一種用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，包括至少具有一維自由度的電移臺，所述的電移臺上安裝有活動的升降板，和滑動配合有用于放置樣品的載物臺，所述升降板上設有透明的約束窗口，激光透過約束窗口后擊打樣品；所述升降板的下方設有約束板，該約束板置于樣品的正上方，約束板上分布有約束腔，該約束腔用于約束樣品激發(fā)的等離子體。本發(fā)明通過對等離子體橫向以及縱向進行約束，并根據(jù)不同的樣本需求調(diào)節(jié)約束空間大小調(diào)節(jié)譜線強度，譜線強度增強范圍為2-10倍。
【專利說明】一種用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及激光誘導擊穿光譜檢測技術，特別涉及一種用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺。

【背景技術】
[0002]激光誘導擊穿光譜儀(Laser-1nducedBreakdown Spectroscopy, LIBS)利用脈沖激光產(chǎn)生的等離子體燒蝕并激發(fā)樣品(通常為固體)中的物質(zhì)，并通過光譜儀獲取被激發(fā)等離子體原子所發(fā)射的光譜，以此來識別樣品中的元素組成成分，進而可以進行材料的識另O、分類、定性以及定量分析。該技術無需對樣品進行預處理，能夠快速實現(xiàn)遠程、微損對樣品元素(尤其是金屬元素)進行檢測，可用于固體、氣體、液體樣品的檢測。激光誘導擊穿光譜的應用領域也十分廣泛，如生物醫(yī)學、考古學、環(huán)境監(jiān)測、水中重金屬檢測以及爆炸物探測等。
[0003]然而，激光誘導擊穿光譜技術分析檢測技術也有相應的局限性:1.檢出限較高。通常LIBS的檢出限大于ug/g。2.重復性較差。由于LIBS檢測分析容易受到能量、物鏡距離、樣品基體等影響，因此檢測結果的相對標準偏差一般在10%左右。因此，提高LIBS技術檢測能力和重復性是目前LIBS技術發(fā)展的重要內(nèi)容。
[0004]空間限制是一種提高激光誘導擊穿光譜信號強度、降低檢出限的一種有效方法。如專利申請CN 103543131A提出了一種基于雙脈沖和空間限制作用提高元素測量精度的方法，該方法首先在待測樣品表面上方制作坑洞或者腔體，然后利用雙脈沖激光對樣品進行擊打。第一個脈沖在坑洞或者腔體內(nèi)部產(chǎn)生低壓環(huán)境，第二個脈沖則用于激發(fā)樣品產(chǎn)生等離子體。等離子體在擴展的過程中受到空間限制作用，使得等離子體溫度和電子密度顯著提高，而且等離子體更加均勻，有利于增加測量信號的穩(wěn)定性，提高信噪比，降低樣品中微量元素的檢出限。該專利指出空間限制能夠提高LIBS測量信號的強度和穩(wěn)定性，有利于兀素測量精度的提聞。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，采用空間橫向和縱向限制方法增強譜線強度，等離子約束板采用鍍鉻鋁板，約束腔采用圓錐形結構，樣品采用V型滑塊導軌結構進行移動。
[0006]本發(fā)明的具體技術方案如下:
[0007]—種用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，包括至少具有一維自由度的電移臺，所述的電移臺上安裝有活動的升降板，和滑動配合有用于放置樣品的載物臺，
[0008]所述升降板上設有透明的約束窗口，激光透過約束窗口后擊打樣品；
[0009]所述升降板的下方設有約束板，該約束板置于樣品的正上方，約束板上分布有約束腔，該約束腔用于約束樣品激發(fā)的等離子體。
[0010]本發(fā)明所提供的是一種基于空間限制增強譜線強度的樣品臺，能對等離子體橫向以及縱向進行約束，并根據(jù)不同的樣本需求調(diào)節(jié)約束空間大小調(diào)節(jié)譜線強度，譜線強度增強范圍為2-10倍。約束窗口主要用于對等離子體縱向進行約束，并對入射激光與等離子體產(chǎn)生的特征譜線具有較好的透射率。約束板上的約束腔主要用于對等離子體的橫向進行約束，并使特征譜線進行約束傳播，提高譜線收集效率和譜線強度，譜線強度增強范圍為2-10倍。
[0011]所述電移臺上設有驅(qū)動升降板的升降機構，包括帶有齒條的升降桿和沿升降桿滑動的滑塊，所述的滑塊上設有與齒條嚙合的齒輪，所述的升降板固定在滑塊上。利用齒條和齒輪的嚙合，驅(qū)動滑塊升降，結構簡單，便于操作。
[0012]所述的升降板為L形的直角轉(zhuǎn)接板。所述的升降板上設有透光口，該透光口處覆蓋有透光板，所述透光口與透光板組成所述的約束窗口。所述的透光口內(nèi)邊緣設有支撐臺階，透光板直接放置在透光口內(nèi)，依靠支撐臺階固定。
[0013]在本發(fā)明中，所述的透光板為有機玻璃板，選用材料為N-BK7，厚度為I?5mm，透過率大于90%，能量閾值大于lOJ/cm2。譜線增強效果受到約束窗口離樣品距離的影響。由于樣品性質(zhì)和所要檢測的元素譜線強度不同，本發(fā)明的約束窗口能在垂直方向進行移動，根據(jù)需要調(diào)節(jié)譜線強度。為保證激光有效激發(fā)和特征譜線的有效收集，透光板對激光波長和特征譜線的透過率應大于90%。同時，為防止激光對有機玻璃板造成損害，其能量閾值應大于 10J/cm2。
[0014]作為優(yōu)選的，所述的約束板為鍍鉻的鋁板，厚度為I?3mm。在鋁板的約束腔內(nèi)進行鍍鉻，使內(nèi)腔具有較高的反射率，使特征譜線約束傳播，提高譜線收集效率。
[0015]所述的約束腔為圓錐形，上錐面直徑是2?8mm，下錐面直徑比上錐面直徑大I?3mm。錐面直徑采用該尺寸能有效對不同樣本的等離子體進行約束。另外，約束腔采用圓錐形結構，由于其上小下大的結構，比起圓柱型的結構能更好得對等離子體進行約束。另外，當?shù)入x子體從圓錐形約束腔射出時，由于其空間約束加大，其電子密度與運動速度均會得到增強，因此更加有利于譜線信號的增強。
[0016]為便于待測樣品的放置，所述的電移臺上開設有滑動導向槽，所述的載物臺具有與滑動導向槽配合的導向塊，采用滑塊導軌結構，載物臺可靈活推入或抽出約束窗口的正下方，避免升高約束窗口和約束板等繁瑣操作。
[0017]所述電移臺上安裝有兩導向柱，約束板套設在導向柱上。沿導向柱上下移動約束板，調(diào)節(jié)約束板的高度，約束板覆蓋樣品表面，有利于平整樣品表面提高檢測重復性，同時避免激發(fā)顆粒污染其它待測區(qū)域。當待測樣品為新鮮葉片等表面不平整樣品時，其待測區(qū)域與透鏡距離存在差異，進而影響激光到達樣品的激光參數(shù)。激光誘導擊穿光譜的檢測穩(wěn)定性與待檢測區(qū)域的激光參數(shù)息息相關，因此平整樣品表面有利于固定激光參數(shù)提高檢測的重復性。此外，約束板的上小下大圓錐形結構有利于最大程度地避免由上一個檢測區(qū)域激發(fā)顆粒污染，保證所檢測對象為待檢測區(qū)域的元素。
[0018]本發(fā)明具有的有益效果是:
[0019]I)能有效增強LIBS譜線信號，譜線強度增強范圍為2-10倍；
[0020]2)能避免激發(fā)顆粒重新覆蓋到樣品表面，影響樣品后序檢測分析；
[0021]3)能平整樣品表面(特別如新鮮葉片等不平整樣品)，使樣品到聚焦透鏡的距離保持不變從而提聞檢測重復性；
[0022]4)具有調(diào)節(jié)簡單、成本低、拆卸方便等特點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺結構圖；
[0024]圖2為圖1中樣品臺的俯視圖；
[0025]圖3為圖1中樣品臺的右視圖；
[0026]圖4為樣品臺上樣品受擊打的不意圖；
[0027]圖5為無約束的等離子體圖；
[0028]圖6為用約束窗口和約束腔對等離子體的約束圖。

【具體實施方式】
[0029]如圖1-3所示，一種用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，包括齒條升降桿1，齒輪滑塊2，直角轉(zhuǎn)接板3，等離子體約束窗口 4，圓柱導軌5，等離子體約束板6，V型滑塊7，組合電移臺9，拉桿10。
[0030]組合電移臺9采用四自由度(X，y, Z, W)組合電移臺，包括三個單自由度(x、y和z)脈沖電動位移臺和一個旋轉(zhuǎn)自由度(w)電動旋轉(zhuǎn)臺。
[0031]齒條升降桿I豎直安裝在組合電移臺9上，齒輪滑塊2與齒條升降桿I嚙合，可沿垂直方向上下移動。直角轉(zhuǎn)接板3通過螺栓固定于齒輪滑塊3上，平面設有矩形的透光口，透光口邊緣設有支撐臺階，透光口內(nèi)設有透光板，形成等離子約束窗口 4。
[0032]圓柱導軌5固定在組合電移臺9，等離子體約束板6可沿圓柱導軌5上下滑動。圓柱導軌5和齒條升降桿I均通過螺栓聯(lián)接于組合電移臺9上。組合電移臺9開有V型槽，V型滑塊7在拉桿10作用下可沿V型槽左右滑動，拉桿10通過螺紋固定于V型滑塊7內(nèi)。樣品8放置V型滑塊7 (相當于載物臺)上，激光從上方向下?lián)舸?，通過等離子體約束窗口4，并經(jīng)過等離子體約束板6，擊打到樣品表面，激發(fā)等離子體，冷卻發(fā)出特征譜線由光纖收集。
[0033]本實施例中，等離子約束窗口 4的材料為N-BK7，厚度為I?3mm，透過率大于90%，能量閾值大于lOJ/cm2。等離子約束窗口 4主要用于對等離子體縱向進行約束，并對入射激光與等離子體產(chǎn)生的特征譜線具有較好的透射率。N-BK7是一種常見的光學玻璃，能夠透過350nm?2000nm波段的光，其激光的透射率大于90%，能量閾值大于10J/cm2。因此約束窗口 4選用材料為N-BK7，厚度為I?3m。
[0034]等離子約束窗口 4可在齒輪滑塊2作用下沿垂直方向進行移動。譜線增強效果受到約束窗口離樣品距離的影響。由于樣品性質(zhì)和所要檢測的元素譜線強度不同，本發(fā)明的等離子約束窗口 4能在垂直方向進行移動，根據(jù)需要調(diào)節(jié)譜線強度。
[0035]在本實施例中，等離子體約束板6的材料為鍍鉻的鋁板，厚度為1mm，其中間均勻布有圓錐形約束腔11，上錐面直徑和下錐面直徑分別是2mm和3mm。約束腔11之間距離應與組合電移臺9規(guī)劃位移相一致。等離子約束板6主要用于對等離子體的橫向進行約束，并使特征譜線進行約束傳播，提高譜線收集效率和譜線強度，譜線強度增強范圍為2?10倍。在鋁板的約束腔11內(nèi)進行鍍鉻，使內(nèi)腔具有較高的反射率，使特征譜線約束傳播，提高譜線收集效率。約束腔采用圓錐形結構，由于其上小下大的結構，比起圓柱型的結構能更好得對等離子體進行約束。另外，當?shù)入x子體從圓錐形約束腔射出時，由于其空間約束加大，其電子密度與運動速度均會得到增強，因此更加有利于譜線信號的增強。本發(fā)明的等離子約束板6的約束腔之間距離與組合電移臺9規(guī)劃位移相一致，能適用于激光誘導擊穿光譜面掃描的工作方式。本發(fā)明采用等離子約束板6覆蓋樣品表面，有利于平整樣品表面提高檢測重復性，同時避免激發(fā)顆粒污染其它待測區(qū)域。當待測樣品為新鮮葉片等表面不平整樣品時，其待測區(qū)域與透鏡距離存在差異，進而影響激光到達樣品的激光參數(shù)。激光誘導擊穿光譜的檢測穩(wěn)定性與待檢測區(qū)域的激光參數(shù)息息相關，因此平整樣品表面有利于固定激光參數(shù)提高檢測的重復性。此外，等離子約束板6的上小下大圓錐形結構有利于最大程度地避免由上一個檢測區(qū)域激發(fā)顆粒污染，保證所檢測對象為待檢測區(qū)域的元素。
[0036]V型滑塊7在拉桿10作用下可沿V型槽移動，采用此V型滑塊導軌結構，避免升高等離子約束窗口和等離子約束板等繁瑣操作。等離子體約束板6與圓柱導軌5之間的連接為緊連接，在重力作用下等離子體約束板6不能自由下滑。
[0037]本發(fā)明裝配時，先將齒輪升降桿I和圓柱導軌5通過螺栓與組合電移臺9固定，再將V型滑塊7和拉桿10通過內(nèi)外螺紋配合固定，將V型滑塊7與組合電移臺9的V型槽配合使之可沿V型槽自由滑動。將等離子體約束板6配合孔穿過2根圓柱導軌5，重力作用下不能自由下滑。齒輪滑塊2與齒輪升降桿I通過齒輪齒條相配合，直角轉(zhuǎn)接板3通過螺釘聯(lián)接于齒輪滑塊2上，直角轉(zhuǎn)接板3上的等離子體約束窗口 4，在齒輪齒條作用下可沿垂直方向移動。
[0038]如圖4所示，本發(fā)明可適用于激光誘導擊穿光譜的多種工作方式，既可實現(xiàn)共線式激發(fā)，也可實現(xiàn)垂直式激發(fā)；既可適用用于單脈沖激光誘導擊穿光譜，也可適用于雙脈沖激光誘導擊穿光譜。本發(fā)明特別適用于如植物新鮮葉片等生物樣本，能有效提高信號強度。以雙脈沖垂直式激光誘導擊穿光譜系統(tǒng)為例，本發(fā)明工作時，通過拉桿10將V型滑塊7從工作位置移出，將待檢測樣品8放置于V型滑塊7上，再將V型滑塊7推到工作位置。移動等離子體約束板6使之壓到樣品8上，再調(diào)節(jié)等離子體約束窗口 4上下位置，使其能夠限制激發(fā)出的等離子體?？刂平M合電移臺9使等離子體約束板6的圓錐型約束腔11與上方激光的位置相對應，設置組合電移臺9的工作步長是圓錐形約束腔相鄰距離或倍數(shù)。第一束激光B經(jīng)過光路系統(tǒng)，經(jīng)聚焦透鏡從上方向下傳播，穿過等離子體約束窗口 4，并經(jīng)過圓錐形約束腔擊打樣品。等離子體約束窗口 4的其激光透過率大于90%，能量閾值大于lOJ/cm2。第二束激光A沿垂直方向通過聚焦透鏡聚焦擊打到激發(fā)出的等離子體上，增強譜線信號。等離子體冷卻發(fā)出特征譜線C由上方的光纖收集系統(tǒng)收集。每個位置可根據(jù)實際要求選擇所需擊打的次數(shù)，當完成一個位置之后通過組合電移臺9移動進行多個位置光譜采集。如圖5和圖6所示，當無等離子體約束窗口 4和等離子體約束板6時，激發(fā)出的等離子體D為自由激發(fā)狀態(tài)；當對激發(fā)的等離子體D進行限制后，等離子體D的密度增加，等離子體溫度升高，增強了激發(fā)原子的譜線強度。
[0039]本發(fā)明工作原理:
[0040]空間限制是一種提高激光誘導擊穿光譜信號強度、降低檢出限的一種有效方法。首先，當?shù)入x子體的膨脹受到空間約束時，等離子體的溫度與電子密度均會增加。其次，由于空間約束產(chǎn)生的二次壓力波和反射激波對初級等離子體進行二次加熱，所以進一步提高等離子體的溫度和電子密度。因此，當對激發(fā)等離子體進行空間限制時，等離子體溫度和電子密度大大增加，有利于實現(xiàn)熱平衡條件，提高譜線強度，降低檢出限。
【權利要求】
1.一種用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，包括至少具有一維自由度的電移臺，其特征在于，所述的電移臺上安裝有活動的升降板，和滑動配合有用于放置樣品的載物臺， 所述升降板上設有透明的約束窗口，激光透過約束窗口后擊打樣品； 所述升降板的下方設有約束板，該約束板置于樣品的正上方，約束板上分布有約束腔，該約束腔用于約束樣品激發(fā)的等離子體。
2.如權利要求1所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述電移臺上設有驅(qū)動升降板的升降機構，包括帶有齒條的升降桿和沿升降桿滑動的滑塊，所述的滑塊上設有與齒條嚙合的齒輪，所述的升降板固定在滑塊上。
3.如權利要求2所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述的升降板為L形的直角轉(zhuǎn)接板。
4.如權利要求1所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述的升降板上設有透光口，該透光口處覆蓋有透光板，所述透光口與透光板組成所述的約束窗口。
5.如權利要求4所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述的透光口內(nèi)邊緣設有支撐臺階，所述透光板放置在支撐臺階上。
6.如權利要求5所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述的透光板為有機玻璃板，厚度為I?5mm,透過率大于90%,能量閾值大于10J/cm2。
7.如權利要求1所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述的約束板為鍍鉻的招板，厚度為I?3mm。
8.如權利要求1所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述的約束腔為圓錐形，上錐面直徑是2?8mm，下錐面直徑比上錐面直徑大I?3mm。
9.如權利要求1所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述的電移臺上開設有滑動導向槽，所述的載物臺具有與滑動導向槽配合的導向塊。
10.如權利要求9所述的用于激光誘導擊穿光譜檢測的樣品臺，其特征在于，所述電移臺上安裝有兩導向柱，約束板套設在導向柱上。
【文檔編號】G01N21/01GK104374698SQ201410653818
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月17日 優(yōu)先權日:2014年11月17日
【發(fā)明者】劉飛, 彭繼宇, 何勇, 張初, 孔汶汶, 馮雷 申請人:浙江大學