X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法,用透明膠帶固定納米粉末樣品后置于X射線衍射儀的測(cè)試光路上。本發(fā)明還公開(kāi)了用于實(shí)現(xiàn)上述測(cè)試方法的裝置。本發(fā)明用透明膠帶代替受管制且有毒有害的火棉膠,克服火棉膠方法的材料和制備的不足,能極大的拓寬X射線衍射儀小角散射在納米粉末樣品顆粒度測(cè)定的應(yīng)用范圍。
【專利說(shuō)明】X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法和裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法,尤其是針對(duì)實(shí)驗(yàn)室無(wú)火棉膠情況下的小角散射測(cè)試方法。
[0002]本發(fā)明還涉及一種用于實(shí)現(xiàn)上述測(cè)試方法的裝置。
【背景技術(shù)】
[0003]X射線衍射儀小角散射是分析粒度在幾十個(gè)納米以下超細(xì)粉末粒子(或固體物質(zhì)中的超細(xì)空穴)的大小、形狀及分布的的重要方法,相比掃描電鏡和透射電鏡分析顆粒大小更具有統(tǒng)計(jì)意義。但是現(xiàn)在其應(yīng)用過(guò)程中樣品制備通用的做法是用進(jìn)口火棉膠和丙酮混合,加入納米材料制成懸濁液,然后蒸發(fā)成顆粒分散比較均勻的薄片狀樣品,再用特定的固定臺(tái)進(jìn)行測(cè)試。其制樣比較繁瑣,而且火棉膠屬于管制商品,有害且易燃,銷售、購(gòu)買和貯存都有極高的要求,給其應(yīng)用帶來(lái)了很大的難度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法。
[0005]本發(fā)明的又一目的是提供一種用于實(shí)現(xiàn)上述測(cè)試方法的裝置。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法,用透明膠帶固定納米粉末樣品后置于X射線衍射儀的測(cè)試光路上。
[0007]所述的X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法中,納米粉末樣品是夾帶在兩層透明膠帶中。
[0008]本發(fā)明提供的用于X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試的裝置,其包括:
[0009]一樣品環(huán),用于安置固定有納米粉末樣品的透明膠帶;
[0010]—半圓環(huán)形的固定臺(tái),樣品環(huán)放置在固定臺(tái)上的半圓環(huán)中;
[0011]該固定臺(tái)的一端設(shè)有一固定柄,該固定柄固定在X射線衍射儀上,使納米粉末樣品置于X射線衍射儀的測(cè)試光路上。
[0012]所述的裝置中,樣品環(huán)由可以套設(shè)在一起的兩個(gè)環(huán)組成,其中一個(gè)環(huán)的外徑小于另一個(gè)環(huán)的內(nèi)徑。
[0013]本發(fā)明與公知技術(shù)相比較,具有的有益效果是:
[0014]摒棄了制樣過(guò)程中對(duì)火棉膠的依賴,做到前期制樣無(wú)毒無(wú)害安全,且制樣簡(jiǎn)單便于實(shí)驗(yàn)室操作。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明的X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試裝置中樣品環(huán)和固定臺(tái)的示意圖。
[0016]圖2是固定臺(tái)與X射線衍射儀連接的實(shí)物圖。
[0017]附圖中符號(hào)說(shuō)明:
[0018]1樣品環(huán),2附著有樣品的透明膠帶,3固定臺(tái),4固定柄。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了克服火棉膠方法的材料和制備的不足,本發(fā)明提供一種新型X射線衍射儀小角散射樣品制備測(cè)試方法,不僅能擺脫實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用火棉膠的限制,同時(shí)能大大簡(jiǎn)化制樣過(guò)程。
[0020]本發(fā)明的解決其技術(shù)問(wèn)題所采取的方案是:
[0021]1)用透明膠帶替代火棉膠:
[0022]火棉膠的作用是充分分散納米樣品,并且其對(duì)X射線的散射相對(duì)較小。根據(jù)其功能,利用市場(chǎng)上很容易得到的透明膠帶夾帶納米粉末樣品,由于其測(cè)試過(guò)程中最后都要減掉背景,所以透明膠帶對(duì)X射線的散射可以忽略。
[0023]2)透明膠帶在X射線衍射儀上的固定:
[0024]將附著有納米粉末樣品的透明膠帶2拉伸粘結(jié)到樣品環(huán)1上,將樣品環(huán)1固定在一半圓環(huán)形的固定臺(tái)3上。該固定臺(tái)3的一端設(shè)有一固定柄4,將該固定柄4放置于X射線衍射儀上,使樣品置于X射線衍射儀的光路中進(jìn)行測(cè)試。
[0025]為加強(qiáng)對(duì)透明膠帶的固定效果,可以將樣品環(huán)1分別制成大環(huán)和小環(huán),并且小環(huán)的外徑略小于大環(huán)的內(nèi)徑。在使用時(shí),先將夾帶有納米粉末樣品的透明膠帶2拉伸固定在小環(huán)上,再將小環(huán)套設(shè)并固定在大環(huán)中,然后將大環(huán)置于固定臺(tái)3中。
【權(quán)利要求】
1.一種X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法,用透明膠帶固定納米粉末樣品后置于X射線衍射儀的測(cè)試光路上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試方法,其中,納米粉末樣品是夾帶在兩層透明膠帶中。
3.用于X射線衍射儀小角散射樣品測(cè)試的裝置,其包括: 一樣品環(huán),用于安置固定有納米粉末樣品的透明膠帶; 一半圓環(huán)形的固定臺(tái),樣品環(huán)放置在固定臺(tái)上的半圓環(huán)中; 該固定臺(tái)的一端設(shè)有一固定柄,該固定柄用于固定在X射線衍射儀上,使納米粉末樣品置于X射線衍射儀的測(cè)試光路上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置,其中,樣品環(huán)由可以套設(shè)在一起的兩個(gè)環(huán)組成,其中一個(gè)環(huán)的外徑小于另一個(gè)環(huán)的內(nèi)徑。
【文檔編號(hào)】G01N15/02GK104330340SQ201410635282
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】張同亮, 楊永健, 李潔, 黎剛, 李紅華, 張慶華 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心