1.塑料制品中18種多環(huán)芳烴的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)、樣品前處理:
①將塑料制品用專用剪刀剪成0.5mm×0.5mm以下的顆粒,每個樣品至少剪取2-3g樣品,并混合均勻后作為待測樣品;
②取待測樣品0.5±0.05g,精確至0.1mg,置于容器一中,加入10±1mL色譜純二氯甲烷,超聲波提取30±3min,將提取液過濾至容器二中,殘渣再用2±0.2mL色譜純二氯甲烷洗滌,合并至容器二中;
③將提取液用緩氮氣吹至近干,準(zhǔn)確加入5mL含有0.02mg/L萘-D8、菲-D10和苝-D12三種內(nèi)標(biāo)物的正己烷溶液,渦旋2±0.2min后,取1±0.1mL上清液過0.22μm有機濾膜過濾后待測;
(2)空白試驗:
除不加樣品塑料制品以外,與步驟(1)同樣步驟操作;
(3)氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的條件如表1、表2:
表1.氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜參數(shù)
表2.18種多環(huán)芳烴及內(nèi)標(biāo)物的保留時間及離子對、能量
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料制品中18種多環(huán)芳烴的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,其特征在于:所述步驟(1)中的②取待測樣品0.5g,精確至0.1mg,置于容器一中,加入10mL色譜純二氯甲烷,超聲波提取30min,將提取液過濾至容器二中,殘渣再用2mL色譜純二氯甲烷洗滌,合并至容器二中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的塑料制品中18種多環(huán)芳烴的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,其特征在于:所述容器一為錐形瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的塑料制品中18種多環(huán)芳烴的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,其特征在于:所述容器二為雞心瓶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料制品中18種多環(huán)芳烴的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,其特征在于:所述步驟(1)中的③將提取液用緩氮氣吹至近干,準(zhǔn)確加入5mL含有0.02mg/L萘-D8、菲-D10和苝-D12三種內(nèi)標(biāo)物的正己烷溶液,渦旋2min后,取1mL上清液過0.22μm有機濾膜過濾后待測。