系數(shù)曲線彼此最不平行的能量段，于上述能量段內(nèi)選取三個(gè)X射線實(shí)驗(yàn)?zāi)芰糠謩e進(jìn)行CT實(shí) 驗(yàn)，獲得多個(gè)投影像，CT實(shí)驗(yàn)投影像的成像分辨率為a ;將上述投影像進(jìn)行CT切片重構(gòu)，重 構(gòu)過程中扣除投影像中的亮背景和暗背景，CT切片的最小可分辨單元的尺寸為aXa，在三 個(gè)能量的CT切片中選取對應(yīng)樣品相同位置的三張 CT切片，在這三張 CT切片上選取圖像質(zhì) 量較好并且孔隙及礦物較少的區(qū)域進(jìn)行下一步計(jì)算，切割出來的區(qū)域像素尺寸為cXd ; 第五步、建立物理模型，對CT切片中不同組分進(jìn)行區(qū)分鑒別：模型由N(N = eXf)個(gè)簡 立方格子構(gòu)成，每個(gè)簡立方格子與CT切片上所選區(qū)域的像素點(diǎn)--對應(yīng)，每個(gè)簡立方格子 的尺寸為aXaXa，對所有簡立方格子進(jìn)行如（3)式所示的線性最優(yōu)規(guī)劃計(jì)算：
(3) 其中c ( = 0,1，2,. . . . C)的不同值分別對應(yīng)不同的分組，c = 0對應(yīng)孔隙組；c = 1對 應(yīng)有機(jī)物組，c = 2, 3,... C對應(yīng)剩余部分灰分分成的灰分組分組；)表示第η個(gè)簡立 方格子中分組c的體積分?jǐn)?shù)；μ (1，ε)、μ (2，ε)、μ (3，ε)分別表示分組c在三個(gè)CT實(shí)驗(yàn)?zāi)芰肯碌?X射線線性吸收系數(shù)，c = 1時(shí)，μ (1，?、μ (2，氣μ (3，?等于有機(jī)物中的煤基質(zhì)、重油、浙青類 物質(zhì)在相應(yīng)X射線能量下吸收系數(shù)的平均值，C = 2, 3, . . . C時(shí)，μ (1，氣μ (2，氣μ (3，ε)等于分 組c中各組分在相應(yīng)能量下的X射線線性吸收系數(shù)乘以該組分在分組中的體積分?jǐn)?shù)，加總 求和得到總值，再除以分組c總的體積分?jǐn)?shù)；Af1、Α(,31分別表示實(shí)驗(yàn)得到的第η個(gè) 簡立方格子在三個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰肯碌腦射線線性吸收系數(shù)；利用計(jì)算機(jī)編程，將三個(gè)能量下CT 切片所選區(qū)域中各點(diǎn)的X射線吸收系數(shù)值（Α?1、Α?1、戌3>)輸入（3)式對應(yīng)的模型并利用 數(shù)學(xué)中常規(guī)的單純形方法對模型進(jìn)行線性最優(yōu)化求解，可得到模型中各點(diǎn)的不同組分組體 積分?jǐn)?shù)^ (e),將模型中灰分組分組對應(yīng)的區(qū)域找出來，該部分區(qū)域?qū)?yīng)殘?jiān)械牡V物組分； 第六步、剔除無機(jī)組分，進(jìn)一步區(qū)分有機(jī)組分：根據(jù)第五步的計(jì)算結(jié)果，將模型中計(jì)算得到 的灰分組分組對應(yīng)區(qū)域設(shè)定為只讀，不參與進(jìn)一步的計(jì)算；將有機(jī)組分中的重油與浙青類 物質(zhì)設(shè)定為一個(gè)組分組；將未轉(zhuǎn)化的煤基質(zhì)設(shè)定為一個(gè)組分組；孔隙單獨(dú)設(shè)定為一個(gè)組分 組；重復(fù)第五步的計(jì)算，即進(jìn)行如（4)式所示線性最優(yōu)規(guī)化計(jì)算：
(4) 其中k( = 0,1，2)的不同值分別對應(yīng)不同的分組，k = 0對應(yīng)孔隙組，k = 1對應(yīng)未轉(zhuǎn) 化的煤基質(zhì)組，k = 2對應(yīng)重油與浙青類物質(zhì)組；表示第η個(gè)簡立方格子中分組k的體 積分?jǐn)?shù)；μ (1，k)、μ (2，k)、μ (3，k)分別表示分組k在三個(gè)CT實(shí)驗(yàn)?zāi)芰肯碌腦射線線性吸收系 數(shù)，重油與浙青類物質(zhì)組在相應(yīng)能量下的X射線線性吸收系數(shù)等于重油與浙青類物質(zhì)在相 應(yīng)能量下吸收系數(shù)的平均值；/?11、戌21、疋3>分別表示實(shí)驗(yàn)得到的第η個(gè)簡立方格子在 三個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰肯碌腦射線線性吸收系數(shù)；通過單純形方法可對最優(yōu)規(guī)劃問題（4)式進(jìn)行求 解，求得CT切片上各簡立方格子中各分組的體積分?jǐn)?shù)；利用不同顏色在模型中顯示不同有 機(jī)組分的分布，實(shí)現(xiàn)煤直接液化殘?jiān)鼧悠酚袡C(jī)組分分布形式的可視化表征。
【文檔編號】G01N23/04GK104297272SQ201410633492
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】王海鵬, 楊玉雙, 蔣興家, 楊建麗, 聶一行 申請人:山西大學(xué)