本發(fā)明涉及一種用于將收容有試樣溶液的試樣容器內(nèi)的溫度控制為固定溫度的試樣溫度調(diào)節(jié)裝置以及在該試樣溫度調(diào)節(jié)裝置中使用的加熱調(diào)溫用樣品架。

背景技術(shù)：

使樣品架保持預(yù)先封入了少量試樣的試樣容器，并將該樣品架設(shè)置于自動(dòng)采樣器，自動(dòng)采樣器按照規(guī)定程序從該樣品架上的試樣容器逐次吸入試樣并注入到液相色譜儀，由此執(zhí)行液相色譜儀中的自動(dòng)分析。

樣品架一般保持例如100個(gè)左右的試樣容器。在液相色譜儀中，一個(gè)試樣一般需要幾分鐘的分析時(shí)間，因此根據(jù)樣品架上的試樣的不同，有時(shí)分析至少要等待幾個(gè)小時(shí)。處于等待分析狀態(tài)的樣品架上的試樣大多情況下以室溫保持，但根據(jù)試樣的不同，還存在需要將試樣保持低溫或保持室溫以上的溫度(例如與人的體溫相同的37℃)以防止變質(zhì)的情況。另外，還存在通過將試樣溶液長(zhǎng)時(shí)間保持規(guī)定的溫度來(lái)確認(rèn)試樣溶液是否變化的情況，在該情況下需要幾十個(gè)小時(shí)都保持固定溫度。因此，一般在自動(dòng)采樣器中設(shè)置有用于調(diào)節(jié)樣品架上的試樣的溫度的試樣溫度調(diào)節(jié)裝置(例如，參照專利文獻(xiàn)1。)。

對(duì)于試樣溫度調(diào)節(jié)裝置，存在直接傳熱方式和空氣傳熱方式，其中，該直接傳熱方式是通過金屬等將來(lái)自冷卻元件、加熱元件的熱經(jīng)由樣品架直接傳遞到樣品架上的試樣容器的方式，該空氣傳熱方式是對(duì)自動(dòng)采樣器內(nèi)的空氣進(jìn)行冷卻或加熱，經(jīng)由空氣間接地向樣品架上的試樣容器傳遞熱的方式。

直接傳熱方式是如下一種方式：利用具有良好的導(dǎo)熱性的金屬等材質(zhì)來(lái)構(gòu)成樣品架，通過利用載置樣品架的操作臺(tái)上設(shè)置的冷卻元件或加熱元件對(duì)樣品架的底面進(jìn)行冷卻或加熱，來(lái)對(duì)樣品架上的試樣容器進(jìn)行冷卻或加熱。

專利文獻(xiàn)1：美國(guó)專利第6170267號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

直接傳熱方式與空氣傳熱方式相比，在構(gòu)造上，達(dá)到設(shè)定的溫度所需的時(shí)間提前，但是由于從固定的場(chǎng)所傳遞熱，因此易于在試樣容器中產(chǎn)生溫度不均。特別是在加熱后進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)的情況下，由于從樣品架的底面?zhèn)葌鬟f熱，因此試樣容器的下側(cè)的溫度比上側(cè)的溫度高。由于與存在試樣溶液的試樣容器的下側(cè)的溫度相比不存在試樣溶液的上側(cè)的溫度低，因此在試樣容器內(nèi)上部易于發(fā)生結(jié)露。

當(dāng)在試樣容器內(nèi)發(fā)生結(jié)露時(shí)促進(jìn)試樣溶液內(nèi)的液體的汽化，試樣濃度相對(duì)升高。如果提取該狀態(tài)的試樣溶液并在液相色譜儀中進(jìn)行分析，則樣品峰的面積值比原來(lái)高。

試樣容器內(nèi)的結(jié)露從開始以加熱方式進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)起隨著時(shí)間經(jīng)過而逐漸增加，因此有時(shí)在剛剛開始進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)之后提取試樣溶液并進(jìn)行分析時(shí)的峰面積值與在開始溫度調(diào)節(jié)后經(jīng)過幾十個(gè)小時(shí)之后提取試樣溶液并進(jìn)行分析時(shí)的峰面積值之間產(chǎn)生幾％的差，分析結(jié)果的可靠性降低。

因此，本發(fā)明的目的在于，在自動(dòng)采樣器內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)時(shí)，避免在試樣容器內(nèi)發(fā)生結(jié)露。

用于解決問題的方案

本發(fā)明所涉及的加熱調(diào)溫用樣品架具備：下部保持構(gòu)件，其由絕熱性材料構(gòu)成，具備通過將試樣容器從底面?zhèn)炔迦雭?lái)收容試樣容器的下部的凹部；以及上部保持構(gòu)件，其由導(dǎo)熱性材料構(gòu)成，具有上側(cè)保持面和下端部，將試樣溫度調(diào)節(jié)裝置的載置有該樣品架的傳熱面的熱經(jīng)由下端部和上側(cè)保持面向試樣容器的與收容于凹部的部分相比靠上側(cè)的部分傳遞，其中，該上側(cè)保持面覆蓋被下部保持構(gòu)件保持的試樣容器的外表面中的與收容于下部保持構(gòu)件的部分相比靠上側(cè)的部分，該下端部與傳熱面接觸。

在優(yōu)選的實(shí)施方式中，下部保持構(gòu)件收容于設(shè)置在上部保持構(gòu)件的下表面?zhèn)鹊陌疾?，下部保持?gòu)件的外周面被上部保持構(gòu)件的下部壁面包圍，上部保持構(gòu)件的下端部壁面的下端部在下部保持構(gòu)件的周圍與試樣溫度調(diào)節(jié)裝置的傳熱面接觸。

本發(fā)明所涉及的試樣溫度調(diào)節(jié)裝置具備：傳熱構(gòu)件，其載置上述樣品架，具有與所載置的樣品架的上部保持構(gòu)件接觸來(lái)向該上部保持構(gòu)件傳遞熱的傳熱面；加熱元件，其對(duì)傳熱構(gòu)件進(jìn)行加熱；以及溫度控制部，其控制加熱元件的輸出，使得傳熱面的溫度成為規(guī)定溫度。

在優(yōu)選的實(shí)施方式中，加熱元件埋設(shè)在傳熱構(gòu)件中。

在本發(fā)明的試樣溫度調(diào)節(jié)裝置中，也可以設(shè)置對(duì)傳熱構(gòu)件進(jìn)行冷卻的冷卻元件。

發(fā)明的效果

本發(fā)明的加熱調(diào)溫用樣品架構(gòu)成為具備下部保持構(gòu)件和上部保持構(gòu)件，試樣容器的下部收容于下部保持構(gòu)件，經(jīng)由上部保持構(gòu)件向試樣容器的與收容于下部保持構(gòu)件的部分相比靠上側(cè)的部分傳遞來(lái)自試樣溫度調(diào)節(jié)裝置的熱，因此從試樣容器的上側(cè)起優(yōu)先進(jìn)行加熱調(diào)溫，試樣容器的上側(cè)的溫度不會(huì)比試樣容器的下部的溫度低，能夠防止結(jié)露的發(fā)生。

本發(fā)明的試樣溫度調(diào)節(jié)裝置使用上述加熱調(diào)溫用樣品架以加熱試樣容器的方式來(lái)進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，因此能夠防止在試樣容器內(nèi)發(fā)生結(jié)露。能夠防止由發(fā)生結(jié)露而引起的試樣濃度的變化。

附圖說(shuō)明

圖1是表示具備試樣溫度調(diào)節(jié)裝置的自動(dòng)采樣器的一個(gè)實(shí)施例的截面圖。

圖2是表示該實(shí)施例的試樣溫度調(diào)節(jié)裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。

圖3是表示該實(shí)施例的加熱調(diào)溫用樣品架的分解截面圖。

具體實(shí)施方式

使用圖1對(duì)自動(dòng)采樣器中使用的試樣溫度調(diào)節(jié)裝置的一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明。

試樣溫度調(diào)節(jié)裝置具有絕熱性的殼體2，其內(nèi)部為密閉空間。在殼體2內(nèi)的底部例如設(shè)置有由鋁等導(dǎo)熱性良好的金屬構(gòu)成的板狀的傳熱構(gòu)件4。

在傳熱構(gòu)件4中埋設(shè)有加熱器6(加熱元件)，并且帕爾貼元件8(冷卻元件)以使其冷卻面接觸傳熱構(gòu)件4的狀態(tài)安裝于傳熱構(gòu)件4的下表面。帕爾貼元件8的散熱面(冷卻面的相反側(cè)的面)向設(shè)置于殼體2的下方的通道12側(cè)露出。在帕爾貼元件8的散熱面上設(shè)置有由多個(gè)金屬板互相平行地排列而形成的散熱片10。通過風(fēng)扇14使空氣在通道12內(nèi)通過，通過向散熱片10吹送該空氣，帕爾貼元件8能夠釋放從傳熱構(gòu)件4吸收的熱。

傳熱構(gòu)件4的上表面為載置樣品架16并向樣品架16傳遞熱的傳熱面，傳熱構(gòu)件4的上表面與樣品架16的下表面直接接觸。如圖2所示，該傳熱面的溫度由溫度傳感器32檢測(cè)，其檢測(cè)溫度被取入到溫度控制部32。溫度控制部32構(gòu)成為基于溫度傳感器31的檢測(cè)溫度來(lái)控制加熱器6和帕爾貼元件8的輸出，使得傳熱面溫度成為預(yù)先設(shè)定的溫度。

使用圖2和圖3對(duì)樣品架16進(jìn)行說(shuō)明。

傳熱構(gòu)件4的傳熱面上載置的樣品架16收容有多個(gè)試樣容器18。試樣容器18以如下狀態(tài)收容于樣品架16：利用隔膜22封閉設(shè)置于上表面的開口部，并且在其開口部分裝設(shè)有蓋23。隔膜22是在提取試樣溶液時(shí)針形件28(參照?qǐng)D1)能夠貫穿并進(jìn)入試樣容器18的內(nèi)部的薄膜狀的彈性構(gòu)件，拔出針形件28之后的孔通過隔膜22的彈性力而自然閉合，來(lái)保持試樣容器18內(nèi)的密閉。蓋22例如由聚丙烯構(gòu)成，是為了將隔膜22可靠地固定于試樣容器18的開口部來(lái)保持試樣容器18內(nèi)的密閉而裝設(shè)的。

樣品架16由絕熱性的下部保持構(gòu)件16a和包括導(dǎo)熱性的傳熱塊16b及罩16c的上部保持構(gòu)件構(gòu)成。

下部保持構(gòu)件16a例如由聚丙烯等絕熱性材料構(gòu)成，具備將試樣容器18從底面?zhèn)炔迦雭?lái)收容試樣容器18的下部的凹部34。雖然下部保持構(gòu)件16a的下表面與傳熱構(gòu)件4接觸，但絕熱性材料介于凹部34的底面與下部保持構(gòu)件16a的下表面之間，來(lái)避免向收容于凹部34的試樣容器18的下部直接傳遞傳熱構(gòu)件4的熱。

傳熱塊16b例如由鋁等具有良好的導(dǎo)熱性的材料構(gòu)成。傳熱塊16b在下表面?zhèn)染哂惺杖菹虏勘３謽?gòu)件16a的凹部36，傳熱塊16b的下部側(cè)壁包圍下部保持構(gòu)件16a的側(cè)面。在傳熱塊16b的上表面?zhèn)?，在與下部保持構(gòu)件16a的凹部34對(duì)應(yīng)的位置處設(shè)置有貫通孔40。該貫通孔40的內(nèi)周面40a包圍試樣容器18的試樣收容部中的與收容于下部保持構(gòu)件16的部分相比靠上側(cè)的部分的外表面。傳熱塊16b的下端部在下部保持構(gòu)件16a的周圍與傳熱構(gòu)件4的上表面接觸，來(lái)向試樣容器18的上部傳遞傳熱構(gòu)件4的熱。

下部保持構(gòu)件16a與傳熱塊16b通過螺紋的緊固等而預(yù)先一體化。利用下部保持構(gòu)件16a的凹部34和上部保持構(gòu)件16的貫通孔40來(lái)構(gòu)成用于收容試樣容器18的縱孔。

與傳熱塊16b一起形成上部保持構(gòu)件的罩16c與傳熱塊16b同樣地由例如鋁等具有良好的導(dǎo)熱性的材料構(gòu)成。罩16c裝設(shè)于傳熱塊16b的上側(cè)，與傳熱塊16b一起覆蓋試樣容器18的上部并向試樣容器18的上部傳遞來(lái)自傳熱構(gòu)件4的熱。罩16c具備將蓋23的周圍包圍的貫通孔42。

傳熱塊16b的貫通孔40的內(nèi)周面40a、罩16c的貫通孔44的內(nèi)周面以及凹洼46的內(nèi)表面構(gòu)成了上側(cè)保持面，該上側(cè)保持面覆蓋試樣容器18的外表面中的與收容于下部保持構(gòu)件16a的部分相比靠上側(cè)的部分。

在將該樣品架16設(shè)置于試樣溫度調(diào)節(jié)裝置時(shí)，將裝設(shè)有隔膜22和蓋23的狀態(tài)的試樣容器18插入到由下部保持構(gòu)件16a的凹部34和上部保持構(gòu)件16的貫通孔40構(gòu)成的縱孔內(nèi)。之后，從試樣容器18的上方將罩16c配置在傳熱塊16b上，由此成為圖2示出的狀態(tài)。

根據(jù)上述構(gòu)造，成為以下狀態(tài)：該樣品架16中收容的試樣容器18的外表面中的與收容于下部保持構(gòu)件16a的部分相比靠上側(cè)的部分被傳熱塊16b和罩16c覆蓋。由于傳熱塊16b和罩16c是導(dǎo)熱性的，因此在以高于室溫的溫度來(lái)調(diào)節(jié)試樣容器18的溫度時(shí)，與試樣容器18的下部相比，經(jīng)由傳熱塊16b和罩16c優(yōu)先向試樣容器18的上部傳遞來(lái)自傳熱構(gòu)件4的熱，試樣容器18的上部比下部被優(yōu)先加熱。因而，在通過加熱來(lái)調(diào)節(jié)試樣容器18的溫度的情況下，通過使用該樣品架16，試樣容器18的上部側(cè)的溫度不會(huì)比試樣容器18的下部的溫度低，能夠防止在試樣容器18內(nèi)發(fā)生結(jié)露。

此外，下部保持構(gòu)件16a與傳熱塊16b的交界部分的高度既可以比該試樣容器18內(nèi)收容的試樣溶液20的液面高度高，也可以比該試樣容器18內(nèi)收容的試樣溶液20的液面高度低。總之，試樣容器18的上部比下部被優(yōu)先加熱即可。

返回到圖1，在殼體2中設(shè)置有除濕用的帕爾貼元件24和用于回收由帕爾貼元件24產(chǎn)生的水滴的托盤26。此外，在如該實(shí)施例那樣使樣品架16接觸傳熱構(gòu)件4來(lái)直接傳遞熱的直接傳熱方式中，不一定需要設(shè)置殼體2、除濕用的帕爾貼元件24、托盤26。

用于從收容于樣品架16的試樣容器18提取試樣溶液的針形件28配置在殼體2內(nèi)。針形件28能夠在殼體2內(nèi)的樣品架16上沿水平方向移動(dòng)，并且能夠在樣品架16上的任意的位置處進(jìn)行上下移動(dòng)。在針形件28的基端經(jīng)由采樣環(huán)30連接有注射泵等泵(省略圖示)。

在用針形件28提取試樣溶液時(shí)，針形件28移動(dòng)到收容有目標(biāo)試樣溶液的試樣容器18上的位置，從那里下降并貫穿將試樣容器18的開口封閉的隔膜22來(lái)從前端吸入試樣溶液，并暫時(shí)保持在采樣環(huán)30中。在吸入試樣溶液之后，針形件28向設(shè)置于該殼體2內(nèi)的規(guī)定的位置的注入口(省略圖示)的位置移動(dòng)，并向該注入口內(nèi)注入試樣溶液。注入口與殼體2的外部的液相色譜儀連通，將通過針形件28注入的試樣溶液導(dǎo)入液相色譜儀的分析流路來(lái)進(jìn)行試樣成分的分離分析。

附圖標(biāo)記說(shuō)明

2：殼體；4：傳熱構(gòu)件；6：加熱器；8、24：帕爾貼元件；10：散熱片；12：通道；14：風(fēng)扇；16：樣品架；16a：下部保持構(gòu)件；16b：上部保持構(gòu)件；16c：罩；18：試樣容器；20：試樣溶液；22：隔膜；23：蓋；26：托盤；28：針形件；30：采樣環(huán)；31：溫度傳感器；32：溫度控制部；34、36、42：凹部；38：下端部(上部保持構(gòu)件)；40、44：貫通孔；40a：貫通孔內(nèi)周面；46：凹洼。