一種用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，包括：膨脹計(jì)容器、溫度計(jì)及打孔膠塞，該打孔膠塞設(shè)置在該膨脹計(jì)容器的開口處，該溫度計(jì)通過該打孔膠塞的開孔處部分穿射進(jìn)該膨脹計(jì)容器內(nèi)，其中該溫度計(jì)下端無玻璃泡，上端設(shè)有開口。
【專利說明】一種用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及苯乙烯阻聚劑阻聚效果評(píng)價(jià)領(lǐng)域，特別涉及實(shí)驗(yàn)室采用膨脹計(jì)法直接對(duì)苯乙烯阻聚劑阻聚效果評(píng)價(jià)研究的裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]膨脹計(jì)法測(cè)定苯乙烯的聚合反應(yīng)速率，具有直觀、操作簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)，特別適合同時(shí)對(duì)多種阻聚劑的阻聚性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。膨脹計(jì)的原理是物料聚合過程中，評(píng)定物料的密度(增大)和體積(減小)，通過膨脹計(jì)上端毛細(xì)管液面的變化計(jì)算單體轉(zhuǎn)化率。聚苯乙烯與苯乙烯單體的密度不同，苯乙烯20°C相對(duì)密度0.906g/cm3,聚苯乙烯密度為1.04g/cm3，苯乙烯聚合時(shí)，體系的總體積減小，毛細(xì)管的液面下降。其聚合反應(yīng)過程中體積與苯乙烯轉(zhuǎn)化率呈線性關(guān)系，這樣就可以通過測(cè)定聚合體系體積的變化推測(cè)苯乙烯的轉(zhuǎn)化率。
[0003]請(qǐng)參照?qǐng)D1以及“吳星林，史鐵鈞，朱文君.等.膨脹計(jì)法評(píng)價(jià)不同溫度下苯乙烯精餾阻聚劑.石油化工.2011, 40(4):397-402",圖1為現(xiàn)有技術(shù)中60°C時(shí)，HQ對(duì)苯乙烯的阻聚效果，其所采用的方法為:
[0004]稱取一定量精制后的弓|發(fā)劑AIBN、阻聚劑加入到膨脹計(jì)的安瓶中，再用量筒加入適量精制后的苯乙烯，將膨脹計(jì)的毛細(xì)管與安瓶連接好后放入恒溫水浴中，到達(dá)預(yù)定的溫度后記錄毛細(xì)管液面上升的最高高度之后每5分鐘或10分鐘記錄一次毛細(xì)管液面的高度，直至液面停止下降為止，并恒定1小時(shí)。
[0005]膨脹計(jì)法的原理是利用聚合過程中體積收縮與轉(zhuǎn)化率的線性關(guān)系。通過測(cè)定聚合體系體積的變化計(jì)算苯乙烯的轉(zhuǎn)化率(X)。轉(zhuǎn)化率由式(1)計(jì)算:
ΤΤΓ2 Ahp 2
[0006]1= ~7-— , t λ
Vo (p^pO⑴
[0007]式中,r為毛細(xì)管內(nèi)徑,cm ; Ah為毛細(xì)管的高度差,cm ;V0為體系的初始體積，ml ；P 1、P 2分別為苯乙烯和聚苯乙烯的密度，g/cm3。
[0008]通過毛細(xì)管液面高度的變化計(jì)算苯乙烯的轉(zhuǎn)化率，再由轉(zhuǎn)化率對(duì)時(shí)間做圖。苯乙烯轉(zhuǎn)化率越低，阻聚效果越好；阻聚時(shí)間越長(zhǎng)，阻聚效果越好。
[0009]目前實(shí)驗(yàn)室用膨脹計(jì)主要由膨脹計(jì)、毛細(xì)管和刻度尺三部分組成，毛細(xì)管由橡膠套和膨脹計(jì)固定，刻度尺綁在毛細(xì)管上，以便讀出高度的變化。請(qǐng)參考“李維真.膨脹計(jì)法評(píng)價(jià)苯乙烯精餾阻聚劑的研究.石油化工.2005,34(增刊):204-206”------膨脹計(jì)法評(píng)價(jià)苯乙烯精餾阻聚劑的研究。在該研究中公開了一種膨脹計(jì)的設(shè)計(jì):
[0010]苯乙烯在膨脹計(jì)中因溫度升高(室溫-120°c )體積膨脹，而后轉(zhuǎn)化成聚合物體積收縮，為保證苯乙烯不因體積膨脹而從毛細(xì)管頂部溢出，設(shè)計(jì)膨脹計(jì)時(shí)必須考慮底部玻璃瓶容量(mL)與毛細(xì)管長(zhǎng)度和內(nèi)徑之間的比例，考慮到毛細(xì)管不能太長(zhǎng)(易折斷，而且操作也不方便)，管徑不能太粗(精確度不夠)，故設(shè)計(jì)底部玻璃瓶的容量約為10mlL，毛細(xì)管內(nèi)徑為2mm。體積膨脹時(shí)，120°C時(shí)，苯乙烯的密度為0.817g/cm3 ;20°C時(shí)，苯乙烯的密度為0.906g/cm3。體積收縮時(shí)，120°C時(shí)，聚苯乙烯的密度為0.944g/cm3 ;20°C時(shí)，苯乙烯的密度為0.817g/cm3。因此，當(dāng)設(shè)計(jì)底部玻璃瓶容量為10mL、毛細(xì)管內(nèi)徑為2mm時(shí)，毛細(xì)管的長(zhǎng)度應(yīng)設(shè)計(jì)為50cm左右。
[0011]由于現(xiàn)有技術(shù)中毛細(xì)管較細(xì)，存在著和膨脹計(jì)不易固定，體系容易混入氣泡，毛細(xì)管易破碎，苯乙烯易溢出毛細(xì)管污染設(shè)備等不足。觀察毛細(xì)管內(nèi)液位的位置變化，要通過刻度尺讀取刻度又非常困難，所以這些是造成試驗(yàn)難度大，失敗率高的原因。另外，由于苯乙烯因體積膨脹而容易從毛細(xì)管頂部溢出，因此設(shè)計(jì)膨脹計(jì)時(shí)必須考慮底部玻璃瓶容量與毛細(xì)管長(zhǎng)度和內(nèi)徑之間的比例，這樣也限制了苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)范圍。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0012]本實(shí)用新型的目的在于提供一種用于苯乙烯阻聚劑阻聚效果評(píng)價(jià)的裝置，特別涉及實(shí)驗(yàn)室采用膨脹計(jì)法直接對(duì)苯乙烯阻聚劑阻聚效果評(píng)價(jià)研究的裝置，以解決目前技術(shù)中膨脹計(jì)不易固定、易破碎，讀取數(shù)據(jù)難度大以及擔(dān)心苯乙烯因體積膨脹而容易從毛細(xì)管頂部溢出等缺點(diǎn)。
[0013]為解決上述問題，本實(shí)用新型提供一種用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，包括:膨脹計(jì)容器、溫度計(jì)及打孔膠塞，該打孔膠塞設(shè)置在該膨脹計(jì)容器的開口處，該溫度計(jì)通過該打孔膠塞的開孔處部分穿射進(jìn)該膨脹計(jì)容器內(nèi)，其中該溫度計(jì)下端無玻璃泡，上端設(shè)有開口。
[0014]上述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，還包括防漏裝置，該防漏裝置與該溫度計(jì)上端開口相連。
[0015]上述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，該防漏裝置進(jìn)一步包含導(dǎo)流部和存儲(chǔ)部，導(dǎo)流部與該溫度計(jì)上端開口處相連。
[0016]上述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，該膨脹計(jì)為25ml標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃錐形瓶。
[0017]上述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，該溫度計(jì)為型號(hào)0?100°C的煤油或酒精溫度計(jì)。
[0018]上述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，該溫度計(jì)上端10mm處設(shè)有開口。
[0019]上述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，該溫度計(jì)長(zhǎng)度為300mm。
[0020]上述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，用于評(píng)價(jià)苯乙烯阻聚劑的苯乙烯溶液為25ml。
[0021]上述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，該溫度計(jì)下端高于苯乙烯溶液1~3mmη
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，該膨脹計(jì)裝置組裝方便，構(gòu)造和安裝簡(jiǎn)單，裝置牢固，操作穩(wěn)定性好，操作過程中設(shè)備不易損、讀取數(shù)據(jù)簡(jiǎn)單快捷，試驗(yàn)穩(wěn)定性重復(fù)性高，非常適合于苯乙烯多種阻聚劑快速評(píng)價(jià)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為現(xiàn)有技術(shù)中60°C時(shí)，HQ對(duì)苯乙烯的阻聚效果；
[0024]圖2為本實(shí)用新型一實(shí)施例用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置的示意圖；
[0025]圖3為本實(shí)用新型另一實(shí)施例用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置的示意圖；
[0026]圖4為本實(shí)用新型防漏裝置的放大示意圖；
[0027]圖5為本實(shí)用新型溫度計(jì)的放大示意圖；
[0028]圖6為制備本實(shí)用新型用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置的制作流程圖；
[0029]圖7為使用本實(shí)用新型用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置的使用流程圖。
[0030]其中，附圖標(biāo)記:
[0031]1 膨脹計(jì)容器 2 溫度計(jì)
[0032]3 防漏裝置 4 打孔膠塞
[0033]21 開口31 導(dǎo)流部
[0034]32 存儲(chǔ)部
[0035]S601-S604 膨脹計(jì)裝置的制作流程步驟
[0036]S701-S707 膨脹計(jì)裝置的使用流程步驟

【具體實(shí)施方式】
[0037]參閱圖2。圖2為本實(shí)用新型一實(shí)施例中苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，該膨脹計(jì)裝置由膨脹計(jì)容器1、下端無玻璃泡的溫度計(jì)2以及打孔膠塞4組成，該膨脹計(jì)容器1通過該打孔膠塞4與該溫度計(jì)2的下端密閉連接，該溫度計(jì)2上端設(shè)有開口 21。在本實(shí)施例中溫度計(jì)2上端10mm處截取開口，但并不以此為限。
[0038]將加入定量阻聚劑的苯乙烯溶液置入膨脹計(jì)容器1中，溫度計(jì)下端高于苯乙烯溶液液面1?3mm，確認(rèn)體系內(nèi)無氣泡后，將膨脹計(jì)容器1浸入在一定溫度的恒溫水浴中。由于熱膨脹，溫度計(jì)內(nèi)液面會(huì)不斷上升，當(dāng)液面穩(wěn)定不動(dòng)時(shí)，可認(rèn)為體系熱平衡，讀出溫度計(jì)刻度，作為試驗(yàn)的起點(diǎn)，觀察液面變化。液面一開始下降表示反應(yīng)開始，記時(shí)。隨后每隔一段時(shí)間讀取刻度變化變化至試驗(yàn)結(jié)束，通過液面高度變化即可推算比較不同批次苯乙烯聚合的轉(zhuǎn)化率，從而評(píng)價(jià)比較各阻聚劑的阻聚效果。轉(zhuǎn)化率由公式(1)計(jì)算
7ΙΓ2 厶hp2
[0039]X= VcCp^pO(1)
[0040]式中，r溫度計(jì)內(nèi)徑，cm ; Ah為溫度計(jì)的高度差，cm ；V0為體系的初始體積，ml ；P 1、P 2分別為苯乙烯和聚苯乙烯的密度，g/cm3。
[0041]在本實(shí)施例中膨脹計(jì)容器1為25ml標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃錐形瓶，但不以此為限，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際需要適當(dāng)改變膨脹計(jì)容器的形狀及容量。在本實(shí)施例中，溫度計(jì)2為型號(hào)0?100°C，300mm長(zhǎng)的煤油或酒精溫度計(jì)，但并不以此為限。由于本實(shí)施例使用了溫度計(jì)代替現(xiàn)有技術(shù)中的毛細(xì)管，因此可以使用溫度計(jì)自帶的刻度，讀數(shù)更準(zhǔn)確。同時(shí)由于溫度計(jì)的強(qiáng)度比毛細(xì)管的強(qiáng)度大很多，也避免了現(xiàn)有技術(shù)中毛細(xì)管易折斷的問題。
[0042]在另一實(shí)施例中，該膨脹計(jì)裝置還包括防漏裝置3。請(qǐng)參考圖3及圖4，圖3為本申請(qǐng)另一實(shí)施例的示意圖。圖4為防漏裝置3的放大圖。該防漏裝置3包含導(dǎo)流部31和存儲(chǔ)部32。該導(dǎo)流部31與該溫度計(jì)2上端開口 21相連接，用以將從上端開口 21處溢出的溶液導(dǎo)流至該存儲(chǔ)部32。該存儲(chǔ)部32用于存儲(chǔ)該導(dǎo)流部導(dǎo)入的溶液。該存儲(chǔ)部的直徑以及容量可以根據(jù)實(shí)際需要而設(shè)定。
[0043]在本實(shí)施例中，將加入定量阻聚劑的苯乙烯溶液置入膨脹計(jì)容器1中，溫度計(jì)下端高于苯乙烯溶液液面，確認(rèn)體系內(nèi)無氣泡后，將膨脹計(jì)容器1浸入在一定溫度的恒溫水浴中。由于熱膨脹，溫度計(jì)內(nèi)液面會(huì)不斷上升，當(dāng)液面穩(wěn)定不動(dòng)時(shí)，可認(rèn)為體系熱平衡，讀出溫度計(jì)刻度，作為試驗(yàn)的起點(diǎn)，觀察液面變化。液面一開始下降表示反應(yīng)開始，記時(shí)。隨后每隔一段時(shí)間讀取刻度變化變化至試驗(yàn)結(jié)束，通過液面高度變化即可推算比較不同批次苯乙烯聚合的轉(zhuǎn)化率，從而評(píng)價(jià)比較各阻聚劑的阻聚效果。在實(shí)際操作中由于苯乙烯溶液的不斷膨脹，很有可能榮也會(huì)從溫度計(jì)2的上端開口 21溢出，此時(shí)由于有防漏裝置3的設(shè)置，苯乙烯溶液可從該防漏裝置3的導(dǎo)流部31流入存儲(chǔ)部32。因此，避免了現(xiàn)有技術(shù)中苯乙烯溶液外溢的同時(shí)，不用考慮苯乙烯溶液的加入量過多的問題。
[0044]請(qǐng)參考圖6，圖6為制備本實(shí)用新型用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置的制作流程圖。
[0045]第一步S601，提供一個(gè)容量為25ml的標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃錐形瓶；
[0046]第二步S602，提供一個(gè)下端沒有玻璃泡且上端開口的溫度計(jì)；
[0047]第三步S603，提供一個(gè)打孔的標(biāo)準(zhǔn)膠塞，并將該膠塞入該錐形瓶的并口，將該溫度計(jì)穿過該膠塞的孔深入該錐形瓶?jī)?nèi)部；
[0048]第四步S604，提供一防漏裝置，連接該溫度計(jì)上端的開口。
[0049]請(qǐng)參考圖7，圖7為本實(shí)用新型用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置的使用流程圖。
[0050]第一步S701，將25ml加入阻聚劑的苯乙烯溶液置入膨脹計(jì)容器；
[0051]第二步S702，用打孔的標(biāo)準(zhǔn)膠塞將膨脹計(jì)容器與溫度計(jì)下端連接；
[0052]第三步S703，將防漏裝置與溫度計(jì)上端開口處連接；
[0053]第四步S704，確認(rèn)體系內(nèi)無氣泡后，將膨脹計(jì)容器浸入在一定溫度的恒溫水浴中；
[0054]第五步S705，當(dāng)液面穩(wěn)定不動(dòng)時(shí)，讀出溫度計(jì)刻度并觀察液面變化；
[0055]第六步S706，當(dāng)液面開始下降時(shí)每隔一段時(shí)間讀取刻度變化直至液面保持不變。
[0056]第七步S707，通過液面高度變化推算苯乙烯聚合的轉(zhuǎn)化率，從而評(píng)價(jià)阻聚劑的阻聚效果。
[0057]解決上述問題本實(shí)用新型提供了一種安裝簡(jiǎn)單，設(shè)備牢固，操作穩(wěn)定、難度小的膨脹計(jì)裝置。
[0058]本實(shí)用新型可適用于苯乙烯阻聚劑阻聚效果評(píng)價(jià)，特別適用于實(shí)驗(yàn)室采用膨脹計(jì)法直接對(duì)苯乙烯阻聚劑阻聚效果評(píng)價(jià)研究。該裝置材料易得，組裝方便，構(gòu)造、安裝簡(jiǎn)單，裝置牢固，操作穩(wěn)定性好，克服了以往操作過程中設(shè)備易損、讀取刻度困難的不利，連接的緩沖彎管可有效防止測(cè)試過程中，由于溫度變化導(dǎo)致苯乙烯竄出毛細(xì)管造成污染的常見現(xiàn)象發(fā)生，使試驗(yàn)穩(wěn)定性安全性得以提高；連接的緩沖彎管可有效防止測(cè)試過程中，由于溫度變化導(dǎo)致苯乙烯竄出毛細(xì)管造成污染的常見現(xiàn)象發(fā)生，使試驗(yàn)穩(wěn)定性安全性得以提高，使試驗(yàn)穩(wěn)定性重復(fù)性得以提高。非常適合于苯乙烯多種阻聚劑快速評(píng)價(jià)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于，包括:膨脹計(jì)容器、溫度計(jì)及打孔膠塞，該打孔膠塞設(shè)置在該膨脹計(jì)容器的開口處，該溫度計(jì)通過該打孔膠塞的開孔處部分穿射進(jìn)該膨脹計(jì)容器內(nèi)，其中該溫度計(jì)下端無玻璃泡，上端設(shè)有開口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于，還包括防漏裝置，該防漏裝置與該溫度計(jì)上端開口相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于，該防漏裝置進(jìn)一步包含導(dǎo)流部和存儲(chǔ)部，導(dǎo)流部與該溫度計(jì)上端開口處相連。
4.據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于:該膨脹計(jì)為25ml標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃錐形瓶。
5.據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于:該溫度計(jì)為型號(hào)O?100°C的煤油或酒精溫度計(jì)。
6.據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于:該溫度計(jì)上端10_處設(shè)有開口。
7.據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于:該溫度計(jì)長(zhǎng)度為300mm。
8.據(jù)權(quán)利要求1所述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于:用于評(píng)價(jià)苯乙烯阻聚劑的苯乙烯溶液為25ml。
9.據(jù)權(quán)利要求8所述的用于苯乙烯阻聚劑評(píng)價(jià)的膨脹計(jì)裝置，其特征在于:該溫度計(jì)下端高于苯乙烯溶液l_3mm。
【文檔編號(hào)】G01N33/00GK204116316SQ201420596280
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月15日
【發(fā)明者】劉宇, 李正, 馬中義, 劉長(zhǎng)清, 劉乃青, 王淑娟, 張宏宇 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司