纖維級(jí)聚酯切片銻含量測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明的纖維級(jí)聚酯切片銻含量測(cè)定方法，是根據(jù)聚酯切片在紅外加熱板上450-500℃下炭化溶解在濃硫酸中，銻轉(zhuǎn)化成黃色的四碘鉀銻絡(luò)合物，該絡(luò)合物在425nm下的吸光度與存在的銻成正比，測(cè)其銻含量。本發(fā)明方法對(duì)纖維級(jí)聚酯切片銻含量的測(cè)定精確、實(shí)用、成本低，能夠滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室對(duì)聚酯切片銻含量的常規(guī)檢測(cè)，對(duì)聚酯纖維品質(zhì)的管控和環(huán)境保護(hù)具有推進(jìn)作用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】纖維級(jí)聚酯切片銻含量測(cè)定方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種纖維級(jí)聚酯切片銻含量測(cè)定方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004] 2014年7月份出現(xiàn)了江浙斷面水質(zhì)出現(xiàn)波動(dòng)，部分指標(biāo)出現(xiàn)異常，銻含量超標(biāo)，銻 含量應(yīng)低于5微克/升，為全力確保下游飲用水安全，對(duì)印染企業(yè)實(shí)施暫時(shí)停產(chǎn)措施。然而 根據(jù)《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》，在對(duì)紡織染整工業(yè)企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施水污染物排放 限值、監(jiān)測(cè)和監(jiān)控的要求中，并未涉及銻元素檢測(cè)。當(dāng)?shù)卦趯?duì)企業(yè)及污水處理廠排放的廢水 中，也未對(duì)銻含量進(jìn)行檢測(cè)。針對(duì)飲用水銻含量超標(biāo)的問(wèn)題，江浙一帶掀起了一輪針對(duì)印染 等行業(yè)的環(huán)保風(fēng)暴。
[0005] 江浙一帶從源頭上控制并解決問(wèn)題，為印染行業(yè)"提標(biāo)升級(jí)"服務(wù)?；w企業(yè)在聚 酯生產(chǎn)中需加入二氧化鈦?zhàn)鳛橄鈩叶间R作為催化劑。我們要在聚酯生產(chǎn)過(guò)程中嚴(yán) 格控制金屬銻的含量。然而 聚酯切片銻含量的檢測(cè)方法相對(duì)較單一，現(xiàn)有的熒光法因?yàn)楦甙旱臋z測(cè)費(fèi)用很難普及 推廣應(yīng)用，而且聚酯切片銻含量的檢測(cè)并非常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目，很多企業(yè)沒(méi)有重視該項(xiàng)指標(biāo)的 檢測(cè)。針對(duì)新一輪的環(huán)保風(fēng)暴，重金屬銻含量對(duì)環(huán)保以及纖維品質(zhì)的雙重影響，公司技術(shù)人 員加大對(duì)纖維級(jí)聚酯切片銻含量測(cè)定方法的研究，借鑒分光光度法對(duì)聚酯切片銻含量的檢 測(cè)思路，結(jié)合文獻(xiàn)資料對(duì)銻含量檢測(cè)的應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)有部分分光光度法在做這方面檢測(cè)的探 討，但很多實(shí)驗(yàn)的步驟過(guò)于復(fù)雜繁瑣且實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太長(zhǎng)，不適用于常規(guī)的及時(shí)性檢測(cè)，探索出 更精確、實(shí)用的纖維級(jí)聚酯切片銻含量的測(cè)定方法。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種纖維級(jí)聚酯切片銻含量測(cè)定方法，精確、實(shí)用、成本 低，能夠滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室對(duì)聚酯切片銻含量的常規(guī)檢測(cè)，對(duì)聚酯纖維品質(zhì)的管控和環(huán)境保護(hù)具 有推進(jìn)作用。
[0008] 纖維級(jí)聚酯切片銻含量測(cè)定方法，包括以下步驟： 1. 準(zhǔn)確稱(chēng)取l.〇〇〇〇±〇.〇〇〇2g剪碎的聚酯切片樣品于250 ml廣口錐形瓶中，分別加入 IOml濃硫酸和5ml濃硝酸，并放在紅外加熱板上以4檔控溫加熱30分鐘，至蒸發(fā)的硫酸煙 霧逐漸減少； 2. 取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，以沖洗瓶壁的方式緩慢加入IOml濃硝酸，繼續(xù)放在紅外 加熱板上以4檔加熱20分鐘； 3. 再取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，緩慢加入0. 3ml高氯酸，繼續(xù)放在紅外加熱板以4檔加 熱20分鐘至回流線到錐形瓶頸時(shí)取下，冷卻至室溫； 4. 將錐形瓶中的樣液轉(zhuǎn)移至事先放有20ml蒸餾水的IOOml容量瓶中，用IOml的蒸餾 水沖洗錐形瓶中剩余物到容量瓶中，加入50ml的KI-抗壞血酸試劑到容量瓶中，再用蒸餾 水稀釋到IOOml刻度并混勻； 5. 用Icm比色皿在425nm的分光光度計(jì)上選取銻含量測(cè)試方法，先空白校零后再讀取 樣品的銻含量。
[0009] 本發(fā)明的測(cè)試原理是聚酯切片在紅外加熱板上450-500°C下炭化溶解在濃硫酸 中，銻轉(zhuǎn)化成黃色的四碘鉀銻絡(luò)合物，該絡(luò)合物在425nm下的吸光度與存在的銻成正比，測(cè) 其銻含量。
[0010] 本發(fā)明的進(jìn)補(bǔ)效果是： 1. 對(duì)方法成熟精確實(shí)用，可以普及推廣應(yīng)用； 2. 相比熒光法的實(shí)驗(yàn)成本要低很多，分光光度法能夠滿(mǎn)足眾多實(shí)驗(yàn)室對(duì)聚酯切片銻含 量的檢測(cè)； 3. 應(yīng)用本方法檢測(cè)纖維級(jí)聚酯切片銻含量對(duì)品質(zhì)的管控和環(huán)境的保護(hù)具有推進(jìn)作用。
[0011]

【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明。
[0013] 本發(fā)明所用到的儀器有分光光度計(jì)：UV2450或UV2600、分析天平：稱(chēng)量精度為 0. OOOlg ;所用的試劑有98%濃硫酸、65%濃硝酸、70%高氯酸、碘化鉀-抗壞血酸(配制方法： 200g碘化鉀+40g抗壞血酸+1760ml純水溶解混勻）等。
[0014] 實(shí)施例 在聚酯纖維生產(chǎn)過(guò)程中，測(cè)定添加了濃度為1. 50%的乙二醇銻調(diào)配液為催化劑生產(chǎn)的 纖維級(jí)聚酯切片中銻的含量，采用以下步驟進(jìn)行測(cè)定： 1. 使用分析天平稱(chēng)取I. Og剪碎的聚酯切片于250 ml廣口錐形瓶中，分別加入IOml 濃硫酸和5ml濃硝酸，并放在紅外加熱板上以4檔控溫加熱30分鐘，至蒸發(fā)的硫酸煙霧逐 漸減少； 2. 取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，以沖洗瓶壁的方式緩慢加入IOml濃硝酸，繼續(xù)放在紅外 加熱板上以4檔加熱20分鐘； 3. 再取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，緩慢加入0. 3ml高氯酸，繼續(xù)放在紅外加熱板以4檔 加熱20分鐘至回流線到錐形瓶頸時(shí)取下，冷卻至室溫； 4. 將錐形瓶中的試液轉(zhuǎn)移至事先放有20ml蒸餾水的IOOml容量瓶中，用IOml的蒸餾 水沖洗錐形瓶中剩余物到容量瓶中，加入50ml的KI-抗壞血酸試劑到容量瓶中，再用蒸餾 水稀釋到IOOml刻度并混勻； 5. 用Icm比色皿在425nm的分光光度計(jì)上選取銻含量測(cè)試方法，先空白校零后再讀取 樣品的銻含量。
[0015] 采用以上方法對(duì)9組聚酯切片樣品進(jìn)行銻含暈測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如下表：

【權(quán)利要求】
1.纖維級(jí)聚酯切片銻含量測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟： 準(zhǔn)確稱(chēng)取l.〇〇〇〇±〇.〇〇〇2g剪碎的聚酯切片樣品于250 ml廣口錐形瓶中，分別加入 l〇ml濃硫酸和5ml濃硝酸，并放在紅外加熱板上以4檔控溫加熱30分鐘，至蒸發(fā)的硫酸煙 霧逐漸減少； 取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，以沖洗瓶壁的方式緩慢加入10ml濃硝酸，繼續(xù)放在紅外加 熱板上以4檔加熱20分鐘； 再取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，緩慢加入0. 3ml高氯酸，繼續(xù)放在紅外加熱板以4檔加熱 20分鐘至回流線到錐形瓶頸時(shí)取下，冷卻至室溫； 將錐形瓶中的樣液轉(zhuǎn)移至事先放有20ml蒸餾水的100ml容量瓶中，用10ml的蒸餾水 沖洗錐形瓶中剩余物到容量瓶中，加入50ml的KI-抗壞血酸試劑到容量瓶中，再用蒸餾水 稀釋到100ml刻度并混勻； 用lcm比色皿在425nm的分光光度計(jì)上選取銻含量測(cè)試方法，先空白校零后再讀取樣 品的銻含量。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104390922SQ201410750950
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】姜玲, 康金洋, 唐奇坤, 朱礫, 魏林榮, 翟二龍, 陳愛(ài)國(guó) 申請(qǐng)人:江蘇盛虹科技股份有限公司