本發(fā)明屬于電力工程
技術(shù)領(lǐng)域:
,特別涉及一種人工污穢試驗(yàn)中可溶性鹽分的配制方法。
背景技術(shù):
:由于環(huán)境惡化導(dǎo)致絕緣子污穢度增加,嚴(yán)重威脅電力系統(tǒng)的安全與穩(wěn)定。目前國(guó)內(nèi)外常用的表征絕緣子污穢特征的參數(shù)主要有:等值鹽密、污層電導(dǎo)率、泄漏電流和閃絡(luò)場(chǎng)強(qiáng)等,其中,等值鹽密是研究絕緣子污穢程度的常用評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)之一。近幾年研究發(fā)現(xiàn),污穢成分差異使得等值鹽密評(píng)估的污穢度與實(shí)際污穢度之間存在巨大差異,致使外絕緣設(shè)計(jì)和日常運(yùn)行維護(hù)的實(shí)際效果不理想,絕緣子污穢中可溶性成分的不同會(huì)導(dǎo)致絕緣子絕緣性能有較大差別。不同污穢成分對(duì)污層電導(dǎo)率的貢獻(xiàn)不同于NaCl,采用單一的污穢成分作為可溶物質(zhì)不能直觀看出此種物質(zhì)對(duì)污層電導(dǎo)率的貢獻(xiàn),此外,隨著可溶鹽中不同污穢成分比例發(fā)生變化,混合可溶鹽的污閃電壓也會(huì)發(fā)生變化。因此,不能簡(jiǎn)單地用鹽密值來(lái)研究絕緣子的污閃特性,還必須將污穢具體的化學(xué)成分納入研究范疇,為更有效地開(kāi)展防污工作,研究絕緣子污穢可溶性成分對(duì)研究外絕緣性能及機(jī)理有著重要意義。人工污穢試驗(yàn)?zāi)軌蚰M自然積污過(guò)程,使試品表面受到人工污染和充分濕潤(rùn),并對(duì)試品施加高電壓檢驗(yàn)其電氣性質(zhì)的試驗(yàn),在電力外絕緣研究中廣泛應(yīng)用??扇苄喳}成分及含量是影響外絕緣特性的主要因素之一,也是影響人工污穢試驗(yàn)等價(jià)性的關(guān)鍵因素之一。目前絕緣子污穢試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)包括GB/T4585-2004/IEC60507:1991、GB/T22707-2008/IEC61245:1993和DL/T859-2004。這些標(biāo)準(zhǔn)中的固體層法都是采用NaCl作為鹽溶液,與一定的高嶺土或硅藻土及水混合形成人工污穢。也有研究在獲得閃絡(luò)電壓與污穢度關(guān)系式的基礎(chǔ)上,添加污穢成分、污穢分布等折合系數(shù),污穢成分主要考慮以CaSO4為代表的二價(jià)鹽。這幾種方法都沒(méi)有全面考慮自然污穢的實(shí)際組成,因此難以真正實(shí)現(xiàn)人工污穢與自然污穢的等價(jià)性。為此,有人提出通過(guò)模擬自然污穢鹽類組成,使所選用的可溶鹽類盡可能接近所研究地區(qū)的自然污穢情況,但由于試驗(yàn)繁瑣,標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一,實(shí)用性較差。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:為了克服上述不足,本發(fā)明提供一種人工污穢的配制方法。通過(guò)主要成分的確定和可溶鹽分相似度的確定,最大限度地實(shí)現(xiàn)自然污穢的還原與等價(jià)的同時(shí),大幅提高了配制效率和準(zhǔn)確度,為人工污穢與自然污穢試驗(yàn)的等價(jià)性問(wèn)題的研究提供了重要的實(shí)驗(yàn)支持。由于現(xiàn)有的水溶性污穢成分以Ca2+和SO42-為主,且XRD結(jié)果中判定石膏(CaSO4·2H2O)的存在,因此本發(fā)明提出了一種特定針對(duì)該類CaSO4為主要成分的自然污穢的處理方法,該方法最大限度地實(shí)現(xiàn)了該類自然污穢的還原與等價(jià),進(jìn)而大幅提升人工污穢與自然污穢的等價(jià)性,同時(shí)大幅提升人工污穢試驗(yàn)獲得的絕緣子外絕緣狀態(tài)測(cè)評(píng)結(jié)果的準(zhǔn)確度,為研究污閃機(jī)理、減少污閃事故提供參考。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種人工污穢中可溶性鹽的配制方法,包括:1)分析自然污穢樣品成分,對(duì)陰陽(yáng)離子的含量進(jìn)行排序;2)將Ca2+和SO42-進(jìn)行配對(duì),剩余的Ca2+或SO42-待用;3)將NH4+與NO3-進(jìn)行配對(duì),剩余的NH4+或NO3-待用;4)將污穢中其余離子及剩余離子,按照“配制可溶性鹽及保證其離子含量順序基本不變”的原則進(jìn)行配對(duì);5)根據(jù)上述的配對(duì)結(jié)果配置可溶性鹽,即得。優(yōu)選的,所述“配制可溶性鹽及保證其離子含量基本不變”的具體方法為:a.將其余離子及剩余離子中陽(yáng)離子和陰離子含量最高的離子作為一類特征離子;b.將Na+、Mg2+、Cl-、K+、F-與一類特征離子進(jìn)行配對(duì),組成相應(yīng)的可溶性鹽;c.將污穢中未配對(duì)的離子進(jìn)行配對(duì)、組成可溶性鹽;若配對(duì)后,仍存在未配對(duì)的離子,可采用Na+、Mg2+、Cl-、K+、F-或剩余離子中的任一離子與其配對(duì),組成可溶性鹽;d.根據(jù)“上述可溶性鹽中來(lái)源唯一的離子在所述污穢樣品中的百分含量”分別確定各可溶性鹽的配比Ⅰ;e.再根據(jù)“一類特征離子含量與分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致或接近,其他陰陽(yáng)離子含量順序與檢測(cè)結(jié)果一致”的原則對(duì)可溶性鹽的配比進(jìn)行調(diào)整,得配比Ⅱ;f.根據(jù)配比Ⅱ配制可溶性鹽,即得。本發(fā)明中“其余離子”是指:污穢成分中除Ca2+、SO42-、NH4+或NO3-以外的離子。本發(fā)明中“剩余離子”是指:污穢成分中經(jīng)上述步驟2)、3)配對(duì)后,剩余的Ca2+、SO42-、NH4+或NO3-。本發(fā)明中用于配對(duì)的各離子的初始用量根據(jù)自然污穢樣品成分中各離子的含量確定。研究表明:山東地區(qū)的該類CaSO4為主要成分的自然污穢中一般至少含有Ca2+和SO42-、NH4+、Na+、Mg2+、Cl-、NO3-、K+、F-等離子且含量相對(duì)穩(wěn)定,因此,本發(fā)明中優(yōu)先選擇上述離子與一類特征離子進(jìn)行配對(duì)。更優(yōu)選的,步驟d中,所述調(diào)整的具體步驟為:根據(jù)測(cè)試結(jié)果中陽(yáng)離子的含量順序,對(duì)配比Ⅰ組成的可溶性鹽含量進(jìn)行調(diào)整;根據(jù)測(cè)試結(jié)果中陰離子的含量順序,對(duì)上述配比Ⅰ組成的可溶性鹽中各鹽的組成比例進(jìn)行調(diào)整;或者根據(jù)測(cè)試結(jié)果中陰離子的含量順序,對(duì)配比Ⅰ組成的可溶性鹽含量進(jìn)行調(diào)整;根據(jù)測(cè)試結(jié)果中陽(yáng)離子的含量順序,對(duì)上述配比Ⅰ組成的可溶性鹽中各鹽的組成比例進(jìn)行調(diào)整。優(yōu)選的,所述分析自然污穢樣品成分的具體步驟為:(1)為保證樣品的真實(shí)完整性,采用硬質(zhì)毛刷將污穢掃下,用稱量紙承接,包裹好,隨即裝入專用的自封袋中存放。測(cè)試前,先將污穢樣品過(guò)150目篩,之后置于烘箱中,105℃烘干24h,再用瑪瑙研缽研磨。準(zhǔn)確稱取0.2g污穢樣品溶于60ml超純水中,80℃水浴超聲振蕩30min促進(jìn)樣品中水溶成分溶解,靜置30min,定量濾紙過(guò)濾,過(guò)濾液用超純水定容至100ml。溶液進(jìn)離子色譜前先過(guò)0.22μm過(guò)濾頭;(2)測(cè)定樣品中的陰離子含量,所述IC測(cè)試的工藝參數(shù)為:IonPacAG18Capillary保護(hù)柱(50×0.4mm)、IonPacAS18Capillary分析柱(250×0.4mm);淋洗液:EG-KOH毛細(xì)管淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的KOH溶液,梯度淋洗:0~2min,1mmol/L;2~35min,1~30mmol/L;35~40min,30~50mmol/L;40~45min,50mmol/L;45~48min,1mmol/L。抑制器電流11mA;柱溫:30℃;流速:10μL/min;進(jìn)樣體積:0.4μL;(3)陽(yáng)離子含量測(cè)定參數(shù):IonPacCG16Capillary保護(hù)柱(50×0.4mm,美國(guó)ThermoFisher公司)、IonPacCS16Capillary分析柱(250×0.4mm,美國(guó)ThermoFisher公司);淋洗液:EG-MSA毛細(xì)管淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的MSA溶液,等度淋洗:35min,流量為20mmol/L,流速10μL/min。抑制器電流7mA;進(jìn)樣體積:0.4μL;柱溫:30℃?,F(xiàn)有研究表明:山東地區(qū)的污穢成分中,Ca2+與SO42-的質(zhì)量含量比約在1:2左右,與CaSO4中Ca2+與SO42-的質(zhì)量比1:2.4很相近。此外,XRD分析結(jié)果中可以明顯看到CaSO4峰,即絕緣子自然污穢的化學(xué)成分中含有CaSO4?;谝陨显蚩紤],將Ca2+與SO42-配對(duì),進(jìn)一步確定CaSO4的質(zhì)量含量。多余的Ca2+或SO42-可與其余離子組成可溶性鹽,補(bǔ)充其質(zhì)量。大量試驗(yàn)證明,山東地區(qū)污穢水溶性成分中Ca2+、NH4+、SO42-、NO3-為含量較高的四種離子。對(duì)于銨鹽(NH4+),考慮NH4+的含量在水溶性陽(yáng)離子中僅次于Ca2+,因此首先選擇含量較高的陰離子與其配對(duì),即首先選擇陰離子質(zhì)量含量第二的NO3-與之配對(duì),可依據(jù)情況根據(jù)NH4+或NO3-的含量計(jì)算NH4NO3的質(zhì)量,剩余的NH4+或NO3-可與其余離子組成可溶性鹽,補(bǔ)充其質(zhì)量。由此,人工污穢可溶性鹽中,CaSO4與NH4NO3是首先確定的主要成分。其余離子按照配制可溶性鹽及保證其離子含量基本不變的原則進(jìn)行配對(duì)??衫^續(xù)按照陰離子或陽(yáng)離子的含量順序,進(jìn)行可溶性鹽配對(duì)。本發(fā)明中所述的“可溶性鹽”為可溶于水的鹽。本發(fā)明還提供了上述任一方法制備的人工污穢可溶性鹽。本發(fā)明還提供了上述的人工污穢可溶性鹽溶液在絕緣子的人工污穢試驗(yàn)中的應(yīng)用。由于本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、與自然污穢的等價(jià)性好,因此,可以被廣泛地用于絕緣子的人工污穢試驗(yàn)。本發(fā)明的方法適用于任何材質(zhì)、任何等級(jí)的絕緣子污穢。本發(fā)明還提供了上述的人工污穢可溶性鹽在交流系統(tǒng)用高壓絕緣子的人工污穢試驗(yàn)中的應(yīng)用。本發(fā)明還提供了上述的人工污穢可溶性鹽在直流系統(tǒng)用高壓絕緣子的人工污穢試驗(yàn)中的應(yīng)用。本發(fā)明還提供了上述的人工污穢可溶性鹽在高壓交流系統(tǒng)用復(fù)合絕緣子的人工污穢試驗(yàn)中的應(yīng)用。本發(fā)明的有益效果(1)本發(fā)明提供一種人工污穢可溶性鹽的配制方法。本發(fā)明提供的方法能夠最大限度地實(shí)現(xiàn)自然污穢可溶性鹽的還原與等價(jià)。(2)本發(fā)明保留自然污穢現(xiàn)有的已知成分,將剩余離子進(jìn)行可溶性鹽配對(duì)。(3)本發(fā)明不僅包含了自然污穢中可溶性陰陽(yáng)離子,且可溶性陰陽(yáng)離子在污穢中的質(zhì)量含量順序與檢測(cè)結(jié)果一致。相比于現(xiàn)有人工污穢-試驗(yàn)方法,不僅更接近于自然積污后的污穢成分,而且簡(jiǎn)便易得,易于操作。(4)本發(fā)明配對(duì)后的多種離子質(zhì)量含量可實(shí)現(xiàn)與自然污穢中各離子的質(zhì)量含量基本一致。(5)本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、配制效率高、實(shí)用性強(qiáng),易于推廣。(6)應(yīng)用范圍廣,適用于各種等級(jí)各種帶電形式的輸電線路。具體實(shí)施方式以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明特征及其它相關(guān)特征作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明,以便于同行業(yè)技術(shù)人員的理解:實(shí)施例1以某基經(jīng)常出現(xiàn)污閃的線塔上取得的運(yùn)行絕緣子污穢成分為例:其中某份污穢樣本成分分析結(jié)果如表1,擬配制10g人工污穢:表1某份污穢樣本成分分析結(jié)果離子名稱Ca2+NH4+K+Na+Mg2+質(zhì)量百分比(%)7.590.710.270.180.12離子名稱SO42-NO3-Cl-F-PO43-質(zhì)量百分比(%)17.611.520.350.350.11計(jì)算過(guò)程如下:(1)由以上結(jié)果可以看出,Ca2+與SO42-的質(zhì)量含量比為1:2.3,與CaSO4中Ca2+與SO42-的質(zhì)量比1:2.4非常相近。以SO42-的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中CaSO4的質(zhì)量為2.49g,此時(shí)Ca2+含量為7.32%,與表1結(jié)果基本一致。(2)選擇NH4NO3作為可溶性銨鹽。以NH4+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中NH4NO3的質(zhì)量為0.32g,此時(shí)NO3-的含量為2.48%。(3)選擇MgCl2作為可溶性鎂鹽。以Mg2+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中MgCl2的質(zhì)量為0.05g,此時(shí)Cl-的含量為0.37%。(4)選擇KF提供F-和K+。以K+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中KF的質(zhì)量為0.04g,此時(shí)F-含量為0.13%。低于自然污穢含量。同時(shí)選擇NaF和KF作為含氟鹽,分別以Na+和K的量含量計(jì)算10g人工污穢中NaF和KF的質(zhì)量分別為0.03g和0.04g,此時(shí)F-含量為0.27%,仍低于自然污穢含量。選取0.05gKF、0.04gNaF,則F-含量提高為0.34%,與自然污穢含量一致。此時(shí)K+含量為0.34%,Na+含量為0.22%。(5)取常見(jiàn)水溶性物質(zhì)NH4H2PO4提供磷酸鹽。以PO43-的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中NH4H2PO4的質(zhì)量為0.01g。此時(shí)NH4H2PO4和NH4NO3同時(shí)提供NH4+,最終NH4+的含量為0.74%。通過(guò)以上過(guò)程得到10g人工污穢的配制方案如下:表2依據(jù)污穢成分分析結(jié)果模擬人工污穢初始成分配比名稱CaSO4NH4NO3MgCl2KFNaFNH4H2PO4質(zhì)量(g)2.490.320.050.050.040.01依據(jù)以上配比,其各離子質(zhì)量含量如表3:表3人工污穢配比中各離子質(zhì)量含量離子名稱Ca2+NH4+K+Na+Mg2+質(zhì)量百分比(%)7.320.740.340.220.12離子名稱SO42-NO3-Cl-F-PO43-質(zhì)量百分比(%)17.612.480.370.340.11對(duì)比表3和表1可以看出,該方案不僅包含了所有的可溶性陰陽(yáng)離子,且可溶性陰陽(yáng)離子在污穢中的質(zhì)量含量與自然污穢基本一致。相比于現(xiàn)有人工污穢試驗(yàn)方法,不僅更接近于自然積污后的污穢成分,而且簡(jiǎn)便易得,易于操作。其中,自然污穢成分測(cè)定方法如下:為保證樣品的真實(shí)完整性,采用硬質(zhì)毛刷將污穢掃下,用稱量紙承接,包裹好,隨即裝入專用的自封袋中存放。測(cè)試前,先將污穢樣品過(guò)150目篩,之后置于烘箱中,105℃烘干24h,再用瑪瑙研缽研磨。準(zhǔn)確稱取0.2g污穢樣品溶于60ml超純水中,80℃水浴超聲振蕩30min促進(jìn)樣品中水溶成分溶解,靜置30min,定量濾紙過(guò)濾,過(guò)濾液用超純水定容至100ml。溶液進(jìn)離子色譜前先過(guò)0.22μm過(guò)濾頭。測(cè)定樣品中的陰離子含量,所述IC測(cè)試的工藝參數(shù)為:IonPacAG18Capillary保護(hù)柱(50×0.4mm)、IonPacAS18Capillary分析柱(250×0.4mm);淋洗液:EG-KOH毛細(xì)管淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的KOH溶液,梯度淋洗:0~2min,1mmol/L;2~35min,1~30mmol/L;35~40min,30~50mmol/L;40~45min,50mmol/L;45~48min,1mmol/L。抑制器電流11mA;柱溫:30℃;流速:10μL/min;進(jìn)樣體積:0.4μL。陽(yáng)離子含量測(cè)定參數(shù):IonPacCG16Capillary保護(hù)柱(50×0.4mm,美國(guó)ThermoFisher公司)、IonPacCS16Capillary分析柱(250×0.4mm,美國(guó)ThermoFisher公司);淋洗液:EG-MSA毛細(xì)管淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的MSA溶液,等度淋洗:35min,流量為20mmol/L,流速10μL/min。抑制器電流7mA;進(jìn)樣體積:0.4μL;柱溫:30℃。本發(fā)明中絕緣子表面可溶性污穢濃度的檢測(cè)限為0.001mmol/l。實(shí)施例2以一份成分較為復(fù)雜的污穢樣品為例,其化學(xué)成分分析結(jié)果如下:表4某份污穢樣本成分分析結(jié)果計(jì)算過(guò)程如下:(1)由以上結(jié)果可以看出,Ca2+與SO42-的質(zhì)量含量比為1:1.94,比CaSO4中Ca2+與SO42-的質(zhì)量比1:2.4高,表明除CaSO4外還有其他鈣鹽。以SO42-的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中CaSO4的質(zhì)量為1.31g,此時(shí)Ca2+含量為3.85%,低于自然污穢中的Ca2+含量4.75%。(2)選擇NH4NO3作為可溶性銨鹽。以NH4+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中NH4NO3的質(zhì)量為0.16g,此時(shí)NO3-的含量為1.24%,低于自然污穢中的NO3-含量2.22%。(3)加入Ca(NO3)2,以NO3-剩余質(zhì)量計(jì)算Ca(NO3)2含量為0.13g。同時(shí)含有1.31gCaSO4和0.13gCa(NO3)2時(shí)Ca2+含量為4.17%,略低于表4中的實(shí)際檢測(cè)值。適當(dāng)增加CaSO4和Ca(NO3)2的含量,將CaSO4的質(zhì)量調(diào)整為1.5g,Ca(NO3)2質(zhì)量調(diào)整為0.15g,則Ca2+含量為4.78%,與實(shí)際檢測(cè)值一致。此時(shí)SO42-含量為10.59%,NO3-含量為2.37%。(4)選擇MgCl2作為可溶性鎂鹽。以Mg2+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中MgCl2的質(zhì)量為0.08g,此時(shí)Cl-的含量為0.60%。(5)選擇NaF提供F-和Na+。以Na+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中NaF的質(zhì)量為0.06g,此時(shí)F-含量為0.27%。低于自然污穢含量。同時(shí)選擇NaF和KF作為含氟鹽,分別以Na+和K+的量含量計(jì)算10g人工污穢中NaF和KF的質(zhì)量分別為0.06g和0.02g,此時(shí)F-含量為0.34%,仍低于自然污穢含量。選取0.03gKF、0.07gNaF,則F-含量提高為0.41%,與自然污穢含量一致。此時(shí)Na+含量為0.38%,K+含量為0.20%。(6)因C2O42-和PO43-的含量均較低,配制方案中可選擇二者的可溶性銨鹽,既能提供所需的陰離子,又不會(huì)大幅增加NH4+的質(zhì)量。選用水溶性(NH4)2C2O4提供C2O42-,以C2O42-的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中(NH4)2C2O4的質(zhì)量為0.03g。(7)取常見(jiàn)水溶性物質(zhì)NH4H2PO4提供磷酸鹽。以PO43-的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中NH4H2PO4的質(zhì)量為0.002g。此時(shí)NH4H2PO4、(NH4)2C2O4和NH4NO3同時(shí)提供NH4+,最終NH4+的含量為0.45%。通過(guò)以上過(guò)程得到10g人工污穢的配制方案如下:表5依據(jù)污穢成分分析結(jié)果模擬人工污穢初始成分配比依據(jù)以上配比,其各離子質(zhì)量含量如表6:表6人工污穢配比中各離子質(zhì)量含量離子名稱Ca2+NH4+Na+K+Mg2+質(zhì)量百分比(%)4.780.450.380.20.2離子名稱SO42-NO3-Cl-F-C2O42-PO43-質(zhì)量百分比(%)10.592.370.60.410.240.02對(duì)比表6和表4可以看出,該方案不僅包含了所有的可溶性陰陽(yáng)離子,且可溶性陰陽(yáng)離子在污穢中的質(zhì)量含量與自然污穢基本一致。相比于現(xiàn)有人工污穢試驗(yàn)方法,不僅更接近于自然積污后的污穢成分,而且簡(jiǎn)便易得,易于操作。實(shí)施例3某換流站處于輕污穢區(qū),水溶性鹽含量相對(duì)較少。2015年和2016年檢修采集的污穢樣品,其可溶性鹽成分基本一致。2016年極II樣品成分分析如下:表7某換流站極II污穢樣品成分分析結(jié)果離子名稱Ca2+NH4+Na+K+Mg2+質(zhì)量百分比(%)1.950.540.260.150.11離子名稱SO42-NO3-Cl-F-C2O42-質(zhì)量百分比(%)3.951.930.590.120.17(1)由以上結(jié)果可以看出,Ca2+與SO42-的質(zhì)量含量比為1:2.03,比CaSO4中Ca2+與SO42-的質(zhì)量比1:2.4略高,表明除CaSO4外還有其他鈣鹽。以SO42-的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中CaSO4的質(zhì)量為0.56g,此時(shí)Ca2+含量為1.65%,略低于自然污穢中的Ca2+含量1.95%。(2)選擇MgCl2作為可溶性鎂鹽。以Mg2+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中MgCl2的質(zhì)量為0.04g,此時(shí)Cl-的含量為0.30%,低于實(shí)際檢測(cè)值。(3)加入CaCl2以使Ca2+的質(zhì)量含量與表7一致,其質(zhì)量以Ca2+含量(1.95%-1.65%=0.30%)計(jì)算。需加入CaCl20.08g。同時(shí)含有0.04gMgCl2和0.08gCaCl2時(shí),Cl-的含量為0.81%。(4)選擇NH4NO3作為可溶性銨鹽。以NH4+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中NH4NO3的質(zhì)量為0.24g,此時(shí)NO3-的含量為1.86%,與自然污穢中的NO3-含量基本一致。(5)選擇NaF提供F-和Na+。以Na+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中NaF的質(zhì)量為0.05g,此時(shí)F-含量為0.23%,雖比實(shí)際檢測(cè)值略高,但在陰離子中的質(zhì)量含量順序不變。(6)選用水溶性K2C2O4提供C2O42-和K+,以K+的質(zhì)量含量計(jì)算10g人工污穢中K2C2O4的質(zhì)量為0.03g。此時(shí)C2O42-含量為0.16%,與自然污穢中質(zhì)量含量基本一致。通過(guò)以上過(guò)程得到10g人工污穢的配制方案如下:表8依據(jù)污穢成分分析結(jié)果模擬人工污穢初始成分配比名稱CaSO4NH4NO3CaCl2MgCl2NaFK2C2O4質(zhì)量(g)0.560.240.080.040.050.03依據(jù)以上配比,其各離子質(zhì)量含量如表9:表9人工污穢配比中各離子質(zhì)量含量離子名稱Ca2+NH4+Na+K+Mg2+質(zhì)量百分比(%)1.950.540.260.150.11離子名稱SO42-NO3-Cl-F-C2O42-質(zhì)量百分比(%)3.951.860.810.230.16對(duì)比表9和表7可以看出,該方案不僅包含了所有的可溶性陰陽(yáng)離子,且可溶性陰陽(yáng)離子在污穢中的質(zhì)量含量與自然污穢基本一致。相比于現(xiàn)有人工污穢試驗(yàn)方法,不僅更接近于自然積污后的污穢成分,而且簡(jiǎn)便易得,易于操作。以上三個(gè)示例中所述自然污穢成分測(cè)定方法如下:為保證樣品的真實(shí)完整性,采用硬質(zhì)毛刷將污穢掃下,用稱量紙承接,包裹好,隨即裝入專用的自封袋中存放。測(cè)試前,先將污穢樣品過(guò)150目篩,之后置于烘箱中,105℃烘干24h,再用瑪瑙研缽研磨。準(zhǔn)確稱取0.2g污穢樣品溶于60ml超純水中,80℃水浴超聲振蕩30min促進(jìn)樣品中水溶成分溶解,靜置30min,定量濾紙過(guò)濾,過(guò)濾液用超純水定容至100ml。溶液進(jìn)離子色譜前先過(guò)0.22μm過(guò)濾頭。測(cè)定樣品中的陰離子含量,所述IC測(cè)試的工藝參數(shù)為:IonPacAG18Capillary保護(hù)柱(50×0.4mm)、IonPacAS18Capillary分析柱(250×0.4mm);淋洗液:EG-KOH毛細(xì)管淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的KOH溶液,梯度淋洗:0~2min,1mmol/L;2~35min,1~30mmol/L;35~40min,30~50mmol/L;40~45min,50mmol/L;45~48min,1mmol/L。抑制器電流11mA;柱溫:30℃;流速:10μL/min;進(jìn)樣體積:0.4μL。陽(yáng)離子含量測(cè)定參數(shù):IonPacCG16Capillary保護(hù)柱(50×0.4mm,美國(guó)ThermoFisher公司)、IonPacCS16Capillary分析柱(250×0.4mm,美國(guó)ThermoFisher公司);淋洗液:EG-MSA毛細(xì)管淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的MSA溶液,等度淋洗:35min,流量為20mmol/L,流速10μL/min。抑制器電流7mA;進(jìn)樣體積:0.4μL;柱溫:30℃。本發(fā)明中絕緣子表面可溶性污穢濃度的檢測(cè)限為0.001mmol/l。最后應(yīng)該說(shuō)明的是,以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對(duì)其中部分進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。上述雖然對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述,但并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白,在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3