本發(fā)明涉及一種二甲基二氯硅烷水解物中離子的分析方法，屬于化工分析測試領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前二甲基二氯硅烷水解物中微量金屬離子測定主要采用傳統(tǒng)方法，這種方法不僅費時，容易引入系統(tǒng)誤差，而且測定結(jié)果往往誤差比較大,不能對微量離子進(jìn)行準(zhǔn)確測定。本方法采用在二甲基二氯硅烷水解物樣品中加入純水配制的鹽酸溶液，用磁力攪拌器攪拌后，于分液漏斗中靜態(tài)靜置分層分離水相層，有機(jī)相層多次加鹽酸攪拌洗脫，靜置分離水相層，合并所有分離出來的水相層溶液，定容后對水相溶液進(jìn)行電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析其金屬離子。氯離子測定采用一定量的二甲基二氯硅烷水解物，在100-140℃下加熱回流2小時，用分液漏斗將水層分離，水層用全自動電位滴定儀測定其氯離子含量。

有機(jī)硅中間產(chǎn)品二甲基二氯硅烷水解產(chǎn)物，是生產(chǎn)二甲基硅氧烷混合環(huán)體和107硅橡膠的原料。其生產(chǎn)工藝為二甲基二氯硅烷與水或鹽酸混合水解，油水分離后，進(jìn)行堿洗、水洗，再次分離，得到無色透明、無機(jī)械雜質(zhì)的水解物。該水解物在加入催化劑堿膠后可生產(chǎn)不同粘度的107硅橡膠。由于原料氯硅烷的原因及水解物中的油水分離不完全等，導(dǎo)致水解物硅氧烷或多或少殘留一些金屬離子，殘留的金屬離子造成硅氧烷中鍵斷裂，聚合物粘度下降，直接影響到107硅橡膠的合成和產(chǎn)品質(zhì)量。目前為止，并無分析水解物中離子的有效方法。鑒于以上所述，本發(fā)明進(jìn)行了二甲基二氯硅烷水解物中離子的分析方法研究。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種二甲基二氯硅烷水解物中離子的分析方法，內(nèi)容如下：

一、在二甲基二氯硅烷水解物中加入鹽酸水溶液，在100℃-140℃下置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器攪拌15分鐘，再在分液漏斗中靜置將水層分離，水層用氬等離子體發(fā)射光譜檢測鈉、鉀、鐵、鈣離子含量，根據(jù)儀器的特性選擇最佳操作條件，見下表：

本發(fā)明的目的在于提供一種二甲基二氯硅烷水解物中離子的分析方法，內(nèi)容如下：

一、在二甲基二氯硅烷水解物中加入鹽酸水溶液，在100℃-140℃下置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器攪拌15分鐘，再在分液漏斗中靜置將水層分離，水層用氬等離子體發(fā)射光譜檢測鈉、鉀、鐵、鈣離子含量，根據(jù)儀器的特性選擇最佳操作條件，見下表：

推薦分析線見下表：

分別將濃度為0.2ppm，1.0ppm，5.0ppm，10.0ppm的鈉、鉀、鐵、鈣的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行氬等離子體發(fā)射光譜測定，繪制工作曲線，將前述的鹽酸溶液作為試劑空白，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的含量直接輸入計算機(jī)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和分析試液的強(qiáng)度值，由計算機(jī)計算、校正并輸出分析試液中待測各元素的濃度，按如下公式計算各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)

$w_{\left(X\right)}=\frac{c\×V_0\×{10}^{-6}}{m_0}\×100$

式中：

c——自工作曲線上查得被測元素的濃度，μg/mL；

V₀——試液總體積，mL；

m₀——試料的質(zhì)量，g。

二、將二甲基二氯硅烷水解物，在100-140℃下加熱回流2小時，用分液漏斗將水層分離，水層用電位滴定法檢測氯離子含量。將水層調(diào)節(jié)pH在6-7之間，加入30毫升無水乙醇，置于電位滴定儀上滴定。記錄電位發(fā)生突越消耗的體積數(shù)，同時做空白實驗。采用如下公式計算：

$X=\frac{C\×(V-V_0)\×35.5}{m}\×1000$

式中：

X——氯離子含量，ppm；

C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l；

V——樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；

V₀----空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml

m——二甲基二氯硅烷水解物的質(zhì)量，g；

35.5——氯離子的摩爾質(zhì)量，g/mol。

本發(fā)明的儀器設(shè)備：

等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)，集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，恒溫油浴鍋，蛇形冷凝管，單口燒瓶，全自動電位滴定儀，銀電極，參比電極，微量滴定管本發(fā)明所用試劑和溶液：

a)鹽酸(1+1)，優(yōu)級純

b)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mol/L

c)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.01mol/L

d)各分析元素(Na、K、Fe、Ca)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(溶液)

本發(fā)明的優(yōu)點：

本方法采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀和電位滴定儀法分析水相中的離子，具有方法可靠、檢測限低、精密度和靈敏度高、準(zhǔn)確快速和簡便有效等特點，可成為離子分析的首選方法，為硅氧烷樣品中微量離子的測定提供了可靠實用的方法。本發(fā)明可用于其它油狀物中金屬離子的分析，例如有機(jī)硅硅氧烷混合環(huán)體、硅油等。

具體實施方式

實施例1

稱取200克水解物于500ml燒瓶中，加入50克1:1鹽酸水溶液。放置于集熱式恒溫加熱攪拌器上加熱至120℃攪拌15分鐘。冷卻至室溫，于500毫升分液漏斗中靜置直至上層二甲基二氯硅烷水解物澄清，分出水層。油層按同樣的方法洗脫兩次(每次加入1:1鹽酸水溶液30克)，分離水層。合并三次分離的水層再于分液漏斗中靜置分層分離水相溶液中殘留的有機(jī)物樣品，將最終的水相溶液定容至500ml容量瓶中。水層直接進(jìn)樣至等離子體發(fā)射光譜，在589.592nm，766.490nm，238.204nm，317.933nm波長下測定檢測鈉、鉀、鐵、鈣等離子含量。使用1:1鹽酸水溶液作為試劑空白。分別用濃度為0.2ppm，1.0ppm，5.0ppm，10.0ppm的鈉、鉀、鐵、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線。測得二甲基二氯硅烷水解物中鈉含量為0.414ppm，鉀含量為0.354ppm，鐵為0.062ppm，鈣為0.011ppm。

實施例2

稱取200克水解物于單口燒瓶中，加入50克去離子水。組裝將單口燒瓶與冷凝管，放置于恒溫油浴加熱裝置中加熱至110℃，沸騰后回流2小時。回流完畢，冷卻至室溫，靜置直至上層二甲基二氯硅烷水解物澄清。用500毫升分液漏斗分出水層。水層0.1mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)整pH至6-7之間。加入30毫升無水乙醇，用0.01mol/l的硝酸銀溶液滴定。至電位出現(xiàn)突越，計算消耗的溶液量，測得氯離子含量為6.8ppm。