本發(fā)明涉及測量儀表技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于小角X射線散射實(shí)驗的原位裝置。

背景技術(shù)：

小角X射線散射是一種區(qū)別于廣角衍射的結(jié)構(gòu)分析方法，是測量納米結(jié)構(gòu)的非常重要的方法。在采用該方法分析固體材料特別是陶瓷、巖石及石墨等材料中的納米結(jié)構(gòu)時常需要對樣品進(jìn)行應(yīng)力加載及加溫試驗，為保護(hù)樣品不被氧化以及實(shí)驗所需的反應(yīng)氣氛等原因，還需要保持樣品的真空或氣氛環(huán)境，比如，在研究陶瓷在燒結(jié)過程中納米孔隙變化過程，巖石中納米夾雜物在應(yīng)力及高溫環(huán)境的變化過程，石墨中微裂紋在應(yīng)力及高溫環(huán)境下的行為等。由于小角X射線散射在材料測試中的廣泛應(yīng)用以及在小角X射線散射實(shí)驗過程中溫度、應(yīng)力及氣氛環(huán)境的重要性，用于小角X射線散射實(shí)驗的應(yīng)力加載及加溫的原位裝置有較廣泛的市場需求。

然而，現(xiàn)有用于小角X射線散射實(shí)驗的原位裝置一般用于有機(jī)物的應(yīng)力加載及加熱實(shí)驗。該類裝置要么所能加載的應(yīng)力小、溫度低，要么實(shí)驗過程中樣品暴露在空氣中，對于陶瓷、石墨、巖石等需要較大的應(yīng)力加載、較高的加熱溫度以及真空或氣氛保護(hù)的樣品不適用。

目前也有一些可在真空或氣氛保護(hù)環(huán)境下對樣品進(jìn)行加溫及應(yīng)力加載的裝置，然而此類裝置普遍體積較大，無法兼容同步輻射X射線散射線站的有限空間；更重要的是，原位裝置需要與小角X射線散射所用的X射線束的光路兼容，因此需要特殊而巧妙的光路結(jié)構(gòu)設(shè)計，這也是上述現(xiàn)有裝置所不具備的。

綜上可知，亟需一種用于小角X射線散射實(shí)驗的原位裝置，實(shí)現(xiàn)在小角X射線散射實(shí)驗過程中對樣品進(jìn)行加溫、加應(yīng)力以及氣氛保護(hù)，并且結(jié)構(gòu)緊湊小巧。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種用于小角X射線散射實(shí)驗的原位裝置，可在小角X射線散射實(shí)驗過程中對樣品進(jìn)行加溫、加應(yīng)力以及氣氛保護(hù)，并且結(jié)構(gòu)緊湊小巧。

本發(fā)明具體采用以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：

用于小角X射線散射實(shí)驗的原位裝置，包括：真空及氣氛保護(hù)系統(tǒng)、應(yīng)力加載及測量系統(tǒng)、溫度加載及測量系統(tǒng)；所述真空及氣氛保護(hù)系統(tǒng)包括水冷機(jī)、密閉艙、真空泵、支座；所述應(yīng)力加載系統(tǒng)包括動力源、傳動桿、樣品夾持機(jī)構(gòu)、載荷控制單元；所述溫度加載及測量系統(tǒng)包含加熱爐、溫控單元；所述密閉艙固定于所述支座上，加熱爐設(shè)置于密封艙內(nèi)；所述密封艙為兩層結(jié)構(gòu)，兩層中間通以水冷機(jī)所提供冷動水實(shí)現(xiàn)冷卻，內(nèi)層通過所述真空泵實(shí)現(xiàn)真空；傳動桿的一端連接動力源，另一端穿過密閉艙、加熱爐后與設(shè)置于加熱爐內(nèi)的樣品夾持機(jī)構(gòu)連接，傳動桿與密閉艙、加熱爐動密封連接；所述樣品夾持機(jī)構(gòu)為扣環(huán)式拉-壓應(yīng)力轉(zhuǎn)換結(jié)構(gòu)，用于將動力源經(jīng)由傳動桿所施加的拉應(yīng)力轉(zhuǎn)換為對樣品的壓應(yīng)力；所述樣品夾持機(jī)構(gòu)兩側(cè)、加熱爐兩側(cè)、密閉艙兩側(cè)均設(shè)置有光通孔，這些光通孔共軸并且由里向外逐漸放大，共同構(gòu)成對樣品張角大于等于10度的入射X光通道、散射X光通道，密閉艙兩側(cè)的光通孔使用透明膜進(jìn)行密封覆蓋；所述載荷控制單元用于對施加于樣品的壓應(yīng)力進(jìn)行控制；所述溫控單元用于對樣品溫度進(jìn)行控制。

優(yōu)選地，所述樣品夾持機(jī)構(gòu)包括U形樣品夾持件、T形樣品夾持件及頂樣鍵；T形樣品夾持件的凸出部上設(shè)置有用于容納樣品的樣品槽；U形樣品夾持件的兩條腿上對稱設(shè)置有兩個光通孔、兩個頂樣鍵通孔，當(dāng)T形樣品夾持件的凸出部插入U形樣品夾持件中時，所述頂樣鍵可貫穿樣品槽及兩個頂樣鍵通孔，入射X光可經(jīng)由其中一個光通孔照射于樣品槽中的樣品上，散射X光可經(jīng)由另一個光通孔出射。

進(jìn)一步地，加熱爐與密閉艙上的對應(yīng)位置處均開有用于樣品安裝的窗口，并使用裝樣法蘭密封。

優(yōu)選地，所述透明膜為有機(jī)膜、鋁膜、或鈹膜。

優(yōu)選地，所述樣品夾持機(jī)構(gòu)的材料為高溫合金、或鎢、或鉬、或C/C復(fù)合材料。

優(yōu)選地，傳動桿與密閉艙、加熱爐之間利用波紋管動密封連接。

優(yōu)選地，所述支座可上下、左右平移及水平方向旋轉(zhuǎn)。

優(yōu)選地，所述動力源為電推力桿。

優(yōu)選地，傳動桿與樣品夾持機(jī)構(gòu)之間為鉸鏈連接。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明技術(shù)方案具有以下有益效果：

本發(fā)明原位裝置配合小角X射線散射譜儀使用，能夠?qū)悠吩诹W(xué)、熱學(xué)使役環(huán)境下的微觀結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行測量分析，具有結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠、測量精度高的優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明可同時對樣品進(jìn)行加溫、應(yīng)力加載，可滿足大多數(shù)使役環(huán)境研究的需要。同時本發(fā)明還為樣品提供了真空及氣氛條件，保證易氧化樣品等對環(huán)境有要求的樣品可進(jìn)行高溫及應(yīng)力環(huán)境下的測試。本發(fā)明適用于各種陶瓷、復(fù)合材料、石墨、巖石墨等樣品在各種環(huán)境下的小角X射線散射研究，具有較高的科研價值和良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1原位裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為實(shí)施例1原位裝置的左視圖；

圖3為實(shí)施例1原位裝置中的樣品夾持機(jī)構(gòu)主視圖；

圖4為實(shí)施例1原位裝置中的樣品夾持機(jī)構(gòu)俯視圖；

圖5為X光光路示意圖；

圖中各標(biāo)號含義如下：

11. 水冷機(jī)，12. 密閉艙， 13. 裝樣法蘭， 14. 真空泵， 15. 支座， 21. 動力源，22. 應(yīng)力測量模塊，23. 波紋管，24. 傳動桿， 25. 鉸鏈， 26. U形樣品夾持件，27. T形樣品夾持件，28. 頂樣鍵，29. 動力控制模塊，210. 應(yīng)力讀取模塊，31. 電阻爐，32. 電阻爐溫度測量模塊，33. 樣品測溫模塊，34. 電阻爐控制模塊，35. 樣品溫度讀取模塊。

具體實(shí)施方式

針對現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提出了一種用于小角X射線散射實(shí)驗的原位裝置，包括：真空及氣氛保護(hù)系統(tǒng)、應(yīng)力加載及測量系統(tǒng)、溫度加載及測量系統(tǒng)；所述真空及氣氛保護(hù)系統(tǒng)包括水冷機(jī)、密閉艙、真空泵、支座；所述應(yīng)力加載系統(tǒng)包括動力源、傳動桿、樣品夾持機(jī)構(gòu)、載荷控制單元；所述溫度加載及測量系統(tǒng)包含加熱爐、溫控單元；所述密閉艙固定于所述支座上，加熱爐設(shè)置于密封艙內(nèi)；所述密封艙為兩層結(jié)構(gòu)，兩層中間通以水冷機(jī)所提供冷動水實(shí)現(xiàn)冷卻，內(nèi)層通過所述真空泵實(shí)現(xiàn)真空；傳動桿的一端連接動力源，另一端穿過密閉艙、加熱爐后與設(shè)置于加熱爐內(nèi)的樣品夾持機(jī)構(gòu)連接，傳動桿與密閉艙、加熱爐動密封連接；所述樣品夾持機(jī)構(gòu)為扣環(huán)式拉-壓應(yīng)力轉(zhuǎn)換結(jié)構(gòu)，用于將動力源經(jīng)由傳動桿所施加的拉應(yīng)力轉(zhuǎn)換為對樣品的壓應(yīng)力；所述樣品夾持機(jī)構(gòu)兩側(cè)、加熱爐兩側(cè)、密閉艙兩側(cè)均設(shè)置有光通孔，這些光通孔共軸并且由里向外逐漸放大，共同構(gòu)成對樣品張角大于等于10度的入射X光通道、散射X光通道，密閉艙兩側(cè)的光通孔使用透明膜進(jìn)行密封覆蓋；所述載荷控制單元用于對施加于樣品的壓應(yīng)力進(jìn)行控制；所述溫控單元用于對樣品溫度進(jìn)行控制。

該裝置的工作原理為：動力源提供的拉力，經(jīng)傳力桿、鉸鏈傳給扣環(huán)式拉-壓應(yīng)力轉(zhuǎn)換結(jié)構(gòu)的樣品夾持件，將拉力轉(zhuǎn)化成壓力加載于樣品上。力實(shí)施過程中，載荷控制單元實(shí)時檢測樣品受力狀態(tài)，并將受力狀態(tài)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)電流或電壓信號，對動力源的輸出進(jìn)行控制，能夠?qū)崿F(xiàn)恒應(yīng)力控制、恒應(yīng)變控制。加熱爐加熱樣品，溫控單元測量樣品的溫度，并以其作為反饋信號對加熱爐進(jìn)行反饋控制，從而實(shí)現(xiàn)樣品溫度的控制。通過本發(fā)明裝置將樣品的應(yīng)力、溫度控制到一定狀態(tài)后，便可利用小角X射線散射譜儀對材料進(jìn)行小角X射線散射測量。

該裝置配合小角X射線散射譜儀使用，能夠?qū)悠吩诹W(xué)、熱學(xué)使役環(huán)境下的微觀結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行測量分析，具有結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠、測量精度高的優(yōu)點(diǎn)。

為了便于公眾理解，下面以兩個優(yōu)選實(shí)施例并結(jié)合附圖來對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明：

實(shí)施例1、

本實(shí)施例中原位裝置的基本結(jié)構(gòu)如圖1、圖2所示，其中圖2為整個裝置的左視圖。該原位裝置從功能上可劃分為：真空及氣氛保護(hù)系統(tǒng)、應(yīng)力加載及測量系統(tǒng)、溫度加載及測量系統(tǒng)。如圖1所示，真空及氣氛保護(hù)系統(tǒng)中含水冷機(jī) 11、密閉艙 12、裝樣法蘭 13、真空泵 14、支座 15；應(yīng)力加載系統(tǒng)中含動力源 21、應(yīng)力測量模塊 22、波紋管動密封 23、傳動桿 24、鉸鏈 25、U形樣品夾持件 26、T形樣品夾持件 27、頂樣鍵28、動力控制模塊 29、應(yīng)力讀取模塊 210；所述溫度加載及測量系統(tǒng)包含電阻爐 31、電阻爐溫度測量模塊 32、樣品測溫模塊 33、電阻爐控制模塊 34、樣品溫度讀取模塊 35。

如圖1所示，密閉艙 12 固定于支座 15 上，電阻爐 31 裝在密閉艙 12內(nèi)，在電阻爐 31 與密閉艙 12 上均開有用于樣品安裝的窗口，此窗口用裝樣法蘭 13 密封，用于裝樣操作；密閉艙 12 為兩層結(jié)構(gòu)，兩層中間采用水冷機(jī) 11 提供的冷動水冷卻；密閉艙 12 采用真空泵 14 提供真空；傳動桿 24的一端連接動力源21，另一端穿過密閉艙 12、電阻爐 31并采用波紋管23 與密閉艙 12動密封連接；U形樣品夾持件 26、T形樣品夾持件 27、頂樣鍵28共同構(gòu)成了本實(shí)施例的樣品夾持機(jī)構(gòu)，該樣品夾持機(jī)構(gòu)為扣環(huán)式拉-壓應(yīng)力轉(zhuǎn)換結(jié)構(gòu)，用于將動力源21經(jīng)由傳動桿24所施加的拉應(yīng)力轉(zhuǎn)換為對樣品的壓應(yīng)力，其與傳動桿 24 采用鉸鏈 25 連接；傳動桿 24 與動力源 21之間用應(yīng)力測量模塊 22 連接；電阻爐溫度測量模塊32置于電阻爐 31 中；樣品溫度讀取模塊 32 穿過密閉艙 12 與樣品接觸；動力控制模塊 29 控制動力源 21 的力輸出，應(yīng)力讀取模塊 210 測量應(yīng)力加載值，并為動力控制模塊 29 提供反饋信號；電阻爐控制模塊 34 與電阻爐溫度測量模塊 32 構(gòu)成反饋回路控制電阻爐 31 的溫度，最終樣品的溫度采用樣品溫度讀取模塊 35 讀取并顯示。在樣品夾持機(jī)構(gòu)兩側(cè)、電阻爐 31兩側(cè)、密閉艙12兩側(cè)均設(shè)置有光通孔，如圖1所示，這些光通孔共軸并且由里向外逐漸放大，共同構(gòu)成對樣品張角大于等于10度的入射X光通道和散射X光通道（分別位于樣品的兩側(cè)），張角大于等于10度是為了確?？椎啦粫钃鮔射線，并為設(shè)備在小角X射線散射線站中對光路提供了足夠余量；在密閉艙12外用有機(jī)膜、鋁膜、鈹膜等透明膜將相應(yīng)的光通孔密封覆蓋以保持密閉艙的氣密性。

如圖3、圖4所示，本實(shí)施例中的樣品夾持機(jī)構(gòu)包括U形樣品夾持件26、T形樣品夾持件27及頂樣鍵28；T形樣品夾持件27的凸出部上設(shè)置有用于容納樣品的樣品槽；U形樣品夾持件26的兩條腿上對稱設(shè)置有兩個光通孔、兩個頂樣鍵通孔，當(dāng)T形樣品夾持件27的凸出部插入U形樣品夾持件26中時，頂樣鍵28可貫穿樣品槽及兩個頂樣鍵通孔，入射X光可經(jīng)由其中一個光通孔照射于樣品槽中的樣品上，散射X光可經(jīng)由另一個光通孔出射。將樣品槽中放入待測的樣品，并將T形樣品夾持件27的凸出部插入U形樣品夾持件26中，然后插入頂樣鍵28，從而實(shí)現(xiàn)樣品的自對中；當(dāng)U形樣品夾持件26、T形樣品夾持件27受到動力源的拉力作用時，在U形樣品夾持件26、T形樣品夾持件27及頂樣鍵28的共同作用下，拉力被轉(zhuǎn)化為施加于樣品上的壓應(yīng)力。本實(shí)施例中的樣品夾持機(jī)構(gòu)可放置的樣品厚度為2mm，寬度5mm。

如圖3、圖4所示，U形樣品夾持件26的兩條腿上的光通孔均為錐尖指向樣品的圓錐狀通孔，在本實(shí)施例中，其最小直徑為5mm，其最大直徑10mm。相應(yīng)地，本實(shí)施例中電阻爐 31 中光通孔的孔徑為25mm， 密閉艙 12 中光通孔的孔徑為30mm，并在密閉艙外用5μm厚的聚酰亞胺膜覆蓋，如圖5所示，在樣品兩側(cè)分別構(gòu)成對樣品的張角約20度的入射X光通道、散射X光通道。

為了確保高溫下的強(qiáng)度，U形樣品夾持件26、T形樣品夾持件27及頂樣鍵28的材料最好采用耐高溫的高溫合金、鎢、鉬、C/C復(fù)合材料等，本實(shí)施例中采用鎢合金材料加工而成。

本實(shí)施例中的密閉艙 12 采用雙薄層設(shè)計，在雙薄層中間用水冷機(jī) 11 通水冷卻，水溫20^oC，流量10升/分鐘，在實(shí)現(xiàn)小型化的同時，可確保裝置表面溫度在合理范圍；本實(shí)施例中所使用的電阻爐 31 功率為3 kW，可將樣品加熱至1100^oC。

本實(shí)施例中的傳動桿 24 與密閉艙 12之間采用波紋管23 連接動密封，以確保密閉艙 12的密閉性，波紋管23的直徑80mm，自然長度50mm。

本實(shí)施例中的支座15采用螺紋調(diào)節(jié)其上下高度、左右位置以及角度，上下高度調(diào)節(jié)行程為10mm，左右調(diào)節(jié)行程為20mm，可調(diào)節(jié)角度為10度。

本實(shí)施例中的應(yīng)力測量模塊 22 選用2 kN量程，精度為5N的力傳感器，除測量動力源提供的力值外，還可提供一定的沖力緩沖，以防止樣品在沖擊載荷下斷裂；真空泵 13 選用2升/秒的油泵；動力源 21 選用最大力值2 kN，行程20mm的電推力桿，相比液壓或氣壓推力桿，電推力桿具有可控性好、推進(jìn)運(yùn)行平穩(wěn)等優(yōu)點(diǎn)。

本實(shí)施例原位裝置對樣品的應(yīng)力加載精度可以達(dá)到0.5MPa，應(yīng)力加載范圍為0~200MPa，溫度加載范圍為室溫~1100^oC，真空度可達(dá)2Pa?？捎糜趯箟簭?qiáng)度較高的石墨及C/C復(fù)合材料樣品進(jìn)行加溫、加應(yīng)力小角X射線散射實(shí)驗。

實(shí)施例2、

本實(shí)施例與實(shí)施例1 的結(jié)構(gòu)相同，不同之處是動力源 21 選用1 kN額定力值，10 mm行程的電推力桿，應(yīng)力測量模塊 22的測量范圍為0～1 kN，測量精度為2N；U形樣品夾持件 26 、T形樣品夾持件 27 及頂樣鍵28 構(gòu)成的樣品夾持機(jī)構(gòu)可放置厚度3 mm、寬度8 mm的樣品。

本實(shí)施例對樣品的應(yīng)力加載精度可以達(dá)到0.1 MPa，應(yīng)力加載范圍為0~40 MPa，溫度加載范圍為室溫~1100^oC，真空度可達(dá)2Pa。本實(shí)施例可用于對抗壓強(qiáng)度較低，但測量精度較高的多孔材料以及巖土樣品進(jìn)行加溫、加應(yīng)力小角X射線散射實(shí)驗。