本發(fā)明涉及一種量熱測(cè)試過程中反應(yīng)物的混合方法。

背景技術(shù)：

熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級(jí)升溫等)控制下測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化，由此進(jìn)一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系、研究反應(yīng)規(guī)律、制訂工藝條件等。熱分析技術(shù)應(yīng)用非常廣泛，涉及例如無機(jī)、有機(jī)、高分子化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、材料工程、煤炭與石油制品、電子用品等多個(gè)領(lǐng)域，測(cè)量對(duì)象往往是反應(yīng)熱、熔點(diǎn)、比熱、相圖、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等等。

熱分析測(cè)試的對(duì)象一般有兩類：單一物質(zhì)的相變熱、分解熱和多種物質(zhì)的混合熱、化學(xué)反應(yīng)熱等。分析中常常涉及兩種物質(zhì)混合后的熱效應(yīng)測(cè)試，或者需要在分析過程中混合兩種物料引發(fā)或終止反應(yīng)。為了防止物料逸出影響測(cè)試的準(zhǔn)確性，通常要求這種混合過程是在與環(huán)境隔絕的情況下進(jìn)行。

目前，在封閉體系中實(shí)現(xiàn)物料混合的方法主要有兩種(CN 104122133A在量熱測(cè)試中實(shí)現(xiàn)樣品混合的裝置和方法)，一種是利用活動(dòng)物件的動(dòng)作打破隔離層(如用檢測(cè)刺穿薄膜，或用推桿擠碎玻璃等)實(shí)現(xiàn)原本分離的兩種物質(zhì)的混合(CN 2510839Y一種熱量計(jì)用加樣裝置)，另一種是通過翻轉(zhuǎn)整個(gè)容器，利用重力作用使物質(zhì)流動(dòng)后混合。對(duì)于前者來說，活動(dòng)元件的存在可能導(dǎo)致密封失效，且活動(dòng)物件本身的熱容會(huì)影響測(cè)試結(jié)果；對(duì)于后者來說，儀器的設(shè)計(jì)將因此而復(fù)雜化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中儀器內(nèi)存在穿過容器壁的活動(dòng)元件、需要翻轉(zhuǎn)容器的問題，提供一種新的量熱測(cè)試過程中反應(yīng)物的混合方法。該方法具有儀器內(nèi)不存在穿過容器壁的活動(dòng)元件、不需要翻轉(zhuǎn)容器的優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種量熱測(cè)試過程中反應(yīng)物的混合方法，在量熱反應(yīng)池中進(jìn)行反應(yīng)物的混合，所述量熱反應(yīng)池包括樣品池、樣品池蓋、下樣品池、上樣品池及上樣品池底部敏感元件，樣品池蓋位于樣品池頂部，量熱測(cè)試前的初始狀態(tài)，下樣品池與上樣品池相互隔離；量熱測(cè)試時(shí)，上樣品池底部敏感元件能夠分離，使下樣品池、上樣品池連通，實(shí)現(xiàn)下樣品池反應(yīng)物、上樣品池反應(yīng)物的自動(dòng)混合；其中，所述上樣品池底部敏感元件為壓力敏感元件、溫度敏感元件或磁性敏感元件中的一種。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，上樣品池底部敏感元件為壓力敏感元件時(shí)，上樣品池設(shè)有氣體入口，壓力敏感元件為不耐壓薄膜或彈性體。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，上樣品池底部敏感元件為溫度敏感元件時(shí)，上樣品池設(shè)有加熱探針；向加熱探針供電提高其尖端溫度，溫度敏感元件在溫度到達(dá)一定值后從上樣品池底部脫落或破裂，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合，溫度敏感元件為對(duì)溫度敏感的薄膜或熔點(diǎn)較低的晶體。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，上樣品池底部敏感元件為磁性敏感元件時(shí)，上樣品池底部設(shè)有磁性元件，樣品池頂部設(shè)有磁鐵；當(dāng)測(cè)試開始而需要反應(yīng)物混合時(shí)，移除所述磁鐵，磁性元件從上樣品池底部分離，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合。

上述技術(shù)方案中，更優(yōu)選地，壓力敏感元件為不耐壓薄膜時(shí)，不耐壓薄膜為厚度在0.01-0.05mm之間的延展性低的塑料薄膜，壓力敏感元件為彈性體，彈性體為塑料板。

上述技術(shù)方案中，更優(yōu)選地，溫度敏感的薄膜為熔點(diǎn)或熔化范圍在目標(biāo)混合溫度附近的塑料薄膜，熔點(diǎn)較低的晶體為低熔點(diǎn)合金。

上述技術(shù)方案中，更優(yōu)選地，磁性元件為釹鐵硼磁鐵或鋁鎳鈷磁鐵。

本專利涉及一種量熱測(cè)試過程中反應(yīng)物的混合方法，主要目的是為了對(duì)克服普通量熱池加樣設(shè)計(jì)中密封失效及避免容器翻轉(zhuǎn)的問題。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利通過壓力、溫度或磁場等特定外部參數(shù)的變化引發(fā)混合的發(fā)生，取消了現(xiàn)有技術(shù)中儀器內(nèi)存在穿過容器壁的活動(dòng)元件，避免了現(xiàn)有技術(shù)中翻轉(zhuǎn)容器的需求，取得了較好的技術(shù)效果。

附圖說明

圖1圖1壓力引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池；

圖1中，1樣品池蓋；2上樣品池；3上樣品池底部壓力敏感元件；4下樣品池；5上樣品池氣體入口。

圖2溫度引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池；

圖2中，1樣品池蓋；2上樣品池；3上樣品池底部溫度敏感元件；4下樣品池；5上樣品池內(nèi)加熱探針。

圖3磁場引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池方案之一；

圖4磁場引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池方案之二。

圖3-圖4中，1樣品池蓋；2上樣品池；3上樣品池底部磁性元件；4下樣品池；5磁鐵；6混合后溶液。

下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。

具體實(shí)施方式

【實(shí)施例1】

一種量熱測(cè)試過程中反應(yīng)物的混合方法(如圖1)，包括樣品池、樣品池蓋1、下樣品池4、上樣品池2、上樣品池底部壓力敏感元件3和上樣品池氣體入口5。上樣品池可以為預(yù)留了下樣品池加樣通道的固定在樣品池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，也可以為可拆卸的活動(dòng)結(jié)構(gòu)。在初始狀態(tài)下，上下樣品池相互隔離、各自氣密，分別加入待混合的物質(zhì)后蓋上樣品池蓋。當(dāng)測(cè)試開始后需要二者混合時(shí)，通過5向上樣品池中通入氣體(優(yōu)選地，所述氣體可以為比熱容較小的惰性氣體)，壓力敏感元件3在上樣品池壓力達(dá)到一定值后從上樣品池底部脫落或破裂，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合。壓力敏感元件可以為_PE超薄薄膜；壓力敏感元件與上樣品池底部的連接方式可以為粘合等。如在混合前下樣品池內(nèi)壓力已經(jīng)開始上升，則調(diào)整上樣品池壓力使之始終與下樣品池壓力相同以避免不預(yù)期的混合。

在壓力引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池中實(shí)現(xiàn)兩種樣品混合的方法，如圖1所示，包括如下步驟：

1)將樣品裝入下樣品池，上樣品池放入樣品池中；

2)將樣品裝入上樣品池，使其液面低于上樣品池內(nèi)凹部分上緣；

3)擰緊量熱池蓋?？刂屏繜醿x開始升溫控制和測(cè)量程序。當(dāng)需要二者混合時(shí)，通過氣體入口5通入氮?dú)狻?/p>

4)當(dāng)?shù)獨(dú)獾竭_(dá)一定壓力后，壓力敏感元件3破裂，上下樣品池內(nèi)液體實(shí)現(xiàn)混合。

【實(shí)施例2】

一種量熱測(cè)試過程中反應(yīng)物的混合方法(如圖2)，包括樣品池、樣品池蓋1、下樣品池4、上樣品池2、上樣品池底部溫度敏感元件3和上樣品池加熱探針5。上樣品池可以為預(yù)留了下樣品池加樣通道的固定在樣品池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，也可以為可拆卸的活動(dòng)結(jié)構(gòu)。在初始狀態(tài)下，上下樣品池相互隔離、各自氣密，分別加入待混合的物質(zhì)后蓋上樣品池蓋。當(dāng)測(cè)試開始后需要二者混合時(shí)，通過向加熱探針供電提高其尖端溫度，溫度敏感元件3在溫度到達(dá)一定值后從上樣品池底部脫落或破裂，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合。溫度敏感元件可以為對(duì)溫度敏感的薄膜(如PP薄膜)或玻璃化溫度或熔點(diǎn)較低的晶體(如低熔點(diǎn)合金)。壓力敏感元件與上樣品池底部的連接方式可以為焊接、螺紋連接或粘合等。如在混合下樣品池內(nèi)溫度已有所上升，則可在實(shí)驗(yàn)前在溫度敏感性材料下方放置一層隔熱材料。為了避免加熱探針同時(shí)加熱上樣品池內(nèi)液體影響量熱結(jié)果，可以將探針放置在陶瓷或其它隔熱材料的套管內(nèi)，只令其尖端與溫度敏感性材料直接接觸。

在溫度引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池中實(shí)現(xiàn)兩種樣品混合的方法，如圖2所示，包括如下步驟：

1)將樣品裝入下樣品池，上樣品池放入樣品池中；

2)將樣品裝入上樣品池，使其液面低于上樣品池內(nèi)凹部分上緣；

3)擰緊量熱池蓋。控制量熱儀開始升溫控制和測(cè)量程序。當(dāng)需要二者混合時(shí)，向加熱探針5通電，使其溫度升高。

4)當(dāng)探針尖端溫度升高至一定值，溫度敏感元件3破裂，上下樣品池內(nèi)液體實(shí)現(xiàn)混合。【實(shí)施例3】

一種量熱測(cè)試過程中反應(yīng)物的混合方法(如圖3、圖4)，包括樣品池、樣品池蓋1、下樣品池4、上樣品池2、上樣品池底部磁性元件3和樣品池頂部磁鐵5。上樣品池可以為預(yù)留了下樣品池加樣通道的固定在樣品池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，也可以為可拆卸的活動(dòng)結(jié)構(gòu)。實(shí)現(xiàn)混合的方式可以有兩種：1)如圖3所示，初始狀態(tài)下，在磁鐵的磁性作用下磁性元件(如鋁鎳鈷磁鐵)吸附在上樣品池的底部形成上下樣品池的相互隔離、各自氣密。當(dāng)測(cè)試開始后需要二者混合時(shí)，移除磁鐵，磁性元件從上樣品池底部脫落，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合。2)如附圖4所示，初始狀態(tài)下，磁性元件在重力作用下位于上樣品池的底部，形成上下樣品池的相互隔離、各自氣密。當(dāng)測(cè)試開始后需要二者混合時(shí)，將磁鐵移入樣品池上方，磁性元件從上樣品池底部被吸至上樣品池頂部，使上樣品池中反應(yīng)物與下樣品池中物質(zhì)混合

在磁場引發(fā)型自動(dòng)混合樣品池中實(shí)現(xiàn)兩種樣品混合的方法，以圖3為例，包括如下步驟：

1)將樣品裝入下樣品池，上樣品池放入樣品池中；

2)將磁鐵置于樣品池上方使磁性元件被吸在上樣品池底部，將樣品裝入上樣品池，使其液面低于上樣品池內(nèi)凹部分上緣；

3)擰緊量熱池蓋?？刂屏繜醿x開始升溫控制和測(cè)量程序。當(dāng)需要二者混合時(shí)，移開磁鐵。4)磁性元件3掉入下方液體中，上下樣品池內(nèi)液體實(shí)現(xiàn)混合。

顯然，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利通過壓力、溫度或磁場等特定外部參數(shù)的變化引發(fā)混合的發(fā)生，取消了現(xiàn)有技術(shù)中儀器內(nèi)存在穿過容器壁的活動(dòng)元件，避免了現(xiàn)有技術(shù)中翻轉(zhuǎn)容器的需求，取得了較好的技術(shù)效果。