本發(fā)明屬于卷煙藥草香型的定量預(yù)測及控制領(lǐng)域，具體涉及一種基于卷煙煙絲中20種揮發(fā)性成分含量的檢測，并結(jié)合回歸系數(shù)構(gòu)建回歸模型的方法對卷煙藥草香型的定量預(yù)測方法。

背景技術(shù)：

卷煙產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定及提升，關(guān)鍵在于感官品質(zhì)的穩(wěn)定和提升，如何建立卷煙感官品質(zhì)的評價方法一直都是行業(yè)的研究熱點。目前，卷煙感官品質(zhì)的評價主要是通過專家的感官評吸來進(jìn)行，并已發(fā)布實施了相關(guān)國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。例如，GB 5606.4-2005《卷煙第4部分:感官技術(shù)要求》和YC/T 497-2014《卷煙中式卷煙風(fēng)格感官評價方法》。但由于評吸者在評吸中存在主觀性，使評吸結(jié)果的重現(xiàn)性與穩(wěn)定性存在一定的不足，以至于對評價結(jié)果的可靠性產(chǎn)生影響。

卷煙的感官特征與其化學(xué)成分之間存在內(nèi)在聯(lián)系，不同化學(xué)組分會對卷煙感官特征產(chǎn)生不同程度的影響。近年來，基于化學(xué)成分的卷煙感官評價及預(yù)測方法研究也有了較多的報道。例如，哈爾濱工程大學(xué)的莫宏偉等提供了一種通過免疫神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法來預(yù)測卷煙感官評吸和煙氣指標(biāo)的方法(CN 101419209 A)，但其納入計算建模的成分物質(zhì)僅為總糖、總煙堿、還原糖等10余種常規(guī)化學(xué)成分指標(biāo)，其無法代表卷煙感官的整體特性。頤中煙草(集團)有限公司的胡盛國等發(fā)明了一種結(jié)合模糊集方法的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型，并運用該模型對卷煙感官評吸和煙氣指標(biāo)進(jìn)行預(yù)測(CN 1525394 A)，但其用于建模并計算的化學(xué)成分多達(dá)110余項，指標(biāo)檢測定性、定量繁瑣，計算難度較大。進(jìn)而造成其預(yù)測結(jié)果較低或不夠可靠等缺點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對和克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種對卷煙藥草香型的定量預(yù)測方法，以簡化卷煙藥草香型的定量預(yù)測的流程，從而快速、準(zhǔn)確的完成對卷煙藥草香型的定量預(yù)測工作。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

一種卷煙藥草香型的定量預(yù)測方法，包括以下步驟：

(1)測定待預(yù)測卷煙樣品中的2-甲基吡嗪、α-當(dāng)歸內(nèi)酯、2,3,5-三甲基吡嗪、乙酸苯乙酯、甲基環(huán)戊烯醇酮、β-石竹烯、3,5,5-三甲基環(huán)己烷-1,2-二酮、氧化異佛爾酮、L-薄荷醇、D-薄荷醇、茴香烯、δ-壬內(nèi)酯、2,6-二甲基吡啶、二氫香豆酯、丁香酚、γ-己內(nèi)酯、苯乙醛、苯乙醇、2-甲基四氫呋喃-3-酮、γ-癸內(nèi)酯這20種物質(zhì)的質(zhì)量百分比含量，分別以X₁至X₂₀來表示；

(2)將X₁至X₂₀分別代入以下的回歸方程中，計算Y_藥草香的數(shù)值：

Y_藥草香＝10.169X₁+10.018X₂+9.729X₃+9.429X₄-9.538X₅-9.135X₆+8.953X₇+8.636X₈-8.571X₉+8.235X₁₀-8.229X₁₁+7.318X₁₂-7.129X₁₃+7.086X₁₄-7.428X₁₅-7.035X₁₆+6.053X₁₇+6.036X₁₈-6.071X₁₉+4.235X₂₀-197.475；

(3)計算所得的Y_藥草香的數(shù)值，即為該種卷煙藥草香型的定量預(yù)測的得分值，其范圍為0-10分。

下表1中列出了對于上述20種被測定物質(zhì)來說，其對卷煙藥草香型的定量預(yù)測得分的回歸方程系數(shù)。

表1回歸方程系數(shù)

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明從卷煙煙絲中20種揮發(fā)性成分含量出發(fā)，能夠比感官評吸方法給出更為客觀、穩(wěn)定的判定結(jié)果，消除了感官評吸中的人為差異的影響。

2、運用吡嗪、酯、酮、醇等多種類別的物質(zhì)作為卷煙藥草香型的定量預(yù)測得分預(yù)測的依據(jù)，比現(xiàn)有方法更為全面準(zhǔn)確。

3、采用較少的物質(zhì)用于建模并對卷煙藥草香型的定量預(yù)測，具有較快的檢測速度，較簡化的定量流程，避免了回歸建模過度擬合的問題，使定量預(yù)測的結(jié)果準(zhǔn)確而可靠。為維護(hù)卷煙感官質(zhì)量的穩(wěn)定提供有利的技術(shù)支撐。

附圖說明

圖1：30種樣品回歸計算值與感官評吸結(jié)果的雙曲線圖。

具體實施方式

以下通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但具體實施例并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限定。

實施例1

購買30種國內(nèi)市售成品卷煙(盒標(biāo)焦油8-12mg/支，盒標(biāo)煙堿0.6-1.2mg/支，盒標(biāo)CO 9-13mg/支，2015年分別購自昆明市、上海市、長沙市等市場)；所收集的樣品根據(jù)YC/T 497-2014開展感官評價，確定其藥草香風(fēng)格特征感官評吸得分范圍為0.5-4.0分。

a、樣品處理與分析

隨機取新開包的同一品牌的煙支進(jìn)行試樣制備，試樣制備應(yīng)快速準(zhǔn)確，并確保樣品不受污染，每個實驗樣品制備三個平行試樣。剝?nèi)ゾ頍熂埡蜑V嘴，取出煙絲，記錄重量，再分別放入3個100ml錐形瓶中，作為試樣。在準(zhǔn)備好的試樣中分別加入1mL 60μg/mL的內(nèi)標(biāo)萘、9mL乙醚，迅速蓋上蓋搖勻，置于震蕩搖床上震蕩2h，用10ml針筒取上層萃取液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，供GC-MS/MS(氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀)分析。

b、氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析條件

色譜柱：DB-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.，美國Agilent公司)彈性石英毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣：He，恒流模式，柱流量1mL/min，進(jìn)樣量：1μL，分流比：10:1；升溫程序：50℃(2min)，以5℃/min的速率升溫至250℃(20min)；傳輸線溫度：250℃；電離方式：EI；離子源溫度：170℃；電離能70eV；燈絲電流：80μA；全掃描監(jiān)測Full scan模式，掃描范圍：10-500amu；多反應(yīng)監(jiān)測MRM模式，定性、定量離子對選擇參數(shù)見表2。

表2煙絲中20種揮發(fā)性組分及內(nèi)標(biāo)的定性離子對、定量離子對和碰撞能量

c、指標(biāo)含量測定

對照標(biāo)樣的保留時間、定性離子對和定量離子對，確定試樣中的目標(biāo)化合物。當(dāng)試樣和標(biāo)樣在相同保留時間處(±0.2min)出現(xiàn)，且各定性離子的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液的離子相對豐度一致，則可判斷樣品中存在對應(yīng)的被測物。每個樣品平行測定3次。根據(jù)試樣中目標(biāo)化合物的定量離子峰面積計算樣品中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機化合物的含量。試樣中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機化合物的含量按式(1)進(jìn)行計算：

$C_s=\frac{(\frac{A_s}{A_i}+a)\×C_i\×V}{k\×m}\mathrm{...}\left(1\right)$

其中，Cs表示試樣中某一種特征物質(zhì)的含量，單位為mg/kg；As為試樣中揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物的峰面積，單位為U(積分單位)；Ai為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積，單位為U(積分單位)；Ci為加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量，單位為μg/mL；m為稱取煙絲質(zhì)量，單位為g；k為各揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率；a為各揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線截距。

d、根據(jù)a-c所述方法測定待預(yù)測卷煙樣品中的2-甲基吡嗪、α-當(dāng)歸內(nèi)酯、2,3,5-三甲基吡嗪、乙酸苯乙酯、甲基環(huán)戊烯醇酮、β-石竹烯、3,5,5-三甲基環(huán)己烷-1,2-二酮、氧化異佛爾酮、L-薄荷醇、D-薄荷醇、茴香烯、δ-壬內(nèi)酯、2,6-二甲基吡啶、二氫香豆酯、丁香酚、γ-己內(nèi)酯、苯乙醛、苯乙醇、2-甲基四氫呋喃-3-酮、γ-癸內(nèi)酯等20種物質(zhì)的含量。各種物質(zhì)含量檢測結(jié)果的描述統(tǒng)計見表3。

表3煙絲中20種揮發(fā)性物質(zhì)檢測結(jié)果的描述統(tǒng)計

注：統(tǒng)計樣本數(shù)為：30個

e、將d中檢測所得到的20種物質(zhì)的含量分別帶入到下列回歸方程中，計算Y_藥草香的數(shù)值：

Y_藥草香＝10.169X₁+10.018X₂+9.729X₃+9.429X₄-9.538X₅-9.135X₆+8.953X₇+8.636X₈-8.571X₉+8.235X₁₀-8.229X₁₁+7.318X₁₂-7.129X₁₃+7.086X₁₄-7.428X₁₅-7.035X₁₆+6.053X₁₇+6.036X₁₈-6.071X₁₉+4.235X₂₀-197.475；

f、計算所得的Y_藥草香的數(shù)值，即為該種卷煙藥草香型的定量預(yù)測得分。分別計算30種樣品的Y_藥草香數(shù)值，并與感官評吸結(jié)果比對，結(jié)果如圖1所示。菱形標(biāo)記的曲線為回歸方程預(yù)測得分，而方形標(biāo)記為感官實際評吸得分。從中可以看出，采用回歸模型預(yù)測的卷煙藥草香風(fēng)格特征感官評吸得分與實際評吸結(jié)果吻合度較好，預(yù)測的平均MAE(平均絕對誤差)＝0.1085分。