本實(shí)用新型涉及一種硅烷含量的測定裝置，特別是涉及一種硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置。

背景技術(shù)：
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最近幾年由于國內(nèi)外大型多晶硅生產(chǎn)企業(yè)的不斷擴(kuò)產(chǎn)，使多晶硅由過去的暴利階段進(jìn)入了品質(zhì)和成本的競爭階段，硅烷法生產(chǎn)多晶硅因其分解溫度低、能耗低、成本低、無污染等特點(diǎn)，已經(jīng)引起了越來越多的多晶硅生產(chǎn)企業(yè)的關(guān)注并已被成功應(yīng)用，不論是國外大的多晶硅生產(chǎn)廠家的成熟的發(fā)展案例還是目前國內(nèi)硅烷法生產(chǎn)多晶硅的逐步發(fā)展的趨勢，這些都表明硅烷法是未來多晶硅產(chǎn)業(yè)技術(shù)提升與發(fā)展的主要方向。

硅烷氣體無論是在流化床反應(yīng)器中發(fā)生分解反應(yīng)，在預(yù)先裝入的細(xì)硅粒表面生長多晶硅顆粒，還是在CVD爐中發(fā)生熱分解反應(yīng)，在硅芯表面分解沉積最終生長成多晶硅棒，硅烷實(shí)際轉(zhuǎn)化效率都要受到反應(yīng)溫度和壓力等參數(shù)控制的影響。硅烷尾氣中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床和CVD爐內(nèi)的轉(zhuǎn)化效率，是工藝調(diào)整的重要依據(jù)，因此，測量硅烷尾氣中硅烷含量具有重要意義。但硅烷氣體具有遇空氣燃燒、分解的特性，檢測過程中，硅烷尾氣中硅烷遇空氣燃燒，從而引燃硅烷尾氣中氫氣，易于發(fā)生安全事故，目前，還沒有專用于硅烷尾氣的檢測裝置。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本實(shí)用新型的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、安全性高、測量精度高的硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置。

本實(shí)用新型的目的由如下技術(shù)方案實(shí)施：硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置，其包括氫氣鋼瓶(1)、氫氣鋼瓶減壓閥(2)、樣品鋼瓶進(jìn)氣閥(3)、樣品鋼瓶(4)、樣品鋼瓶排氣閥(5)、硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(6)、硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)、堿液吸收桶(8)、針型閥(9)、穩(wěn)壓閥(10)、輔助EPC(11)、六通閥(12)、定量管(13)、色譜柱(14)和TCD檢測器(15)；樣品鋼瓶(4)的進(jìn)口處設(shè)有樣品鋼瓶進(jìn)氣閥(3)，樣品鋼瓶(4)的出口處設(shè)有樣品鋼瓶排氣閥(5)；氫氣鋼瓶(1)的出口與氫氣鋼瓶減壓閥(2)的進(jìn)口通過管道連接，氫氣鋼瓶減壓閥(2)的出口與穩(wěn)壓閥(10)的進(jìn)口通過管道連接，穩(wěn)壓閥(10)的出口與輔助EPC(11)的進(jìn)口通過管道連接，輔助EPC(11)的出口與六通閥(12)的載氣入口通過管道連接，六通閥(12)的載氣出口與色譜柱(14)的進(jìn)口通過管道連接，色譜柱(14)的出口與TCD檢測器(15)的進(jìn)口通過管道連接；硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(6)的出口與硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)進(jìn)口通過管道連接，硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)的出口分別與針型閥(9)的出口和六通閥(12)的樣品進(jìn)口通過管道連接；或者，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口分別與針型閥(9)的出口和六通閥(12)的樣品進(jìn)口通過管道連接；針型閥(9)的進(jìn)口與穩(wěn)壓閥(10)的進(jìn)口通過管道連接，六通閥(12)的樣品出口與堿液吸收桶(8)的進(jìn)口通過管道連接，定量管(13)的進(jìn)口與六通閥(12)的出口通過管道連接，定量管(13)的出口與六通閥(12)的進(jìn)口通過管道連接。氫氣鋼瓶減壓閥(2)用于調(diào)節(jié)氫氣吹掃氫氣壓力，穩(wěn)壓閥(10)用于穩(wěn)定氫氣載氣的壓力，輔助EPC(11)由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)，用于載氣流量的控制，定量管(13)用于樣品/標(biāo)準(zhǔn)氣體定量，色譜柱(14)(Porapak Q：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷倫科技有限公司生產(chǎn),TCD檢測器(15)即為熱導(dǎo)檢測器，由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)。

本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)：1、氫氣用作吹掃氣，充分吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)，防止硅烷尾氣在進(jìn)樣系統(tǒng)中遇空氣發(fā)生分解，堵塞六通閥(12)、定量管(13)等；2、硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置充分考慮硅烷尾氣特點(diǎn)，針對硅烷氣體遇空氣燃燒、分解的性質(zhì)，在裝置設(shè)計(jì)時(shí)增加一路氫氣作為吹掃氣體，用于取樣前后取樣管路置換，避免了尾氣中硅烷遇空氣燃燒，保證安全檢測。

附圖說明：

圖1為硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置使用狀態(tài)1示意圖。

圖2為硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置使用狀態(tài)2示意圖。

圖3為六通閥工作狀態(tài)示意圖。

氫氣鋼瓶(1)，氫氣鋼瓶減壓閥(2)，樣品鋼瓶進(jìn)氣閥(3)，樣品鋼瓶(4)，樣品鋼瓶排氣閥(5)，硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(6)，硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)，堿液吸收桶(8)，針型閥(9)，穩(wěn)壓閥(10)，輔助EPC(11)，六通閥(12)，定量管(13)，色譜柱(14)，TCD檢測器(15)。

具體實(shí)施方式：

如圖1-3所示，硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置，其包括氫氣鋼瓶(1)、氫氣鋼瓶減壓閥(2)、樣品鋼瓶進(jìn)氣閥(3)、樣品鋼瓶(4)、樣品鋼瓶排氣閥(5)、硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(6)、硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)、堿液吸收桶(8)、針型閥(9)、穩(wěn)壓閥(10)、輔助EPC(11)、六通閥(12)、定量管(13)、色譜柱(14)和TCD檢測器(15)；樣品鋼瓶(4)的進(jìn)口處設(shè)有樣品鋼瓶進(jìn)氣閥(3)，樣品鋼瓶(4)的出口處設(shè)有樣品鋼瓶排氣閥(5)；氫氣鋼瓶(1)的出口與氫氣鋼瓶減壓閥(2)的進(jìn)口通過管道連接，氫氣鋼瓶減壓閥(2)的出口與穩(wěn)壓閥(10)的進(jìn)口通過管道連接，穩(wěn)壓閥(10)的出口與輔助EPC(11)的進(jìn)口通過管道連接，輔助EPC(11)的出口與六通閥(12)的載氣入口通過管道連接，六通閥(12)的載氣出口與色譜柱(14)的進(jìn)口通過管道連接，色譜柱(14)的出口與TCD檢測器(15)的進(jìn)口通過管道連接；硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(6)的出口與硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)進(jìn)口通過管道連接，硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)的出口分別與針型閥(9)的出口和六通閥(12)的樣品進(jìn)口通過管道連接，硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)的出口和與其連接的管道進(jìn)口螺紋連接；或者，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口分別與針型閥(9)的出口和六通閥(12)的樣品進(jìn)口通過管道連接，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口和與其連接的管道進(jìn)口螺紋連接；針型閥(9)的進(jìn)口與穩(wěn)壓閥(10)的進(jìn)口通過管道連接，六通閥(12)的樣品出口與堿液吸收桶(8)的進(jìn)口通過管道連接，定量管(13)的進(jìn)口與六通閥(12)的出口通過管道連接，定量管(13)的出口與六通閥(12)的進(jìn)口通過管道連接。氫氣鋼瓶減壓閥(2)用于調(diào)節(jié)氫氣吹掃氫氣壓力，穩(wěn)壓閥(10)用于穩(wěn)定氫氣載氣的壓力，輔助EPC(11)由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)，用于載氣流量的控制，定量管(13)用于樣品/標(biāo)準(zhǔn)氣體定量，色譜柱(14)(Porapak Q：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)，TCD檢測器(15)即為熱導(dǎo)檢測器，由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)。

利用硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置，標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立具體操作步驟為：

①先打開氫氣鋼瓶(1)的出口閥門，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶減壓閥(2)使其達(dá)到使用壓力0.05MPa，打開針型閥(9)，用氫氣充分置換進(jìn)樣系統(tǒng)；

②在針型閥(9)開啟的情況下，將硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)出口分別與針型閥(9)和六通閥(12)的樣品進(jìn)口通過管道連接，并檢漏，然后關(guān)閉針型閥(9)；

③打開硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(6)的排氣閥，調(diào)節(jié)硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)使其達(dá)到使用壓力0.05MPa，硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)六通閥(12)進(jìn)入定量管(13)，然后經(jīng)定量管(13)進(jìn)入堿液吸收桶(8)反應(yīng)后排空，直至取得硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體代表樣后，關(guān)閉硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(6)的排氣閥，切換六通閥(12)，使得氫氣作為載氣經(jīng)六通閥(12)將定量管(13)中硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體代表樣推送進(jìn)入色譜柱(14)，通過輔助EPC(11)控制載氣流量為50mL/min～70mL/min，經(jīng)色譜柱(14)分離硅烷組分，再進(jìn)入TCD檢測器(15)測量峰面積或峰高，重復(fù)進(jìn)樣至少2次，直至峰面積或峰高偏差小于5％時(shí)，取其平均值，測得一組峰面積或峰高；

④打開針型閥(9)，用氫氣充分吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)，卸下硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶(6)，關(guān)閉針型閥(9)；

⑤重復(fù)步驟②至步驟④，測量不同含量的硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，以測得的峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，硅烷含量為橫坐標(biāo)，用外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

利用硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置，樣品測定具體操作步驟為：

①先打開氫氣鋼瓶(1)的出口閥門，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶減壓閥(2)使其達(dá)到使用壓力0.05MPa，打開針型閥(9)，用氫氣充分置換進(jìn)樣系統(tǒng)；

②在針型閥(9)開啟的情況下，將樣品鋼瓶(4)出口端的樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口分別與針型閥(9)和六通閥(12)的樣品進(jìn)口通過管道連接，并檢漏，然后關(guān)閉針型閥(9)；

③打開樣品鋼瓶排氣閥(5)，使待測樣品經(jīng)六通閥(12)進(jìn)入定量管(13)，然后經(jīng)定量管(13)進(jìn)入堿液吸收桶(8)反應(yīng)后排空，直至取得待測樣品代表樣后，關(guān)閉樣品鋼瓶排氣閥(5)，切換六通閥(12)，使得氫氣作為載氣經(jīng)六通閥(12)將定量管(13)中待測樣品代表樣推送進(jìn)入色譜柱(14)，通過輔助EPC(11)控制載氣流量為50mL/min～70mL/min，經(jīng)色譜柱(14)分離硅烷組分，再進(jìn)入TCD檢測器(15)測量峰面積或峰高，重復(fù)進(jìn)樣至少2次，直至峰面積或峰高偏差小于5％時(shí)，取其平均值，測得一組峰面積或峰高，然后用所述步驟(2)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線和外標(biāo)法求得待測樣品中各組分的含量；

④打開針型閥(9)，用氫氣充分吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)，卸下樣品鋼瓶(4)，關(guān)閉針型閥(9)和氫氣鋼瓶(1)的出口閥門，完成檢測。

進(jìn)樣系統(tǒng)包括：硅烷標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶減壓閥(7)出口(或樣品鋼瓶排氣閥(5)出口)與六通閥(12)樣品進(jìn)口通過管道連接的管路、定量管(13)、六通閥(12)樣品出口與堿液吸收桶(8)的進(jìn)口通過管道連接的管路。