本發(fā)明涉及一種用激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測廢水廢液的樣品預(yù)處理方法，尤其涉及一種將廢水廢液轉(zhuǎn)變?yōu)槟z狀固體并用于激光誘導(dǎo)擊穿光譜法檢測的樣品預(yù)處理方法。

背景技術(shù)：

激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LIBS)幾乎可以測量所有自然元素，在傳統(tǒng)方法難以分析的H、Li、Be、C、F等元素方面顯示出了極大的優(yōu)勢，具有快速、實(shí)時(shí)、無需樣品準(zhǔn)備、損耗小、可多元素同時(shí)在線、遠(yuǎn)程非接觸式檢測等特點(diǎn)，在水污染元素檢測，尤其是在成分復(fù)雜、水質(zhì)條件苛刻的危險(xiǎn)廢液的檢測方面具有很廣闊的應(yīng)用前景。但是溶液中LIBS傳統(tǒng)檢測存在較大的液體濺射，信號強(qiáng)度低、容易猝滅，光譜穩(wěn)定度差的問題，導(dǎo)致檢測達(dá)不到理想的效果。為了解決上述問題，有研究者將液體樣品冷凍成冰塊，用導(dǎo)向沉積法將待測元素置換到金屬靶上，利用濾紙作為基底富集液體樣品，通過離子交換膜富集液體中元素等方法進(jìn)行檢測，并取得了一定的效果。但上述預(yù)處理方法條件可控性差，制備的樣品中元素均一性不好，且最大的缺陷是無法處理成分復(fù)雜的強(qiáng)酸強(qiáng)堿高鹽度的廢水廢液樣品，因?yàn)楦邼舛葟?qiáng)酸、強(qiáng)堿性和高鹽度廢液無法冷凍成冰，且高濃度酸、堿液會(huì)將濾紙、離子交換膜和金屬靶溶解，導(dǎo)致固化處理無法進(jìn)行，從而極大地限制了LIBS在復(fù)雜廢水廢液領(lǐng)域的應(yīng)用。本發(fā)明涉及一種適用于廢水廢液激光誘導(dǎo)擊穿光譜法檢測的樣品預(yù)處理方法，將廢水廢液與硅酸鹽和液體酸混合均勻并老化，制得均一性良好的凝膠狀固體。本發(fā)明不僅解決了目前溶液中LIBS傳統(tǒng)檢測所面臨的液體濺射，信號強(qiáng)度低、容易猝滅，光譜穩(wěn)定度差的問題，而且將LIBS的使用范圍拓寬到了成分復(fù)雜的廢液領(lǐng)域，同時(shí)解決了其他預(yù)處理方法中樣品元素均一性差的問題，大大改善了LIBS應(yīng)用于廢水廢液檢測的靈敏度和檢出限。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明的目的是提供一種適用于廢水廢液激光誘導(dǎo)擊穿光譜法檢測的樣品預(yù)處理方法。所采用的技術(shù)方案是：一種適用于廢水廢液激光誘導(dǎo)擊穿光譜法檢測的樣品預(yù)處理方法，其特征在于，按比例向廢水廢液中投加硅酸鹽和液體酸，混合均勻后老化，制得均一性好的凝膠狀固體，所述硅酸鹽和液體酸的投加比例均為1/1000～1000/1。

進(jìn)一步，所述廢水廢液包括高酸、堿、鹽廢水/廢液，強(qiáng)堿性高碳酸鹽含砷赤泥附液，強(qiáng)酸性煙氣凈化含砷廢液，強(qiáng)酸性高濃度硫酸鋅廢液，強(qiáng)酸性高有機(jī)物廢液，含氰化物的電鍍廢液，所述硅酸鹽包括甲基硅酸鈉，硅酸鈉，硅酸鈣，硅酸鉀，所述液體酸包括硝酸，硫酸，鹽酸，高氯酸。

進(jìn)一步，所述硅酸鹽的濃度為0.001～1000g/mL，所述液體酸的質(zhì)量濃度為0.3％～97％。

進(jìn)一步，所述混合方式包括震蕩，超聲，攪拌。

進(jìn)一步，所述混合時(shí)間為1秒～24小時(shí)，老化時(shí)間為1秒～10天。

進(jìn)一步，所述激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)也可替換為X射線熒光光譜技術(shù)，電子能譜技術(shù)和X射線能譜技術(shù)。

本發(fā)明的有益效果是：將廢水廢液、硅酸鹽和液體酸按一定比例均勻混合后制備的凝膠固體將待測樣品由液體轉(zhuǎn)變成固體，不僅解決了溶液中LIBS傳統(tǒng)檢測存在較大的液體濺射，信號強(qiáng)度低、容易猝滅，光譜穩(wěn)定度差的問題，同時(shí)解決了其他方法中樣品元素均一性差的問題，大大提高了LIBS用于廢水廢液檢測的靈敏度，降低了LIBS的檢測下限，拓寬了LIBS的使用范圍。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。

以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

分別將0.1g/mL的硅酸鉀溶液和50％的硫酸溶液按1/100的體積比加入到100mL強(qiáng)堿性高碳酸鹽含砷赤泥附液中，攪拌1小時(shí)，老化10小時(shí)，制得凝膠狀固體，用于LIBS檢測。

實(shí)施例2

分別將100g/mL的硅酸鈉溶液和10％的硝酸溶液按40/100的體積比加入到50mL含氰化物的電鍍廢液中，攪拌3小時(shí)，老化24小時(shí)，制得凝膠狀固體，用于LIBS檢測。

實(shí)施例3

分別將60g/mL的硅酸鈉溶液和20％的鹽酸溶液按10/100的體積比加入到90mL強(qiáng)酸性高有機(jī)物廢液中，超聲波混合0.5小時(shí)，老化20小時(shí)，制得凝膠狀固體，用于LIBS檢測。

實(shí)施例4

分別將200g/mL的硅酸鈣溶液和90％的硫酸溶液按15/100的體積比加入到200mL強(qiáng)酸性高濃度硫酸鋅廢液中，震蕩5小時(shí)，老化30小時(shí)，制得凝膠狀固體，用于LIBS檢測。

實(shí)施例5

分別將0.01g/mL的甲基硅酸鈉溶液和15％的硝酸溶液按60/100的體積比加入到40mL強(qiáng)酸性煙氣凈化含砷廢液中，攪拌8小時(shí)，老化1小時(shí)，制得凝膠狀固體，用于LIBS檢測。

實(shí)施例6

分別將70g/mL的硅酸鉀溶液和30％的鹽酸溶液按5/100的體積比加入到20mL強(qiáng)酸性高濃度硫酸鋅廢液中，震蕩15小時(shí)，老化2天，制得凝膠狀固體，用于LIBS檢測。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)。