本發(fā)明屬于鋰離子電池正極材料領(lǐng)域，具體是一種磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵含量的檢測方法。

背景技術(shù)：

橄欖石型的磷酸鐵鋰作為一種鋰離子電池正極活性材料，因其安全、環(huán)保、價格便宜、能量密度高、循環(huán)性能好，在動力電池和儲能電池領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

在磷酸鐵鋰的制備過程中，需經(jīng)過高溫煅燒，氧化鐵在高溫還原性氣氛下容易被還原成單質(zhì)鐵。制備的磷酸鐵鋰中不可避免的引入了微量的單質(zhì)鐵雜質(zhì)，會造成電池的微短路、自放電大等缺陷，因此需要對磷酸鐵鋰的單質(zhì)鐵含量進行正確的評價。目前還沒有單質(zhì)鐵含量檢測的有效方法，因此尋找一種測定磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵含量的方法有很高的工業(yè)價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵含量的檢測方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵含量的檢測方法,其特征在于，包括以下步驟：

(1)按質(zhì)量比8:1:1稱取磷酸鐵鋰粉末、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑，混合制成漿料，用溶劑分散后涂布在鋁箔集流體表面，在85℃溫度下烘烤2-6h，沖裁成的圓片，稱重，記為m₁；取鋁箔，沖裁成相同大小的圓片，稱重，記為m₂；

(2)以烘烤后的正極片為正極，銅箔為負極，制成CR2016型扣電；

(3)所制得CR2016型扣電進行恒壓充電后拆解，保留負極銅箔；

(4)將步驟(3)負極銅箔用10mL鹽酸溶解，加熱溶解保持微沸30min，過濾至100mL容量瓶，定容，用原子吸收光譜法測試溶液中的鐵含量，記為c₁；

(5)另取銅箔，重復(fù)步驟(4)操作，作為空白對照實驗，用原子吸收光譜法測試溶液中的鐵含量，記為c₂，根據(jù)下面公式計算磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵的含量：

$Fe\%=\frac{(c_1-c_2)\×0.1}{(m_1-m_2)\×0.8}\×100$

用原子吸收光譜法測試銅箔表面的鐵含量，即為磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵的含量。

進一步方案，所述導(dǎo)電劑選自導(dǎo)電炭黑、導(dǎo)電石墨、碳納米管、碳纖維、石墨烯中的一種或多種混合物，粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯，溶劑為N-甲基吡咯烷酮。

進一步方案，所述步驟(3)扣電進行3.8V恒壓充電，截止電流0.01C。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明方法能有效地檢測磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵的含量，該方法測試結(jié)果準確可靠，成本較低，整個操作過程便捷、易于控制，與傳統(tǒng)方法相比環(huán)保無污染。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1

1.正極片的制備

1)稱取磷酸鐵鋰粉末1.6g，按照磷酸鐵鋰：導(dǎo)電炭黑：聚偏氟乙烯＝8：1：1的比例在50mL燒杯里進行合漿，用N-甲基吡咯烷酮分散；

2)將漿料涂布在20μm鋁箔上，然后放入85℃烘箱；

3)烘烤2h后取出，沖裁成Φ12mm的圓片，稱重，記為m₁＝197.5mg；

4)取20μm鋁箔，沖裁成相同大小的圓片，稱重，記為m₂＝44.1mg。

2.組裝扣電

取9μm銅箔，沖裁成相同大小的圓片，作為扣電的負極片；與步驟1所稱重的正極片在手套箱中組裝成CR2016型扣電。

3.扣電測試與拆解

步驟2制得的CR2016型扣電靜置6-12h后，在新威測試柜上進行3.8V恒壓充電，截止電流0.01C；充電結(jié)束后拆解扣電，取負極銅箔測試。

4.鐵含量測試

1)步驟3所得的負極銅箔用10mL優(yōu)級純鹽酸加熱溶解，保持微沸30min；

2)過濾至100mL容量瓶，定容；

3)用原子吸收光譜法測試溶液中的鐵含量，記為c₁＝0.301mg/L；

4)另取沖裁成Φ12mm的銅箔，重復(fù)上述步驟，作為空白對照實驗，實驗結(jié)果記為c₂＝0.254mg/L。

根據(jù)下面公式計算磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵的含量為38.3ppm。

$Fe\%=\frac{(c_1-c_2)\×0.1}{(m_1-m_2)\×0.8}\×100$

實施例2

1.正極片的制備

1)稱取磷酸鐵鋰粉末1.6g，按照磷酸鐵鋰：導(dǎo)電石墨：聚偏氟乙烯＝8：1：1的比例在50mL燒杯里進行合漿，用N-甲基吡咯烷酮分散；

2)將漿料涂布在20μm鋁箔上，然后放入85℃烘箱；

3)烘烤6h后取出，沖裁成Φ12mm的圓片，稱重，記為m₁＝183.9mg；

4)取20μm鋁箔，沖裁成相同大小的圓片，稱重，記為m₂＝44.1mg。

2.組裝扣電

取9μm銅箔，沖裁成相同大小的圓片，作為扣電的負極片；與步驟1所稱重的正極片在手套箱中組裝成CR2016型扣電。

3.扣電測試與拆解

步驟2制得的CR2016型扣電靜置6-12h后，在新威測試柜上進行3.8V恒壓充電，截止電流0.01C；充電結(jié)束后拆解扣電，取負極銅箔測試。

4.鐵含量測試

1)步驟3所得的負極銅箔用10mL優(yōu)級純鹽酸加熱溶解，保持微沸30min；

2)過濾至100mL容量瓶，定容；

3)用原子吸收光譜法測試溶液中的鐵含量，記為c₁＝0.31mg/L；

4)另取沖裁成Φ12mm的銅箔，重復(fù)上述步驟，作為空白對照實驗，實驗結(jié)果記為c₂＝0.26mg/L。

根據(jù)下面公式計算得到，磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵的含量為44.7ppm。

$Fe\%=\frac{(c_1-c_2)\×0.1}{(m_1-m_2)\×0.8}\×100$

實施例3

1.正極片的制備

1)稱取磷酸鐵鋰粉末1.6g，按照磷酸鐵鋰：碳纖維：聚偏氟乙烯＝8：1：1的比例在50mL燒杯里進行合漿，用N-甲基吡咯烷酮分散；

2)將漿料涂布在20μm鋁箔上，然后放入85℃烘箱；

3)烘烤4h后取出，沖裁成Φ12mm的圓片，稱重，記為m₁＝198.7mg；

4)取20μm鋁箔，沖裁成相同大小的圓片，稱重，記為m₂＝44.1mg。

2.組裝扣電

取9μm銅箔，沖裁成相同大小的圓片，作為扣電的負極片；與步驟1所稱重的正極片在手套箱中組裝成CR2016型扣電。

3.扣電測試與拆解

步驟2制得的CR2016型扣電靜置6-12h后，在新威測試柜上進行3.8V恒壓充電，截止電流0.01C；充電結(jié)束后拆解扣電，取負極銅箔測試。

4.鐵含量測試

1)步驟3所得的負極銅箔用10mL優(yōu)級純鹽酸加熱溶解，保持微沸30min；

2)過濾至100mL容量瓶，定容；

3)用原子吸收光譜法測試溶液中的鐵含量，記為c₁＝0.33mg/L；

4)另取沖裁成Φ12mm的銅箔，重復(fù)上述步驟，作為空白對照實驗，實驗結(jié)果記為c₂＝0.26mg/L。

根據(jù)下面公式計算得到，磷酸鐵鋰中單質(zhì)鐵的含量為56.6ppm。

$Fe\%=\frac{(c_1-c_2)\×0.1}{(m_1-m_2)\×0.8}\×100$

上述的對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對實施案例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于這里的實施案例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。