本發(fā)明涉及生產設備清洗領域，具體涉及一種測試設備清洗度的方法。

背景技術：

化妝品在研制和生產的過程中，為清除原產品中的不愉快氣味，以更好地吸引消費者，往往在配方中添加香精成分。香精成分在為產品增色的同時，卻為生產帶來了不便。

對于同一廠家而言，當不同的化妝品產品在同一條線生產，需要進行產品切換時，主要使用酸堿性清洗劑及純水對生產線設備進行清洗，因此清洗成為化妝品生產過程中一道重要的工序，它實施的成功與否直接決定后續(xù)產品的質量，尤其是清洗后化妝品的氣味殘留，可能會造成換線產品的串味，直接影響后續(xù)產品的感官質量。另一方面，生產線中或多或少存在各種形狀的管道，管道最易出現(xiàn)清洗不干凈的情形，目前行業(yè)大都用大量的清洗劑進行清洗。清洗后用常規(guī)目視檢測確認設備表面是否清潔干凈無殘留、用pH值檢測和電導率檢測方法進行清洗效果評價，并根據(jù)評價結果判定清洗是否合格。

其中，pH值檢測和電導率檢測主要針對清洗劑酸性或堿性原料進行殘留評定，而不能檢測出呈中性或不電離的化妝品中的香精等原料殘留；目視檢測是比較落后的評判方式，對于殘留物料溶于水且無色及不可視管道部位的殘留均不適用。即使將上述多種檢測方法結合后確認設備清洗合格，但仍然會生產出質量不合格的產品(因為此時香精等殘留并沒有被檢測出)，這樣造成大量的人力、物力資源的浪費。

綜上所述，現(xiàn)有技術中由于對清洗后的生產設備上的殘留物檢測不靈敏，導致生產設備在完成一項產品的生產后不可避免地存在一些殘留，殘留隨著生產的連續(xù)進行轉入后續(xù)產品中，影響后續(xù)產品的質量。因此如何科學有效地對生產設備進行清洗，并判定清洗是否完成，尤其是對含有香精等非離子原料的化妝品生產設備進行清洗直至滿足清洗要求，是一個亟待解決的問題。

技術實現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明要解決的技術問題在于克服現(xiàn)有技術中的設備清洗時不能對產品的所有殘留物是否完全清洗干凈進行有效評定，避免影響后續(xù)產品的質量，從而提供一種快速、有效、以保證生產設備上基本無殘留，后續(xù)產品質量合格的、科學的測試設備清洗度的方法。

為此，本申請?zhí)峁┝艘环N測試設備清洗度的方法，包括如下步驟：

前處理步驟，對生產線設備進行預清洗；

取樣步驟，用純水以流量為30～40kg/min對預清洗后的所述設備進行再次清洗，同時設定清洗時間，并在相應時間取對所述設備進行再次清洗后的殘留物水樣，備用；

測定步驟，將所述殘留物水樣和純水水樣進行氣相色譜檢測，比對所述殘留物水樣和純水水樣的氣相色譜圖，當所述殘留物水樣和純水水樣的圖譜一致或基本一致時清洗完成。

所述的測試設備清洗度的方法中，所述取樣步驟中，純水的流量為40kg/min。

所述的測試設備清洗度的方法中，所述取樣步驟中，殘留物水樣過0.45μm濾膜。

所述的測試設備清洗度的方法中，所述前處理步驟中，對生產線設備進行預清洗至目視確認設備表面潔凈無殘留(不可視面除外)，然后用純水進行再次清洗。

所述的測試設備清洗度的方法中，所述前處理步驟中，采用清洗劑分多次對所述設備進行預清洗。

所述的測試設備清洗度的方法中，所述生產設備用于生產化妝品。

所述的測試設備清洗度的方法中，

氣相色譜的檢測條件為：氣相色譜儀：Agilent 6890N；色譜柱為INNOWAX(30m×0.32mm，0.5μm)；進樣口：230℃，檢測器230℃，分流比：10:1，色譜柱模式：恒定流量，流量：1.0ml/min，氫氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min，柱箱程序升溫：60℃保持3min，以5℃/min升至200℃，保持3min，進樣體積：0.5μl。

所述的測試設備清洗度的方法，包括如下步驟：

前處理步驟，對生產過滋潤噴霧的化妝品生產線設備排空后用清洗劑分多次進行預清洗；

取樣步驟，用純水對預清洗后的所述設備進行同向再次清洗，同時在用純水沖洗的第0min、2min、3min、5min和7min分別取對所述設備進行再次清洗后的殘留物水樣，以及純水水樣，備用；

測定步驟，將所述殘留物水樣和純水水樣進行氣相圖譜檢測，比對所述殘留物水樣和純水水樣的氣相色譜圖，當所述殘留物水樣和純水水樣的圖譜基本一致時清洗完成。

所述的測試設備清洗度的方法，包括如下步驟：

前處理步驟，對生產過滋潤爽膚水的化妝品生產線設備排空后用清洗劑分多次進行預清洗；

取樣步驟，用純水對預清洗后的所述設備進行同向再次清洗，同時在用純水沖洗的第0min、2min、3min、5min和7min分別取對所述設備進行再次清洗后的殘留物水樣，以及純水水樣，備用；

測定步驟，將所述殘留物水樣和純水水樣進行氣相圖譜檢測，比對所述殘留物水樣和純水水樣的氣相色譜圖，當所述殘留物水樣和純水水樣的圖譜一致時清洗完成。

本發(fā)明技術方案，具有如下優(yōu)點：

1.本發(fā)明提供的測試設備清洗度的方法中，將按照設定的清洗時間和流量用純水再次清洗設備后的殘留物水樣和純水水樣按照預定的色譜條件進行氣相圖譜檢測，比對所述殘留物水樣和純水水樣的氣相色譜圖，當所述殘留物水樣和純水水樣的圖譜一致或基本一致時清洗完成，解決了殘留物水樣呈中性或溶于水后，不易通過酸堿性檢測或目視檢測方法被檢測出，從而影響對生產設備清洗是否完成的判斷，避免設備清洗時間較長、造成水資源的大量浪費，同時由于殘留物沒有被檢測出，會隨著生產流程遺留到后續(xù)產品中，影響后續(xù)產品的質量，且通過該方法確定設備是否清洗合格，方法科學、客觀、有效、準確度高、易于操作。

2.本發(fā)明提供的測試設備清洗度的方法中，結合氣相色譜儀本身的特性和檢測對象化妝品中含有易揮發(fā)的香精的特質，設定了氣相色譜條件，以使得氣相色譜儀對化妝品的檢測靈敏度更高。

3.本發(fā)明提供的測試設備清洗度的方法中，將待檢測產品的檢出限設定為氣相色譜儀的檢出限，即產品生產切換的條件，在保證產品切換時生產設備上基本不含有前一產品的殘留，以保證后一產品的生產質量的前提下，既節(jié)約了水資源，又縮短了清洗時間。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明具體實施方式或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對具體實施方式或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施方式，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為實施例1的滋潤噴霧生產后清洗水樣的氣相色譜圖；

圖2為實施例2的滋潤噴霧生產后清洗水樣的氣相色譜圖；

圖3為實施例4的滋潤爽膚水生產后清洗水樣的氣相色譜圖。

具體實施方式

檢出限試驗：

分別取1號產品滋潤噴霧1g，含有香精物料241504-1601(購自Symrise)和2號產品滋潤爽膚水4g，含有香精物料WM4251(購自Givaudan)，用水分別稀釋10、100、1000、10000倍，按照以下色譜條件進行氣相色譜檢測，檢測出兩款產品氣味物質的檢出限，即滋潤噴霧和滋潤爽膚水的檢出限分別為0.1％和0.4％。用0.1％滋潤噴霧和0.4％滋潤爽膚水配制下線小試產品，檢測結果見下表1。

其中，測試時設置氣相色譜的檢測條件為：氣相色譜儀：Agilent 6890N；色譜柱為INNOWAX(30m×0.32mm，0.5μm)；進樣口：230℃，檢測器230℃，分流比：10:1，色譜柱模式：恒定流量，流量：1.0ml/min，氫氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min，柱箱程序升溫：60℃保持3min，以5℃/min升至200℃，保持3min，進樣體積：0.5μl。

實施例1

本實施例公開了一種測試設備清洗度的方法，在該實施例中采用的產品為1號滋潤噴霧，含有香精物料241504-1601(購自Symrise)，包括如下步驟：

前處理步驟，對生產過滋潤噴霧的化妝品生產線設備排空后用清洗劑分多次進行預清洗至目視確認設備表面潔凈無殘留。

取樣步驟，用純水以流量為30kg/min對預清洗后的所述設備進行同向再次清洗，同時設定清洗時間，即在用純水沖洗的第0min、2min、3min、5min和7min(即第一次取樣在用純水清洗前，第二次取樣在用純水清洗2min后，第三次取樣在第二次取樣1min后、第四次取樣在第三次取樣2min后、第五次取樣在第四次取樣2min后)分別取對所述設備進行再次清洗后的殘留物水樣500mL，以及純水水樣500mL，并依次記錄取樣標本為S1、S2、S3、S4、S5和S6，殘留物水樣過0.45μm濾膜，備用。

測定步驟，將所述殘留物水樣和純水水樣按照以下色譜條件進行氣相圖譜檢測，比對所述殘留物水樣和純水水樣的氣相色譜圖，當所述殘留物水樣和純水水樣的圖譜基本一致時(即出峰時間在±0.02min、峰面積在±10％的誤差范圍內)，清洗完成。

其中，測試時設置氣相色譜的檢測條件為：氣相色譜儀：Agilent 6890N；色譜柱為INNOWAX(30m×0.32mm，0.5μm)；進樣口：230℃，檢測器230℃，分流比：10:1，色譜柱模式：恒定流量，流量：1.0ml/min，氫氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min，柱箱程序升溫：60℃保持3min，以5℃/min升至200℃，保持3min，進樣體積：0.5μl。

如圖1所示，沖洗3min后，清洗工序取水樣和純水水樣圖譜基本一致，即灌裝機上批物料滋潤噴霧或清洗劑無殘留或殘留物濃度低于檢出限(檢出限0.1％)，設備清洗結果符合要求，具體分析結果見表2。

由表2可知，本實施例中采用本發(fā)明的清洗方法對生產設備進行清洗，在清洗3min時的取樣標本S3的GC圖譜與純水樣本圖譜基本一致，為了保證清洗效果，設定該生產線生產滋潤噴霧后，用純水清洗3-4min后即可進行另一產品的生產。

實施例2

本實施例公開了一種測試設備清洗度的方法，在該實施例中采用的產品為1號滋潤噴霧，含有香精物料241504-1601(購自Symrise)，包括如下步驟：

前處理步驟，對生產過滋潤噴霧的化妝品生產線設備排空后用清洗劑分多次進行預清洗至目視確認設備表面潔凈無殘留。

取樣步驟，用純水以流量為40kg/min對預清洗后的所述設備進行同向再次清洗，同時設定清洗時間，即在用純水沖洗的第0min、2min、3min、5min和7min(即第一次取樣在用純水清洗前，第二次取樣在用純水清洗2min后，第三次取樣在第二次取樣1min后、第四次取樣在第三次取樣2min后、第五次取樣在第四次取樣2min后)分別取對所述設備進行再次清洗后的殘留物水樣500mL，以及純水水樣500mL，并依次記錄取樣標本為S1、S2、S3、S4、S5和S6，殘留物水樣過0.45μm濾膜，備用。

測定步驟，將所述殘留物水樣和純水水樣按照以下色譜條件進行氣相圖譜檢測，比對所述殘留物水樣和純水水樣的氣相色譜圖，當所述殘留物水樣和純水水樣的圖譜一致時，清洗完成。

其中，測試時設置氣相色譜的檢測條件為：氣相色譜儀：Agilent 6890N；色譜柱為INNOWAX(30m×0.32mm，0.5μm)；進樣口：230℃，檢測器230℃，分流比：10:1，色譜柱模式：恒定流量，流量：1.0ml/min，氫氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min，柱箱程序升溫：60℃保持3min，以5℃/min升至200℃，保持3min，進樣體積：0.5μl。

如圖2所示，沖洗3min后，清洗工序取水樣和純水水樣圖譜一致，即灌裝機上批物料滋潤噴霧或清洗劑無殘留或殘留物濃度低于檢出限(檢出限0.1％)，設備清洗結果符合要求，具體分析結果見表3。

由表3可知，本實施例中采用本發(fā)明的清洗方法對生產設備進行清洗，在清洗3min時的取樣標本S3的GC圖譜與純水樣本圖譜一致，為了保證清洗效果，設定該生產線生產滋潤噴霧后，用純水清洗3-4min后即可進行另一產品的生產。

實施例3

本實施例公開了一種測試設備清洗度的方法，在該實施例中采用的產品為2號滋潤爽膚水，含有香精物料WM4251(購自Givaudan)，包括如下步驟：

前處理步驟，對生產過滋潤爽膚水的化妝品生產線設備排空后用清洗劑分多次進行預清洗至目視確認設備表面潔凈無殘留。

取樣步驟，用純水以流量為30kg/min對預清洗后的所述設備進行同向再次清洗，同時設定清洗時間，即在用純水沖洗的第0min、2min、3min、5min和7min(即第一次取樣在用純水清洗前，第二次取樣在用純水清洗2min后，第三次取樣在第二次取樣1min后、第四次取樣在第三次取樣2min后、第五次取樣在第四次取樣2min后)分別取對所述設備進行再次清洗后的殘留物水樣500mL，以及純水水樣500mL，并依次記錄取樣標本為S1、S2、S3、S4、S5和S6，殘留物水樣過0.45μm濾膜，備用。

測定步驟，將所述殘留物水樣和純水水樣按照以下色譜條件進行氣相圖譜檢測，比對所述殘留物水樣和純水水樣的氣相色譜圖，當所述殘留物水樣和純水水樣的圖譜基本一致時(即出峰時間在±0.02min、峰面積在±10％的誤差范圍內)，清洗完成。

其中，測試時設置氣相色譜的檢測條件為：氣相色譜儀：Agilent 6890N；色譜柱為INNOWAX(30m×0.32mm，0.5μm)；進樣口：230℃，檢測器230℃，分流比：10:1，色譜柱模式：恒定流量，流量：1.0ml/min，氫氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min，柱箱程序升溫：60℃保持3min，以5℃/min升至200℃，保持3min，進樣體積：0.5μl。

沖洗2min后，清洗工序取水樣和純水水樣圖譜基本一致，即灌裝機上批物料滋潤爽膚水或清洗劑無殘留或殘留物濃度低于檢出限(檢出限0.4％)，設備清洗結果符合要求，具體分析結果見表4。

由表4可知，本實施例中采用本發(fā)明的清洗方法對生產設備進行清洗，在清洗2min時的取樣標本S2的GC圖譜與純水樣本圖譜基本一致，為了保證清洗效果，設定該生產線生產滋潤爽膚水后，用純水清洗2-3min后即可進行另一產品的生產。

實施例4

本實施例公開了一種測試設備清洗度的方法，在該實施例中采用的產品為2號滋潤爽膚水，含有香精物料WM4251(購自Givaudan)，包括如下步驟：

前處理步驟，對生產過滋潤爽膚水的化妝品生產線設備排空后用清洗劑分多次進行預清洗至目視確認設備表面潔凈無殘留。

取樣步驟，用純水以流量為40kg/min對預清洗后的所述設備進行同向再次清洗，同時設定清洗時間，即在用純水沖洗的第0min、2min、3min、5min和7min(即第一次取樣在用純水清洗前，第二次取樣在用純水清洗2min后，第三次取樣在第二次取樣1min后、第四次取樣在第三次取樣2min后、第五次取樣在第四次取樣2min后)分別取對所述設備進行再次清洗后的殘留物水樣500mL，以及純水水樣500mL，并依次記錄取樣標本為S1、S2、S3、S4、S5和S6，殘留物水樣過0.45μm濾膜，備用。

測定步驟，將所述殘留物水樣和純水水樣按照以下色譜條件進行氣相圖譜檢測，比對所述殘留物水樣和純水水樣的氣相色譜圖，當所述殘留物水樣和純水水樣的圖譜一致時清洗完成。

其中，測試時設置氣相色譜的檢測條件為：氣相色譜儀：Agilent 6890N；色譜柱為INNOWAX(30m×0.32mm，0.5μm)；進樣口：230℃，檢測器230℃，分流比：10:1，色譜柱模式：恒定流量，流量：1.0ml/min，氫氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min，柱箱程序升溫：60℃保持3min，以5℃/min升至200℃，保持3min，進樣體積：0.5μl。

如圖3所示，沖洗2min后，清洗工序取水樣和純水水樣圖譜一致，即灌裝機上批物料滋潤爽膚水或清洗劑無殘留或殘留物濃度低于檢出限(檢出限0.4％)，設備清洗結果符合要求，具體分析結果見表5。

由表5可知，本實施例中采用本發(fā)明的清洗方法對生產設備進行清洗，在清洗2min時的取樣標本S2的GC圖譜與純水樣本圖譜一致，為了保證清洗效果，設定該生產線生產滋潤爽膚水后，用純水清洗2-3min后即可進行另一產品的生產。

顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。