專利名稱:一種鎳合金的電子背散射衍射樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種鎳合金的掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法。
背景技術(shù):
690鎳合金是一種鉻含量30%左右的鎳基變形高溫合金,在各種高溫水溶液中均具有優(yōu)良的耐晶間腐蝕和抗應力腐蝕開裂能力,非常適用于制造核工業(yè)中蒸汽發(fā)生器的傳熱管。為提高這種管材的耐晶間腐蝕和抗應力腐蝕開裂能力,延長蒸汽發(fā)生器的使用壽命, 提高核電經(jīng)濟性,需要對690鎳合金的微觀組織進行深入研究。電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)能夠同時展現(xiàn)晶體材料的微觀形貌、結(jié)構(gòu)和取向分布,且測定范圍大,精度高,因此從20世紀90年代中期開始,EBSD技術(shù)被廣泛地應用于多種材料的分析中。但在EBSD技術(shù)測試中對試樣的要求較高,要求樣品表面無應力(彈、塑性應力)、清潔、表面平滑、具有良好的導電性、無氧化膜、無連續(xù)的腐蝕坑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鎳合金的掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法,解決鎳合金EBSD樣品,特別是690鎳合金EBSD樣品的制備問題。本發(fā)明的工藝步驟為(1)粗磨將鎳合金的試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#
的碳化硅水砂紙磨光,用水做潤滑劑,每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為2 8分鐘,在研磨時每換一次砂紙要將鎳合金的試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度,將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉,并用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài),確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向;(2)清洗將粗磨好鎳合金的試樣放入清水中沖洗,再放入無水乙醇中清洗;然后吹干;(3)電解拋光將鎳合金的試樣放入電解槽中使用恒電流模式進行拋光,電解拋光處理條件1)以不銹鋼板為陰極,鎳合金的試樣為陽極,以電解拋光液為導電解質(zhì),電解拋光液的溫度為室溫;2)電流密度為0. 3A/cm2,拋光時間為50 60秒;(4)清洗將電解拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗,然后吹干,得到用于電子背散射衍射(EBSD)觀測的鎳合金試樣。在本發(fā)明的鎳合金的掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法中,所述的鎳合金為690鎳合金的化學成分重量百分比為Ni :58. 00 63. 00%, Cr :27. 00 31. 00%, Fe 7. 00 11. 00 %,C 彡 0. 05 %,Cu 彡 0. 50 %,Si 彡 0. 50 %,Mn 彡 0. 50 %, P 彡 0. 03%, S 彡 0. 01%。本發(fā)明采取“粗磨一清洗一電解拋光一清洗”的方法,優(yōu)選出硫酸、磷酸、甲醇組成的電解拋光液,成功制備出690鎳合金EBSD樣品,并在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成CN 102539216 A
像圖片。在本發(fā)明的鎳合金的掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法中,在用碳化硅水砂紙研磨鎳合金的樣品過程中,都要用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài),確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向。在本發(fā)明的鎳合金EBSD樣品,特別是690鎳合金EBSD樣品的制備工藝中,電解拋光液的配方為硫酸磷酸甲醇=3 5 0.8 1.2 13 17(體積比),其中所使用的硫酸H2SO4質(zhì)量百分比濃度為98%、磷酸H3PO4質(zhì)量百分比濃度為85%、甲醇CH3OH體積比濃度為99. 5%。本發(fā)明的電解拋光液的配制是先將磷酸加入甲醇中,然后加入硫酸,攪拌均勻。本發(fā)明有益效果1、在本發(fā)明690鎳合金EBSD樣品的制備工藝中,采用硫酸磷酸甲醇=3 5 0.8 1.2 13 17(體積比)作為電解拋光液,經(jīng)電解拋光后,可以得到表面無應力、清潔、表面平滑并且表面輕微侵蝕的樣品,如圖1所示。樣品表面輕微侵蝕有利于進行選區(qū)觀察,而且其EBSD花樣標定的成功率也達到90%,可以在掃描電鏡上獲得清晰的690 鎳合金EBSD取向成像圖片,如圖2所示。2、本發(fā)明實施簡單,可以容易地制備690鎳合金EBSD樣品,在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成像圖片。
圖1為本發(fā)明實施例1中690鎳合金在掃描電鏡上二次電子像圖片;圖2為本發(fā)明實施例1中690鎳合金EBSD取向成像圖片;圖3為本發(fā)明實施例2中690鎳合金EBSD取向成像圖片;
具體實施例方式實施例1(1)粗磨將 690 鎳合金的試樣依次經(jīng)過 200#、400#、600#、800#、1000#、1500# 和 2000#的碳化硅水砂紙磨光,用水做潤滑劑,每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為2 8分鐘,在研磨時每換一次砂紙要將690鎳合金的試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度,將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉,并用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài),確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向。(2)清洗將粗磨好鎳合金的試樣放入清水中沖洗,再放入無水乙醇中清洗;然后吹干。(3)電解拋光將690鎳合金的試樣放入電解槽中使用恒電流模式進行拋光, 電解拋光處理條件1)以不銹鋼板為陰極,690鎳合金的試樣為陽極,以電解拋光液為導電解質(zhì),電解拋光液的溫度為室溫;2)電解拋光液的配方為硫酸磷酸甲醇= 3 0.8 13(體積比);3)電流密度為0. 3A/cm2,拋光時間為50秒。(4)清洗將電解拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗,然后用電吹風吹干,得到用于EBSD觀測的690鎳合金試樣,可在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成像圖片,如圖2所
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實施例2(1)粗磨將 690 鎳合金的試樣依次經(jīng)過 200#、400#、600#、800#、1000#、1500# 和 2000#的碳化硅水砂紙磨光,用水做潤滑劑,每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為2 8分鐘,在研磨時每換一次砂紙要將690鎳合金的試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度,將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉,并用顯微鏡觀察690鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài),確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向;(2)清洗將粗磨好690鎳合金的試樣放入清水中沖洗,再放入無水乙醇中清洗; 然后吹干。(3)電解拋光將690鎳合金的試樣放入電解槽中使用恒電流模式進行拋光, 電解拋光處理條件1)以不銹鋼板為陰極,690鎳合金的試樣為陽極,以電解拋光液為導電解質(zhì),電解拋光液的溫度為室溫;2)電解拋光液的配方為硫酸磷酸甲醇= 5 1.2 17(體積比);3)電流密度為0. 3A/cm2,拋光時間為60秒;(4)清洗將電解拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗,然后用電吹風吹干,得到用于EBSD觀測的690鎳合金試樣,可在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成像圖片,如圖3所
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權(quán)利要求
1.一種鎳合金的電子背散射衍射樣品的制備方法,其特征在于,該方法包括以下具體工藝步驟(1)粗磨將鎳合金的試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的碳化硅水砂紙磨光,用水做潤滑劑,每次所用不同號的砂紙粗磨的時間為2 8分鐘,在研磨時每換一次砂紙要將鎳合金的試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度,將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉,并用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài),確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向;(2)清洗將粗磨好鎳合金的試樣放入清水中沖洗,再放入無水乙醇中清洗;然后吹干。(3)電解拋光將鎳合金的試樣放入電解槽中使用恒電流模式進行拋光,電解拋光處理條件1)以不銹鋼板為陰極,鎳合金的試樣為陽極,以電解拋光液為導電解質(zhì),電解拋光液的溫度為室溫;2)電流密度為0. 3A/cm2,拋光時間為50 60秒,所述的電解拋光液中的配方以體積比計,硫酸磷酸甲醇=3 5 0. 8 1. 2 13 17,其中所使用的硫酸 H2SO4質(zhì)量百分比濃度為98%、磷酸H3PO4質(zhì)量百分比濃度為85%、甲醇CH3OH體積比濃度為 99. 5% ;(4)清洗將電解拋光好的試樣放入無水乙醇中清洗,然后吹干,得到用于電子背散射衍射觀測的鎳合金試樣。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的鎳合金為690鎳合金,該690鎳合金的化學成分重量百分比為:Ni :58. 00 63. 00%, Cr :27. 00 31. 00%, Fe :7. 00 11. 00%,C 彡 0. 05%,Cu 彡 0. 50%,Si 彡 0. 50%,Mn 彡 0. 50%,P 彡 0. 03%,S 彡 0. 01%。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在所述的步驟(1)中,在用碳化硅水砂紙研磨鎳合金的樣品過程中,都要用顯微鏡觀察鎳合金的樣品表面以確定研磨面狀態(tài),確認每道次研磨后試樣表面的劃痕均沿同一方向。
4.一種電解拋光液,該電解拋光液中的成分和含量為硫酸、磷酸和甲醇的體積比是 3 5 0.8 1.2 13 17,其中所使用的硫酸H2SO4質(zhì)量百分比濃度為98%、磷酸H3PO4 質(zhì)量百分比濃度為85%、甲醇CH3OH體積比濃度為99. 5%。
5.一種權(quán)利要求4所述的電解拋光液的配制方法,其特征在于,該電解拋光液的配制方法是先將磷酸加入甲醇中,然后加入硫酸,攪拌均勻。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于電鏡樣品制備技術(shù)領(lǐng)域的一種鎳合金的電子背散射衍射(EBSD)樣品的制備方法。其工藝步驟為粗磨、清洗、電解拋光、清洗。其中電解拋光液的配方為硫酸∶磷酸∶甲醇=3~5∶0.8~1.2∶13~17(體積比)。本發(fā)明工藝簡單,可以容易地制備鎳合金EBSD樣品,可在掃描電鏡上獲得清晰的EBSD取向成像圖片。
文檔編號G01N1/32GK102539216SQ20101058826
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者彭海健, 李德富, 杜鵬, 胡捷, 郭勝利, 郭青苗 申請人:北京有色金屬研究總院