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      納米金比色探針的制備方法及其檢測碘離子的方法與流程

      文檔序號(hào):11131497閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種納米金比色探針的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

      (1)在恒溫磁力攪拌器的三口燒瓶中加入氯金酸溶液,在105~120℃的油浴環(huán)境下,加熱沸騰5~10 min后,加入檸檬酸鈉溶液,繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)30 min~1 h,至溶液呈酒紅色,停止加熱,繼續(xù)攪拌至冷卻到室溫,即得到納米金溶液;

      (2)向步驟(1)中制備得到納米金溶液加入CTAB溶液,置于20~25℃恒溫振蕩器內(nèi)搖動(dòng)30 min~1 h,即得到納米金比色探針溶液。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米金比色探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,氯金酸溶液中的氯金酸與檸檬酸鈉溶液中的檸檬酸鈉的摩爾比為1:2.8~3.0。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米金比色探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,加入超純水作為反應(yīng)溶劑,超純水的加入量相當(dāng)于氯金酸溶液體積的80~150倍。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米金比色探針的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,納米金溶液中的納米金與CTAB溶液中的CTAB摩爾比為1:100~1000。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米金比色探針的制備方法,其特征在于,各步驟中,所述氯金酸溶液的摩爾濃度為20~50 mmol/L;所述檸檬酸鈉溶液的摩爾濃度為0.03~0.05 mol/L;所述CTAB溶液的摩爾濃度為0.05~0.15 mol/L。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米金比色探針的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所得納米金比色探針溶液的摩爾濃度為3.5~4.0 μmol/L,粒徑為10~15nm。

      7.一種如權(quán)利要求1-6之一所制得的納米金比色探針檢測碘離子的方法,其特征在于,包括以下步驟:

      取1~2 mL納米金比色探針溶液,加入400~1000 μL 4.0~8.0 mmol/L的三氯化鐵溶液,再用HCl溶液調(diào)節(jié)溶液pH至1.0~2.0,然后加入200~500 μL待測樣品溶液,混合均勻,置于20~25℃恒溫振蕩器內(nèi)搖動(dòng)30 min~1 h,再放入40℃~50℃水浴鍋中靜置20~30 min,最后置于冰水浴中終止反應(yīng),觀察反應(yīng)溶液顏色變化或者檢測溶液的UV-Vis光譜變化,定性或定量分析碘離子的存在或含量。

      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米金比色探針檢測碘離子的方法,其特征在于,所述定量分析中,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量檢測,包括以下步驟:

      (1)配制不同濃度的碘離子超純水溶液,其中,碘離子的濃度分別為:1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、50、100、500、1000 μmol/L;

      (2)取1.2 mL 納米金比色探針溶液,加入400 μL 4.0 mmol/L的三氯化鐵溶液,再用HCl溶液將溶液pH調(diào)至1.0~2.0,然后加入200 μL不同濃度的碘離子超純水溶液,混合均勻,置于20~25℃恒溫振蕩器內(nèi)搖動(dòng)30 min~1 h,再放入40℃~50℃水浴鍋中靜置20~30 min,測定其混合溶液的UV-Vis光譜,以ΔA=A0-A的值為縱坐標(biāo),Α0:空白組的最大吸收峰的吸光度,A:加碘離子混合溶液的最大吸收峰的吸光度;碘離子濃度值CI-為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出二者之間的線性關(guān)系為ΔΑ=0.0303+0.04485×lnCI-,相關(guān)系數(shù)R為0.99581,用于碘離子的定量檢測。

      9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的納米金比色探針檢測碘離子的方法,其特征在于,所述納米金比色探針檢測碘離子溶液的檢測范圍為:1~500 μmol/L。

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