電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型屬于物理測量設備【技術領域】，具體涉及一種電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置。主要包括氣路管道裝置、整體抽氣真空裝置、原位傳樣裝置和樣品過渡室；氣路管道裝置中包含高溫管式爐，其用于樣品原位預處理時存放樣品，并通入用于樣品氧化還原反應的氣體；整體抽氣真空裝置用于在氧化還原反應前后將裝置內部進行抽真空處理；原位傳樣裝置將氧化還原后的樣品在不暴露大氣的情況，傳入電子能譜測量儀器進行后期樣品本征電子結構的測量。本實用新型的優(yōu)點在于整個樣品化學反應、樣品傳遞和測試分析過程，均在高真空環(huán)境中實現，不會改變或者破壞樣品的表面結構，實現樣品的原位反應及測量。
【專利說明】電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置

【技術領域】
[0001]本實用新型屬于物理測量設備【技術領域】，具體涉及一種電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置，進一步說，是在電子能譜測量儀器對樣品分析前，對樣品進行高溫高壓反應處理并進行高真空原位傳送樣品的裝置。

【背景技術】
[0002]由于電子能譜技術可以提供樣品表面組成與結構(例如，表面原子或分子的元素組成、幾何分布、電子結構、振動結構、轉動結構等信息)、材料體電子結構(例如，單晶材料的能帶結構等)，已發(fā)展成為重要的材料性質分析手段。從電子結構層面理解材料組成、結構與其性能(例如，催化活性、輸運性質、表面浸潤等)之間的關系，一直以來都是化學家、物理學家、材料學家們不斷追求的目標。電子能譜測量的是樣品的電子信號，電子的穿透深度小，因此電子能譜屬于表面敏感的實驗手段，這就決定了樣品要在超高真空(真空度至少10_9 mbar)的分析室內才能進行分析。但是現有的商業(yè)化儀器都是將樣品在大氣中簡單處理后放入儀器的快速進樣室抽真空至10_7 mbar，再通過樣品傳送裝置轉入分析室進行測量，因而不可能進行樣品在化學反應條件下的原位分析(例如，不同壓力或溫度下的氧化、還原反應)，另外暴露過空氣的樣品表面會不可避免地吸附空氣中的部分氧、碳等元素，從而使光電子能譜不能測得樣品的本征性質。為了解決這個問題，科學家們與儀器廠商都在嘗試開發(fā)一些新的技術，使樣品表面的電子結構檢測盡可能保持反應狀態(tài)時的結構特征，特別是要避免樣品在離開預處理、吸附或反應氛圍后轉移到超高真空分析室時，暴露于大氣而改變甚至完全破壞其本征性質。


【發(fā)明內容】

[0003]本實用新型的目的在于提供一種測量準確性高的電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置，具體為電子能譜儀樣品分析前的進行高溫高壓氧化還原反應處理并在高真空狀態(tài)下原位傳送樣品的裝置；該裝置能提供不同高純氣體以及特定比例的混合氣體的反應氣氛，通過設定管式爐的溫度，實現不同條件下的還原、氧化反應；在反應結束后，可通過前級油泵、渦輪分子泵配合抽氣在短時間內達到高真空(10_6mbar)，再由長程樣品傳送桿將樣品傳遞至樣品過渡室內的樣品臺上，進一步由電子能譜儀自帶的樣品傳送裝置傳至分析室進行相應的測量；整個過程(樣品化學反應、樣品傳遞、測試分析)均在高真空環(huán)境中實現，不會改變甚至破壞樣品的表面結構，實現樣品的原位反應及測量。
[0004]本實用新型所提供的電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置，主要包括氣路管道裝置1、整體抽氣真空裝置2、原位傳樣裝置3和樣品過渡室4 ；
[0005]所述氣路管道裝置I主要包括第一氣體進氣閥1.1、第二氣體進氣閥1.2、第一氣體流量計1.3、第二氣體流量計1.4、氮氣進氣閥1.5、氣體混合室1.6、混合氣體出氣閥1.7、氣體混合室抽氣閥1.8、混合氣體管式爐進氣閥1.9、高純氣體管式爐進氣閥1.10、高溫管式爐1.12、第一密封連接口 1.13、第二密封連接口 1.14、樣品停放石英管1.15、傳樣五通1.16、反應氣體出氣開關閥1.17、反應氣體泄壓開關閥1.18、反應氣體出氣閥1.19和反應氣體泄壓閥1.20 ;其中:
[0006]第一氣體進氣閥1.1與第一氣體流量計1.3連接；第二氣體進氣閥1.2與第二氣體流量計1.4連接；第一氣體流量計1.3、第二氣體流量計1.4和氮氣進氣閥1.5分別與氣體混合室1.6連接；氣體混合室1.6再分別與混合氣體出氣閥1.7和氣體混合室抽氣閥
1.8連接；所述混合氣體出氣閥1.7與混合氣體管式爐進氣閥1.9連接；所述第一密封連接口 1.13和第二密封連接口 1.14分別設置在高溫管式爐1.12的兩側，其中，第一密封連接口 1.13同混合氣體管式爐進氣閥1.9和高純氣體管式爐進氣閥1.10連接，第二密封連接口 1.14同傳樣五通1.16連接；所述傳樣五通1.16再分別同所述反應氣體出氣開關閥1.17和反應氣體泄壓開關閥1.18連接，形成兩個支路；反應氣體出氣開關閥1.17再與反應氣體出氣閥1.19連接，反應氣體泄壓開關閥1.18再與反應氣體泄壓閥1.20連接；這兩個支路構成了高溫和高壓兩種樣品反應模式；
[0007]所述高溫管式爐1.12的內部還固定設置一個樣品停放石英管1.15，樣品停放石英管1.15的一端同高溫管式爐1.12內部爐管相連接，樣品停放石英管1.15的另一端作為樣品支撐端，位于高溫管式爐1.12的中心位置，端部設有2個固定的卡槽，用于支撐樣品，構成樣品停放臺。
[0008]所述整體抽氣真空裝置2主要包括前級油泵2.1，前級皮拉尼真空規(guī)2.2，分子泵氣動閥2.3，渦輪分子泵2.4，全量程高真空規(guī)2.5，金屬閥2.6，過渡四通2.7，壓力膜規(guī)
2.8，粗抽閥2.9，單向氣體閥2.10和粗抽氣動閥2.11 ;其中:
[0009]所述前級油泵2.1通過一個四通管分別連接前級皮拉尼真空規(guī)2.2、分子泵氣動閥2.3和粗抽氣動閥2.11 ;
[0010]所述分子泵氣動閥2.3與渦輪分子泵2.4相連；渦輪分子泵2.4分別同全量程高真空規(guī)2.5與金屬閥2.6連接，金屬閥2.6再與過渡四通2.7連接；過渡四通2.7再分別同壓力膜規(guī)2.8、粗抽閥2.9和氣路管道裝置I的傳樣五通1.15連接，粗抽閥2.9與單向氣體閥2.10連接，
[0011]所述單向氣體閥2.10、粗抽氣動閥2.11通過金屬氣路三通接口與氣路管道裝置I中的氣體混合室抽氣閥1.8連接；
[0012]所述氣路管道裝置I和整體抽氣真空裝置2通過過渡四通2.7同傳樣五通1.15連接起來。
[0013]所述原位傳樣裝置3主要包括樣品傳送桿3.1、傳樣磁體3.2、真空內部送樣桿3.3和樣品抓取機構3.4 ;其中:
[0014]所述樣品傳送桿3.1為不銹鋼套桿，真空內部送樣桿3.3嵌套在其中；真空內部送樣桿3.3的一端為樣品抓取端,配有樣品抓取機構3.4 ;所述傳樣磁體3.2活動式嵌套在樣品傳送桿3.1外的一端，能在樣品傳送桿3.1表面滑動，通過磁力控制真空內部送樣桿3.3移動；樣品傳送桿3.1的另一端同整體抽氣真空裝置2中的傳樣五通1.15密封連接；在整個傳樣過程中，所述真空內部送樣桿3.3前端的樣品抓取機構3.4，通過傳樣五通1.15，經高溫管式爐1.12的第二密封連接口 1.14伸入經高溫管式爐1.12內，再通過高溫管式爐1.12的第一密封連接口 1.13伸出，進一步傳遞至樣品過渡室4。
[0015]所述樣品過渡室4為小型真空腔體結構，包括高度調節(jié)裝置4.1、旋轉調節(jié)裝置4.2、樣品臺4.3、視窗法蘭4.4、快速進樣口 4.5和閘板閥4.6 ;其一端通過閘板閥4.6，同第一密封連接口 1.13連接，另一端同電子能譜測量儀連接；其中:
[0016]在樣品過渡室腔體外部，所述高度調節(jié)裝置4.1和旋轉調節(jié)裝置4.2通過短波紋管相互連接；在樣品過渡室腔體內部，旋轉調節(jié)裝置4.2通過不銹鋼豎直桿與樣品臺4.3連接，視窗法蘭4.4、快速進樣口 4.5分別與樣品過渡室4密封連接；
[0017]在傳樣過程中，通過轉動高度調節(jié)裝置4.1的手輪快速升降樣品臺4.3豎直方向的高度，通過轉動旋轉調節(jié)裝置4.2的手柄調節(jié)樣品臺4.3的面內角度，視窗法蘭4.4用于傳樣過程的實時觀察，快速進樣口 4.5用于從外部大氣環(huán)境中向樣品過渡室放置樣品。
[0018]本實用新型中，所述樣品抓取機構3.4通過閘板閥3.6伸入樣品過渡室4內，從而實現了樣品在樣品過渡室4與高溫管式爐1.12之間的樣品相互傳遞。
[0019]本實用新型中，在高溫管式爐1.12的第一密封連接口 1.13和第二密封連接口1.14處，還設有一個內部帶有冷卻水的冷卻法蘭盤1.11，作為冷卻裝置。避免了在高溫管式爐1.12升溫過程中，部分熱量沿著高溫管式爐1.12內的石英爐管向外輻射，導致石英爐管與整體抽氣真空裝置的連接部位溫度升高，從而導致連接部位的密封橡膠圈失效。
[0020]本實用新型中，所述高溫管式爐1.12內用于樣品原位預處理時存放樣品；所述氣路管道裝置I對高溫管式爐1.12內部通入用于樣品氧化還原反應的氣體；整體抽氣真空裝置2用于在氧化還原反應前后將高溫管式爐1.12內部進行抽真空處理；原位傳樣裝置3將氧化還原后的樣品在不暴露大氣的情況，傳入電子能譜測量儀器進行后期樣品本征電子結構的測量。
[0021]本實用新型中，所述整體抽氣真空裝置2的過渡四通2.7包含兩個支路，分別對應于粗真空和聞真空的獲得；其中:
[0022]所述壓力膜規(guī)2.8、粗抽閥2.9、單向氣體閥2.10、粗抽氣動閥2.11、氣體混合室抽氣閥1.8和前級油泵2.1組成粗真空支路；該支路主要是前期利用前級油泵2.1對高溫管式爐1.12內部進行粗抽真空，一般的極限真空可進入KT1Hibar量級；
[0023]所述分子泵氣動閥2.3、渦輪分子泵2.4、全量程高真空規(guī)2.5和金屬閥2.6組成高真空支路；該支路是在真空度進入KT1Hibar量級的前提下，利用渦輪分子泵2.3進一步對高溫管式爐1.12內部進行抽真空，最后的極限真空度可進入1-6Hibar量級，從而實現了高真空的獲得。
[0024]本實用新型中，首先在樣品過渡室處于大氣壓的前提下，真空內部送樣桿3.3的樣品抓取端，即樣品抓取機構3.4，通過第二密封連接口 1.14進入高溫管式爐1.12后，直接穿過樣品停放石英管，從樣品停放石英管的樣品支撐端伸出，再通過第一密封連接口 1.13進入樣品過渡室。
[0025]將需要預處理的樣品通過快速進樣口 4.5放置于樣品臺4.3上，由樣品抓取機構
3.4抓取后，將樣品從樣品過渡室4中取出，通過滑動傳樣磁體3.2控制樣品傳送桿3.1的真空內部送樣桿3.3整體線性移動，將樣品移至高溫管式爐1.12內的樣品停放石英管3.5的樣品支撐端；當樣品傳遞到樣品停放石英管的樣品支撐端的卡槽時，會被這兩個卡槽固定住，由于位置正好處于高溫管式爐的中心，從而保證實際溫度和設定溫度相一致。
[0026]用整體抽氣真空裝置2將高溫管式爐1.12內部以及樣品過渡室4都抽成高真空的狀態(tài)；關閉閘板閥4.6，使樣品過渡室4與氣路管道裝置I隔絕；通過氣路管道裝置I通入氧化還原反應所需的氣體，對樣品進行氧化還原反應；反應完畢后，用整體抽氣真空裝置2再次將管式爐1.12內部抽成高真空狀態(tài)；當管式爐1.12顯示溫度低于80°C時，打開高溫管式爐1.12的爐蓋(傳樣過程需要實時觀察)，通過滑動傳樣磁體3.2控制真空內部送樣桿
3.3，打開閘板閥4.6，將樣品重新移回樣品過渡室4 ;樣品過渡室4同電子能譜測量儀連接端打開，將樣品送入電子能譜測量儀中的樣品停放室，然后進行后繼的測量操作。
[0027]本實用新型中，所述的高溫管式爐型號為INDBERG/BLUE M，可設定快速的升降溫及溫度保持程序，最高溫度可達1100°c，并且具有開門自動斷電功能。
[0028]本實用新型的優(yōu)點在于:提供了種電子能譜儀樣品分析前的高溫高壓反應處理并進行高真空原位傳送樣品的裝置；該裝置能提供不同高純氣體以及特定比例的混合氣體的反應氣氛，通過設定管式爐的溫度，實現不同條件下的氧化還原反應；在反應結束后，可通過前級油泵、分子泵配合抽氣在短時間內達到高真空(10_6mbar)，由長程傳樣桿將樣品傳遞至電子能譜儀的樣品停放室，進一步由電子能譜儀自帶的樣品傳送裝置傳至分析室進行相應的測量；整個過程(樣品化學反應、樣品傳遞、測試分析)均在高真空環(huán)境中實現，不會改變或者破壞樣品的表面結構，實現樣品的原位反應及測量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為本實用新型的整體圖示。
[0030]圖2為本實用新型氣路管道裝置結構連接圖示。
[0031]圖3為本實用新型整體抽氣真空裝置結構連接圖示。
[0032]圖4為本實用新型原位傳樣裝置圖示。
[0033]圖5為本實用新型樣品過渡室圖示。
[0034]圖中標號:1.1為第一進氣閥，1.2為第二氣體進氣閥，1.3為第一氣體流量計，1.4為第二氣體流量計，1.5為氮氣進氣閥，1.6為氣體混合室，1.7為混合氣體出氣閥，1.8為混合室抽氣閥，1.9為混合氣體管式爐進氣閥，1.10為高純氣體管式爐進氣閥，1.11為冷卻法蘭盤，1.12為石英爐管，1.13為第一密封連接口，1.14為第二密封連接口，1.15為樣品停放石英管，1.16為傳樣五通，1.17反應氣體出氣開關閥，1.18為反應氣體泄壓開關閥，1.19為反應氣體出氣閥，1.20為反應氣體泄壓閥，2.1為前級油泵，2.2為前級皮拉尼真空規(guī)，2.3為分子泵氣動閥，2.4為渦輪分子泵，2.5為全量程高真空規(guī)，2.6為金屬閥，2.7為過渡四通，2.8壓力膜規(guī)，2.9為粗抽閥，2.10為單向氣體金屬管，2.11為粗抽氣動閥，3.1為樣品傳送桿,3.2為傳樣磁體，3.3為真空內部送樣桿，3.4為樣品抓取機構，4.1為高度調節(jié)裝置，4.2為旋轉調節(jié)裝置，4.3為樣品臺，4.4為視窗法蘭，4.5為快速進樣口，4.6閘板閥。

【具體實施方式】
[0035]為了更好的理解本實用新型的上述目的，下文將結合附圖，詳細敘述本實用新型。
[0036]本實用新型所述氣路管道裝置I中，所有閥門均由Swagelok氣體兩通開關閥和Swagelok氣體三通開關閥構成,氣路管道均由06mm不銹鋼氣管構成。
[0037]氣體混合室1.6為KF25的四通，設計目的在于使兩種氣體能夠充分混合。四個CF25法蘭口通過KF25轉06mm不銹鋼氣管分別與為第一氣體流量計1.3，第二氣體流量計
1.4,氮氣進氣閥1.5以及Swagelok氣體開關三通閥連接。Swagelok氣體開關三通閥再進一步通過06_不銹鋼氣管與混合氣體出氣閥1.7，混合室抽氣閥1.8連接。
[0038]在高溫管式爐1.12的進氣口處連接有CF40法蘭，并在該法蘭的側邊焊接上一段06mm不銹鋼氣管,再進一步通過Swagelok氣體開關三通閥以及06mm不銹鋼氣管分別與混合氣體管式爐進氣閥1.9，高純氣體管式爐進氣閥1.10連接。CF40法蘭再與第一密封連接口 1.13連接。第一密封連接口 1.13與第二密封連接口 1.14均由硅膠密封圈進行密封、M6螺絲進行固定的不銹鋼法蘭構成。
[0039]冷卻法蘭盤1.11嵌套在高溫管式爐1.12內部爐管上，在冷卻法蘭盤1.11上設計有進水口和出水口，由于采用的材質為黃銅，導熱性能好，因此在通入自來水的前提下，可以對第一密封連接口 1.13與第二密封連接口 1.14附近起到很好的冷卻作用，有效地避免了硅膠密封圈受熱形變的問題。
[0040]高溫管式爐1.12的內部還固定設置一個樣品停放石英管1.15，樣品停放石英管
1.15的一端同高溫管式爐1.12內部爐管焊接相連接，樣品停放石英管1.15的另一端作為樣品支撐端，位于高溫管式爐1.12的中心位置，端部設有2個固定的卡槽，在傳樣過程中起到限位作用，用于支撐樣品，構成樣品停放臺。
[0041]本實用新型所述整體抽氣真空裝置2中，前級油泵2.1、前級皮拉尼真空規(guī)2.2、分子泵氣動閥2.3、粗抽氣動閥2.11通過KF25四通、KF25三通卡箍密封相連接，渦輪分子泵
2.4通過KF25波紋管與裝有分子泵氣動閥2.3的KF25三通連接，全量程高真空規(guī)2.5通過CFlOO轉CF40、CF40三通分別與渦輪分子泵2.4、金屬閥2.6 一側連接，金屬閥2.6的另一側、壓力膜規(guī)2.8、粗抽閥2.9通過過渡四通2.7相連接，過渡四通2.7上側與氣路管道裝置I中的傳樣五通1.15連接，粗抽閥2.9通過06mm不銹鋼氣管與單向氣體金屬管2.10連接，并進一步通過06mm不銹鋼氣管、Swagelok氣體三通開關閥、KF25轉06mm不銹鋼氣管分另|J、KF25三通、KF25四通分別與混合室抽氣閥1.8、前級油泵2.1連接。
[0042]本實用新型所述原位傳樣裝置3中，樣品傳送桿3.1上嵌套有傳樣磁體3.2，并通過氣路管道裝置I中的傳樣五通1.15、CF40短波紋管與氣路管道裝置I中的第二密封連接口 1.14連接；真空內部送樣桿3.3通過傳樣磁體3.2進行前后移動，并且在其頭部安裝有樣品抓取機構3.4。
[0043]本實用新型所述樣品過渡室4中，四個CF40法蘭口分別于視窗法蘭4.4、快速進樣口 4.5、閘板閥4.6以及電子能譜儀連接；高度調節(jié)裝置4.1與旋轉調節(jié)裝置4.2通過線性驅動裝置、CF40兩通集成在一起，并且在樣品過渡室4的真空內部與樣品臺4.3連接；在傳樣過程中，通過視窗法蘭4.4進行實時觀察，快速升降樣品臺4.3的高度以及面內的角度至合適的值，再進行傳樣。
[0044]本實用新型中，整個支架由60mm*60mm的標準招型材構成,通過配套角件和螺絲實現鋁型材之間的直角連接。支架構成的上表面用厚鋁板覆蓋，上面放置高溫管式爐1.12，整體抽氣真空裝置放置2支撐在向外延伸的鋁板上，而原位傳樣裝置3的部件安裝在高溫管式爐1.12的兩側，支架構成的前表面嵌入薄鋁板，形成前置氣路控制面板，如圖1所示。
[0045]本實用新型中，具體抽氣真空裝置的運行流程具體如下:
[0046]確認混合氣體管式爐進氣閥1.9、高純氣體管式爐進氣閥1.10、反應氣體出氣閥1.13及反應氣體泄壓閥1.14關閉的前提下，首先打開閘板閥4.6，按下控制面板上的valve按鈕，粗抽氣動閥2.10自動打開,分子泵氣動閥2.3自動關閉。開啟前級油泵2.1,緩慢打開粗抽閥2.8，并同時打開金屬閥2.6，利用前級油泵2.1對整體管道進行預抽真空，前級皮拉尼真空規(guī)2.2可實時顯示整體管道的真空度。當真空度到達前級油泵的極限真空(10-1mbar量級)時,關閉粗抽閥2.8,并同時按下控制面板上的pump按鈕,粗抽氣動閥2.10自動關閉，分子泵氣動閥2.3自動打開，開啟渦輪分子泵2.4。當渦輪分子泵全速運轉、顯示狀態(tài)為Normal時，利用渦輪分子泵2.4對石英爐管1.12內部進一步抽氣以獲得高真空，全量程高真空規(guī)2.5可實時顯示渦輪分子泵抽氣過程中整體管道的真空度，測試結果表明在很短的時間內(〈20分鐘)真空可以迅速地降至IX 10_6mbar。
[0047]本實用新型中，實現高溫高壓氧化還原反應的運行流程具體如下:
[0048]高溫管式爐1.12內部獲得高真空后，在對氣路管道裝置I通氣體之前，為了確保通入氣體的純度，首先需要對氣體混合室1.6進行吹掃清洗。本實用新型裝置中是利用高純氮氣，配合前級油泵2.1，進行多次沖抽達到清潔的效果。具體的操作為:在氮氣進氣閥1.5、粗抽閥2.8關閉的前提下，按下控制面板上的valve按鈕，粗抽氣動閥2.10自動打開，分子泵氣動閥2.3自動關閉，緩慢打開混合室抽氣閥1.8 ;當到達前級油泵的機械真空度時(1-1mbar量級)，關閉混合室抽氣閥1.8，并打開氮氣進氣閥1.5，對氣體混合室充氮氣。重復上述步驟，即可實現氣體混合室及相關氣路的清潔。
[0049]氣體混合室清洗完成后，關閉氮氣進氣閥1.5和混合室抽氣閥1.8，打開第一氣體進氣閥1.1和第二氣體進氣閥1.2。從鋼瓶內部出來的兩種高純反應氣體首先分別進入第一氣體流量計1.3和第二氣體流量計1.4，根據氣體流量計顯示的示數，調節(jié)氣體流量實現混合氣體比例的精確控制。接著按順序打開混合氣體出氣閥1.7，混合氣體管式爐進氣閥1.9，即可使所需反應混合氣體進入石英爐管1.12。本實用新型裝置中的高溫氣體管式爐進氣閥1.10可以直接連接氣體鋼瓶，實現對高溫管式爐1.12內部通入一種高純氣體。
[0050]本實用新型根據現今對氧化還原反應環(huán)境的需求，特別設計了高溫、高壓兩種不同的反應模式。在高溫反應模式下，對型號為LINDBERG\BLUE M高溫管式爐1.12設定不同的升降溫和溫度保持程序，最高溫度可達1100°C，樣品停放石英管1.15構成的樣品停放臺處于高溫管式爐1.12的中間位置，保證其實際樣品溫度與高溫管式爐1.12的設定溫度相一致。一般的高溫氧化還原反應需要保持氣體的流動，因此在本實用新型中高溫管式爐
1.12的右側有連接反應氣體出氣開關閥1.17。在高溫反應模式下，需要打開反應氣體出氣開關閥1.16，由于高溫管式爐1.12內部氣壓大于大氣壓，因此氣體會經過反應氣體出氣閥
1.19排入大氣，確保整個反應過程氣體的流動。而在高壓反應模式下，需要關閉反應氣體出氣開關閥1.17，打開反應氣體泄壓開關閥1.18，氣體封閉在石英爐管內部，但當壓強大于2個大氣壓時，右側的反應氣體泄壓閥1.20會自動打開泄壓，確保高壓反應的安全性。
[0051]當樣品停放臺處的樣品高溫高壓氧化還原反應完成后，關閉混合氣體管式爐進氣閥1.9或高純氣體管式爐進氣閥1.10，根據上述抽真空的流程對石英爐管1.12內部抽氣，在很短時間內(〈20分鐘)壓力膜規(guī)2.7顯示真空度為10_6mbar量級。在高真空的前提下，當溫度<80°C時，即可打開高溫管式爐的蓋子，進行原位的樣品傳遞。
[0052]本實用新型中，實現原位樣品傳遞的運行流程具體如下:
[0053]移動真空外部的傳樣磁體3.2，使真空內部送樣桿3.3線性移動，利用樣品抓取機構3.4把樣品從樣品停放石英管1.15前端的停放臺處取下，再進一步移動傳樣題詞3.2是真空內部送樣桿繼續(xù)往前伸，當樣品接近閘板閥4.6時，打開閘板閥4.6，繼續(xù)移動傳樣磁體3.2，即可將樣品傳遞至樣品過渡室4內部的樣品臺4.3上，并進一步傳遞至與本實用新型兼容的電子能譜儀的樣品停放室，從而可以進行后續(xù)的電子結構的原位測量。
[0054]本實用新型參照上述實施例的結構對本實用新型進行了說明，但是并不局限于上面敘述的內容，本實用新型包括在上述權利要求保護范圍內任何修改和變動。
【權利要求】
1.一種電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置，其特征在于主要包括氣路管道裝置(I)、整體抽氣真空裝置(2)、原位傳樣裝置(3)和樣品過渡室(4)； 所述氣路管道裝置(I)主要包括第一氣體進氣閥(1.1 )、第二氣體進氣閥(1.2)、第一氣體流量計(1.3)、第二氣體流量計(1.4)、氮氣進氣閥(1.5)、氣體混合室(1.6)、混合氣體出氣閥(1.7 )、氣體混合室抽氣閥(1.8 )、混合氣體管式爐進氣閥(1.9 )、高純氣體管式爐進氣閥(1.10)、高溫管式爐(1.12)、第一密封連接口(1.13)、第二密封連接口(1.14)、樣品停放石英管(1.15)、傳樣五通(1.16)、反應氣體出氣開關閥(1.17)、反應氣體泄壓開關閥(1.18)、反應氣體出氣閥(1.19)和反應氣體泄壓閥(1.20);其中: 第一氣體進氣閥(1.0與第一氣體流量計(1.3)連接；第二氣體進氣閥(1.2)與第二氣體流量計(1.4)連接；第一氣體流量計(1.3)、第二氣體流量計(1.4)和氮氣進氣閥(1.5)分別與氣體混合室(1.6)連接；氣體混合室(1.6)再分別與混合氣體出氣閥(1.7)和氣體混合室抽氣閥(1.8)連接；所述混合氣體出氣閥(1.7)與混合氣體管式爐進氣閥(1.9)連接；所述第一密封連接口(1.13)和第二密封連接口(1.14)分別設置在高溫管式爐(1.12)的兩側，其中，第一密封連接口(1.13)同混合氣體管式爐進氣閥(1.9)和高純氣體管式爐進氣閥(1.10)連接，第二密封連接口(1.14)同傳樣五通(1.16)連接；所述傳樣五通(1.16)再分別同所述反應氣體出氣開關閥(1.17)和反應氣體泄壓開關閥(1.18)連接，形成兩個支路；反應氣體出氣開關閥(1.17)再與反應氣體出氣閥(1.19)連接，反應氣體泄壓開關閥(1.18)再與反應氣體泄壓閥(1.20)連接；這兩個支路構成了高溫和高壓兩種樣品反應模式； 所述高溫管式爐(1.12)的內部還固定設置一個樣品停放石英管(1.15)，樣品停放石英管(1.15)的一端同高溫管式爐(1.12)內部爐管相連接，樣品停放石英管(1.15)的另一端作為樣品支撐端，位于高溫管式爐(1.12)的中心位置，端部設有(2)個固定的卡槽，用于支撐樣品，構成樣品停放臺； 所述整體抽氣真空裝置2主要包括前級油泵(2.1)，前級皮拉尼真空規(guī)(2.2)，分子泵氣動閥(2.3)，渦輪分子泵(2.4)，全量程高真空規(guī)(2.5)，金屬閥(2.6)，過渡四通(2.7)，壓力膜規(guī)(2.8)，粗抽閥(2.9)，單向氣體閥(2.10)和粗抽氣動閥(2.11);其中: 所述前級油泵(2.1)通過一個四通管分別連接前級皮拉尼真空規(guī)(2.2)、分子泵氣動閥(2.3 )和粗抽氣動閥(2.11); 所述分子泵氣動閥(2.3)與渦輪分子泵(2.4)相連；渦輪分子泵(2.4)分別同全量程高真空規(guī)(2.5)與金屬閥(2.6)連接，金屬閥(2.6)再與過渡四通(2.7)連接；過渡四通(2.7)再分別同壓力膜規(guī)(2.8)、粗抽閥(2.9)和氣路管道裝置(I)的傳樣五通(1.15)連接，粗抽閥(2.9)與單向氣體閥(2.10)連接， 所述單向氣體閥(2.10)、粗抽氣動閥(2.11)通過金屬氣路三通接口與氣路管道裝置(I)中的氣體混合室抽氣閥(1.8)連接； 所述氣路管道裝置(I)和整體抽氣真空裝置(2)通過過渡四通(2.7)同傳樣五通(1.15)連接起來； 所述原位傳樣裝置(3)主要包括樣品傳送桿(3.1)、傳樣磁體(3.2)、真空內部送樣桿(3.3)和樣品抓取機構(3.4);其中: 所述樣品傳送桿(3.1)為不銹鋼套桿，真空內部送樣桿(3.3)嵌套在其中；真空內部送樣桿(3.3)的一端為樣品抓取端,配有樣品抓取機構(3.4);所述傳樣磁體(3.2活動式嵌套在樣品傳送桿(3.1)外的一端，能在樣品傳送桿(3.1)表面滑動，通過磁力控制真空內部送樣桿(3.3)移動；樣品傳送桿(3.1)的另一端同整體抽氣真空裝置(2)中的傳樣五通(1.15)密封連接；在整個傳樣過程中，所述真空內部送樣桿(3.3)前端的樣品抓取機構(3.4)，通過傳樣五通(1.15)，經高溫管式爐(1.12)的第二密封連接口(1.14)伸入經高溫管式爐(1.12)內，再通過高溫管式爐(1.12)的第一密封連接口( 1.13)伸出，進一步傳遞至樣品過渡室(4)； 所述樣品過渡室(4)為小型真空腔體結構，包括高度調節(jié)裝置(4.1)、旋轉調節(jié)裝置(4.2)、樣品臺(4.3)、視窗法蘭(4.4)、快速進樣口(4.5)和閘板閥(4.6);其一端通過閘板閥(4.6)，同第一密封連接口( 1.13)連接，另一端同電子能譜測量儀連接；其中: 在樣品過渡室腔體外部，所述高度調節(jié)裝置(4.1)和旋轉調節(jié)裝置(4.2)通過短波紋管相互連接；在樣品過渡室腔體內部，旋轉調節(jié)裝置(4.2)通過不銹鋼豎直桿與樣品臺(4.3)連接，視窗法蘭(4.4)、快速進樣口(4.5)分別與樣品過渡室(4)密封連接； 在傳樣過程中，通過轉動高度調節(jié)裝置(4.1)的手輪快速升降樣品臺(4.3)豎直方向的高度，通過轉動旋轉調節(jié)裝置(4.2)的手柄調節(jié)樣品臺(4.3)的面內角度，視窗法蘭(4.4)用于傳樣過程的實時觀察,快速進樣口(4.5)用于從外部大氣環(huán)境中向樣品過渡室放置樣品。
2.如權利要求1所述的電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置，其特征在于所述高溫管式爐(1.12)的第一密封連接口(1.13)和第二密封連接口(1.14)處，還設有一個內部帶有冷卻水的冷卻法蘭盤(1.11 )，作為冷卻裝置。
3.如權利要求1所述的電子能譜測量前期樣品原位預處理的反應裝置，其特征在于所述整體抽氣真空裝置(2)的過渡四通(2.7)包含兩個支路，分別對應于粗真空和高真空的獲得；其中: 所述壓力膜規(guī)(2.8)、粗抽閥(2.9)、單向氣體閥(2.10)、粗抽氣動閥(2.11)、氣體混合室抽氣閥(1.8)和前級油泵(2.1)組成粗真空支路；該支路主要是前期利用前級油泵(2.1)對高溫管式爐(1.12)內部進行粗抽真空； 所述分子泵氣動閥(2.3)、渦輪分子泵(2.4)、全量程高真空規(guī)(2.5)和金屬閥(2.6)組成高真空支路；該支路是利用渦輪分子泵(2.3)進一步對高溫管式爐(1.12)內部進行抽真空。
【文檔編號】G01N1/28GK203965347SQ201420374752
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權日:2014年7月8日
【發(fā)明者】趙嘉峰, 盛世善, 歐宏煒 申請人:費密儀器科技（上海）有限公司