本發(fā)明屬于測(cè)量?jī)x器領(lǐng)域,更具體地,涉及一種熱重分析儀。
背景技術(shù):
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)質(zhì)量—溫度變化關(guān)系的儀器。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有蒸發(fā)、熱解、氣化、氧化等反應(yīng)時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。然而,熱重法分析技術(shù)仍存在一定的局限性。
首先,目前實(shí)驗(yàn)室用的熱重分析儀,加熱速率最高只能達(dá)到100K/min,與實(shí)際工業(yè)過(guò)程中物質(zhì)的升溫速率有較大差異,無(wú)法滿足某些研究的需要。例如,對(duì)于粉煤爐的鍋爐中,燃料噴入鍋爐爐膛后,升溫速率達(dá)到1000-10000K/s,這與熱重的升溫速率相距甚遠(yuǎn)。其次,熱重實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中,升溫速率會(huì)出現(xiàn)偏差,由于爐膛體積較大,隨著溫度越高,爐體散熱損失越大,導(dǎo)致升溫速率降低,這就需要對(duì)樣品溫度進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)校正樣品溫度進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)校正,然而,目前熱重分析儀都是通過(guò)爐膛輻射及對(duì)流傳熱對(duì)樣品進(jìn)行升溫,通過(guò)調(diào)整整體大爐膛的溫度控制樣品溫度,其調(diào)節(jié)過(guò)程十分遲緩,無(wú)法保證升溫速率的準(zhǔn)確性,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有極大的干擾。
再次,當(dāng)需要使用熱重聯(lián)用技術(shù),通過(guò)聯(lián)接氣體分析儀同步測(cè)量氣體產(chǎn)物時(shí),由于目前熱重分析儀大多使用坩堝作為反應(yīng)器,樣品的堆積效應(yīng)嚴(yán)重(導(dǎo)致溫度分布不均,局部溫度過(guò)高),氣體停留時(shí)間長(zhǎng)也是導(dǎo)致二次反應(yīng)的原因之一。對(duì)于某些化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)生成的氣態(tài)產(chǎn)物之間或氣態(tài)產(chǎn)物與樣品之間容易發(fā)生二次反應(yīng),使得氣態(tài)產(chǎn)物濃度發(fā)生改變,造成測(cè)量誤差。
綜上所述,目前實(shí)驗(yàn)室用的熱重分析儀還存在以下問(wèn)題:
1)目前的熱重分析儀的加熱速率最高只能達(dá)到100K/min,無(wú)法模擬某些實(shí)際的工業(yè)過(guò)程,不利于深入探討化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,存在很大的局限性。
2)通過(guò)爐膛輻射傳熱對(duì)樣品進(jìn)行升溫,爐膛體積大,溫度信號(hào)反饋調(diào)節(jié)過(guò)程遲緩,無(wú)法精準(zhǔn)地控制升溫速率。
3)對(duì)于某些反應(yīng)過(guò)程,二次反應(yīng)顯著,并且很難控制和避免,當(dāng)需要對(duì)氣體產(chǎn)物進(jìn)行同步分析時(shí),二次反應(yīng)將對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性造成極大干擾。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求,本發(fā)明提供了一種快速升溫?zé)嶂胤治鰞x,其目的在于克服現(xiàn)有熱重技術(shù)中存在著加熱速率慢、溫度調(diào)節(jié)遲緩以及二次反應(yīng)嚴(yán)重等問(wèn)題,具有升溫速率快,溫度控制精準(zhǔn)以及二次反應(yīng)影響小等優(yōu)點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,按照本發(fā)明,提供了一種快速升溫?zé)嶂胤治鰞x,其特征在于,包括基座、電子分析天平、多孔支撐圓管、加熱裝置、溫度控制系統(tǒng)、玻璃罩和數(shù)據(jù)采集分析裝置,其中,
所述基座包括天平室、墊底調(diào)整螺柱和支撐凸臺(tái),所述天平室中空,所述墊底調(diào)整螺柱設(shè)置在天平室的內(nèi)底面上,所述支撐凸臺(tái)位于所述天平室上方并通過(guò)所述平臺(tái)室承接,此外,所述支撐凸臺(tái)上設(shè)置有走線通道;
所述電子分析天平設(shè)置于所述天平室內(nèi)并通過(guò)所述墊底調(diào)整螺柱承接;
所述多孔支撐圓管豎直設(shè)置,其穿過(guò)所述支撐凸臺(tái)和所述天平室后通過(guò)所述電子分析天平承接,所述多孔支撐圓管的側(cè)壁具有多個(gè)通孔;
所述加熱裝置包括倒U型銅管、金屬網(wǎng)反應(yīng)器和電極,所述倒U型銅管的兩個(gè)端部擱置在所述支撐凸臺(tái)上并且其內(nèi)腔與所述支撐凸臺(tái)的走線通道連通,所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器通過(guò)所述多孔支撐圓管承接,所述電極安裝在所述倒U型銅管上并且通過(guò)連接導(dǎo)線與所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器連接,此外,所述電極還通過(guò)供電導(dǎo)線連接所述溫度控制系統(tǒng),以用于對(duì)所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器供電加熱,所述供電導(dǎo)線從所述支撐凸臺(tái)的走線通道穿過(guò)所述支撐凸臺(tái),并從所述倒U型銅管的內(nèi)腔和側(cè)壁上的開(kāi)口穿過(guò)所述倒倒U型銅管;
所述溫度控制系統(tǒng)包括熱電偶、信號(hào)線和溫度控制器,所述熱電偶固定安裝在所述倒U型銅管的頂部,其通過(guò)所述信號(hào)線與所述溫度控制器連接,并且所述從信號(hào)線所述支撐凸臺(tái)的走線通道穿過(guò)所述支撐凸臺(tái),并從所述倒U型銅管的內(nèi)腔和側(cè)壁上的開(kāi)口穿過(guò)所述倒倒U型銅管,所述溫度控制器通過(guò)所述供電導(dǎo)線連接所述電極;
所述玻璃罩通過(guò)所述支撐凸臺(tái)承接并罩住所述多孔支撐圓管、金屬網(wǎng)反應(yīng)器和倒U型銅管,所述玻璃罩的側(cè)壁設(shè)置有進(jìn)氣口并且其頂部設(shè)置有排氣口;
所述數(shù)據(jù)采集分析裝置分別與所述電子分析天平和所述溫度控制器連接。
優(yōu)選地,所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器為2~4層金屬網(wǎng)折疊而成。通過(guò)螺釘與所述多孔支撐圓管頂部螺孔連接固定。
優(yōu)選地,所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器與所述多孔支撐圓管之間設(shè)置有云母薄片。
優(yōu)選地,所述溫度控制器根據(jù)所述熱電偶測(cè)得的溫度信號(hào),與設(shè)定的溫度值進(jìn)行比較,形成反饋信號(hào),從而控制金屬網(wǎng)反應(yīng)器上的電流,以改變加熱功率,進(jìn)而對(duì)金屬網(wǎng)反應(yīng)器的溫度進(jìn)行調(diào)整校正。
優(yōu)選地,所述熱電偶的數(shù)量為兩根,其中一根熱電偶的測(cè)溫端位于金屬網(wǎng)反應(yīng)器中央上方,另一支熱電偶的測(cè)溫端位于金屬網(wǎng)反應(yīng)器邊緣上方。
優(yōu)選地,所述玻璃罩與所述支撐凸臺(tái)的接合處設(shè)置有密封圈。
總體而言,通過(guò)本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比,能夠取得下列有益效果:
1)采用金屬網(wǎng)反應(yīng)器作為加熱裝置,金屬網(wǎng)反應(yīng)器與顆粒直接接觸,以熱傳導(dǎo)和熱輻射為主要方式對(duì)樣品顆粒進(jìn)行加熱,可以極大提高加熱速率,可以實(shí)現(xiàn)加熱速率在10-1-103K/s五個(gè)數(shù)量級(jí)之間跨越式調(diào)節(jié)。
2)通過(guò)改變金屬網(wǎng)的電流對(duì)加熱功率進(jìn)行控制,進(jìn)而調(diào)節(jié)升溫速率,縮短了調(diào)節(jié)時(shí)間,提高溫控的準(zhǔn)確性。
3)樣品在金屬網(wǎng)反應(yīng)器中呈單層平鋪狀態(tài),減少了固體顆粒直接的相互接觸,同時(shí),反應(yīng)氣流高速通過(guò)反應(yīng)層并帶走氣體產(chǎn)物,顯著降低了固固之間或者氣固之間的二次反應(yīng)(氣體停留時(shí)間長(zhǎng),氣體之間也有二次反應(yīng))。
4)樣品在金屬網(wǎng)反應(yīng)器中呈單層平鋪狀態(tài),降低了堆積效應(yīng),使得樣品各部分溫度一致。
5)反應(yīng)區(qū)域布置有兩對(duì)熱電偶,且都幾乎貼近于反應(yīng)器表面,實(shí)驗(yàn)溫度測(cè)量更加精確。
圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意結(jié)構(gòu)圖;
圖2(a)、圖2(b)分別為本發(fā)明中支撐凸臺(tái)的剖視圖和俯視圖;
圖3為本發(fā)明中多孔支撐圓管的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖4為本發(fā)明中倒U型銅管的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖5為本發(fā)明中金屬網(wǎng)反應(yīng)器上樣品和熱電偶布置示意圖;
圖6為本發(fā)明中玻璃罩結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合圖及實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。此外,下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
參照各附圖,一種快速升溫?zé)嶂胤治鰞x,包括基座1、電子分析天平2、多孔支撐圓管3、加熱裝置4、溫度控制系統(tǒng)5、玻璃罩6和數(shù)據(jù)采集分析裝置,其中,
所述基座1包括天平室1-2、墊底調(diào)整螺柱1-1和支撐凸臺(tái)1-3,所述天平室1-2中空,所述墊底調(diào)整螺柱1-1設(shè)置在天平室1-2的內(nèi)底面上,所述支撐凸臺(tái)1-3位于所述天平室1-2上方并通過(guò)所述平臺(tái)室承接,此外,所述支撐凸臺(tái)1-3上設(shè)置有走線通道;
所述電子分析天平2設(shè)置于所述天平室1-2內(nèi)并通過(guò)所述墊底調(diào)整螺柱1-1承接;
所述多孔支撐圓管3豎直設(shè)置,其穿過(guò)所述支撐凸臺(tái)1-3和所述天平室1-2后通過(guò)所述電子分析天平2承接,所述多孔支撐圓管3的側(cè)壁具有多個(gè)通孔;
所述加熱裝置4包括倒U型銅管4-1、金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4和電極,所述倒U型銅管4-1的兩個(gè)端部擱置在所述支撐凸臺(tái)1-3上并且其內(nèi)腔與所述支撐凸臺(tái)1-3的走線通道連通,所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4通過(guò)所述多孔支撐圓管3承接,所述電極安裝在所述倒U型銅管上并且通過(guò)連接導(dǎo)線與所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4連接,此外,所述電極還通過(guò)供電導(dǎo)線4-2連接所述溫度控制系統(tǒng)5,以用于對(duì)所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4供電加熱,所述供電導(dǎo)線4-2從所述支撐凸臺(tái)1-3的走線通道穿過(guò)所述支撐凸臺(tái)1-3,并從所述倒U型銅管4-1的內(nèi)腔和側(cè)壁上的開(kāi)口穿過(guò)所述倒倒U型銅管;
所述溫度控制系統(tǒng)5包括熱電偶、信號(hào)線5-4和溫度控制器5-3,所述熱電偶固定安裝在所述倒U型銅管4-1的頂部,其通過(guò)所述信號(hào)線5-4與所述溫度控制器5-3連接,并且所述從信號(hào)線5-4所述支撐凸臺(tái)1-3的走線通道穿過(guò)所述支撐凸臺(tái)1-3,并從所述倒U型銅管4-1的內(nèi)腔和側(cè)壁上的開(kāi)口穿過(guò)所述倒倒U型銅管,所述溫度控制器5-3通過(guò)所述供電導(dǎo)線4-2連接所述電極;
所述玻璃罩6通過(guò)所述支撐凸臺(tái)1-3承接并罩住所述多孔支撐圓管3、金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4和倒U型銅管4-1,所述玻璃罩6的側(cè)壁設(shè)置有進(jìn)氣口并且其頂部設(shè)置有排氣口6-3;
所述數(shù)據(jù)采集分析裝置7分別與所述電子分析天平2和所述溫度控制器5-3連接。
進(jìn)一步,所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4為2~4層金屬網(wǎng)折疊而成。通過(guò)螺釘與所述多孔支撐圓管3頂部螺孔連接固定。
進(jìn)一步,所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4與所述多孔支撐圓管3之間設(shè)置有云母薄片。
進(jìn)一步,所述溫度控制器5-3根據(jù)所述熱電偶測(cè)得的溫度信號(hào),與設(shè)定的溫度值進(jìn)行比較,形成反饋信號(hào),從而控制金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4上的電流,以改變加熱功率,進(jìn)而對(duì)金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4的溫度進(jìn)行調(diào)整校正。
進(jìn)一步,所述熱電偶的數(shù)量為兩根,其中一根熱電偶的測(cè)溫端位于金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4中央上方,另一支熱電偶的測(cè)溫端位于金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4邊緣上方。
進(jìn)一步,所述玻璃罩6與所述支撐凸臺(tái)1-3的接合處設(shè)置有密封圈6-1。
參照?qǐng)D1,所述基座包括4個(gè)墊底調(diào)整螺柱1-1、天平室1-2和支撐凸臺(tái)1-3。
所述墊底調(diào)整螺柱1-1高度為50mm,表面平整,可以調(diào)節(jié)高度,使得天平可以在不平整表面上保持水平。
參照?qǐng)D1和圖2,所述天平室1-2是長(zhǎng)方體結(jié)構(gòu),內(nèi)部為空腔,天平室頂部為圓形開(kāi)口,天平室下端側(cè)面設(shè)置有保護(hù)氣進(jìn)口。
所述支撐凸臺(tái)1-3包括上級(jí)凸臺(tái)和下級(jí)凸臺(tái),位于在天平室1-2上方。
參照?qǐng)D2,所述支撐凸臺(tái)1-3中間有圓形支撐架通道1-3-2,連接所述天平室頂部圓形開(kāi)口。
所述支撐凸臺(tái)1-3上的走線通道為對(duì)稱(chēng)布置的第一內(nèi)部線路通道1-3-1A和第二內(nèi)部線路通道1-3-1B,所述走線通道的一端開(kāi)口位于上級(jí)凸臺(tái)的頂端面,另一端開(kāi)口位于下級(jí)凸臺(tái)的側(cè)面。
參照?qǐng)D1,所述多孔支撐圓管3為圓筒柱體,其周?chē)O(shè)置有很多矩形排列的通孔,以保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中從玻璃罩6兩側(cè)第一進(jìn)氣口6-2A和第二進(jìn)氣口6-2B通入的吹掃氣流均勻。
參照?qǐng)D3所述多孔支撐圓管頂部沿圓周對(duì)稱(chēng)設(shè)計(jì)有第一螺孔結(jié)構(gòu)3-1和第二螺孔結(jié)構(gòu)3-2,用來(lái)與螺釘配合固定金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-3。所述多孔支撐圓管3的外徑略小于上述支撐凸臺(tái)1-3中間的圓形支撐架通道1-3-2的孔徑。
參照?qǐng)D1和圖4,所述加熱裝置4包括倒U型銅管4-1、導(dǎo)線4-2和電極和金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4,電極包括電極陽(yáng)極4-3A和電極陰極4-3B,所述倒U型銅管4-1為中空結(jié)構(gòu),倒U型銅管第一端4-1A和第二端4-1B分別與所述第一內(nèi)部線路通道1-3-1A和第二內(nèi)部線路通道1-3-1B連通并且這兩個(gè)端部固定在所述上級(jí)凸臺(tái)上。
所述供電導(dǎo)線通過(guò)所述第一內(nèi)部線路通道1-3-1A和第二內(nèi)部線路通道1-3-1B,進(jìn)入倒U型銅管4-1內(nèi)部,從倒U型銅管中部的第一開(kāi)孔4-1C和第二開(kāi)孔4-1D伸出,與固定于多孔支撐圓管3頂端的第一螺釘3-1和第二螺釘3-2的電極連接。
所述電極陽(yáng)極4-3A和電極陰極4-3B通過(guò)連接導(dǎo)線與金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4連接來(lái)供電。
參照?qǐng)D1,所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4為2至4層金屬網(wǎng)折疊而成,通過(guò)螺釘與所述多孔支撐圓管3頂部第一螺孔3-1和第二螺孔3-2連接固定。
參照?qǐng)D5,金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4中部劃出直徑2-3cm的圓形區(qū)域作為反應(yīng)區(qū),反應(yīng)物平鋪于此反應(yīng)區(qū)。
參照?qǐng)D1,所述溫度控制系統(tǒng)5包括第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B、溫度控制器5-3以及信號(hào)線5-4。
參照?qǐng)D1和圖4,第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B固定在倒U型銅管4-1的弧形部5-1,倒U型銅管4-1頂部?jī)蓚?cè)分別開(kāi)一孔4-1E和4-1F,倒U型銅管4-1為中空結(jié)構(gòu),與線路通道相連,固定在所述上級(jí)凸臺(tái)上。
所述熱電偶固定桿頂部?jī)蓚?cè)分別開(kāi)第一側(cè)孔4-1E和第二側(cè)孔4-1F,第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B由此兩孔伸出。
所述信號(hào)線通過(guò)線路通道,進(jìn)入倒U型銅管4-1內(nèi)部,從所述倒U型銅管4-1頂部所開(kāi)第一側(cè)孔4-1E和第二側(cè)孔4-1F處伸出,與第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B連接,所述信號(hào)線另一端與溫度控制器5-3相連。
參照?qǐng)D5,所述第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B布置在所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4上方,一支熱電偶測(cè)溫端5-2C位于金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4中央上方測(cè)量反應(yīng)區(qū)溫度,另一支熱電偶測(cè)溫端5-2D位于金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4邊緣上方測(cè)量反應(yīng)區(qū)邊緣溫度。
參照?qǐng)D1,所述溫度控制器5-3與所述加熱裝置通過(guò)導(dǎo)線相連。所述溫度控制器5-3根據(jù)所述第一熱電偶5-2A和第二熱電偶5-2B測(cè)得的溫度信號(hào),與設(shè)定的溫度值進(jìn)行比較,形成反饋信號(hào),控制加熱裝置4的電流,改變加熱功率,對(duì)溫度進(jìn)行調(diào)整。
參照?qǐng)D1和圖6,所述玻璃罩6下半部分為圓柱形,頂部為半球形。所述玻璃罩6下半部分的圓柱外徑與所述支撐凸臺(tái)1-3的上級(jí)凸臺(tái)外徑一致,放置在上級(jí)凸臺(tái)上,接觸處布置有密封圈6-1。
參照?qǐng)D6,所述玻璃罩側(cè)面設(shè)置有第一進(jìn)氣口6-2A和第二進(jìn)氣口6-2B,頂端設(shè)置有一個(gè)出氣口6-3,所述出氣口6-3下端設(shè)置為倒漏斗形。
參照?qǐng)D1,所述數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng)7包括數(shù)據(jù)傳輸線和電腦7-1;通過(guò)所述數(shù)據(jù)傳輸線,將所述電子分析天平2、所述溫度控制器5-3與所述電腦7-1連接,將所述電子分析天平2的重量信號(hào)和所述溫度控制器5-3的溫度信號(hào)傳輸給電腦7-1。
利用上述可變加熱速率熱重分析儀對(duì)煤顆粒樣品進(jìn)行等溫燃燒實(shí)驗(yàn),具體步驟如下:
1)把該熱重分析儀裝置放置在表面平整水平的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,調(diào)節(jié)墊底調(diào)整螺柱,使天平處于水平狀態(tài)。
2)取出清潔的支撐桿3自上而下豎直插入支撐凸臺(tái)1-3的圓形支撐架通道1-3-21-3-2中,將固定金屬網(wǎng)反器4-4的第一螺釘3-1和第二3-2擰下,選取潔凈的金屬網(wǎng)片(本次實(shí)驗(yàn)選用200目線網(wǎng),對(duì)應(yīng)的粒徑為100μm-200μm)折疊后用多孔支撐圓管3頂部第一螺釘3-1和第二3-2擰緊固定。本實(shí)驗(yàn)優(yōu)選50μm直徑的熱電偶絲。
3)把供電導(dǎo)線4-2和信號(hào)線5-4由第一內(nèi)部線路通道1-3-1A和第二內(nèi)部線路通道1-3-1B伸入,然后安裝中空倒U型銅管4-1,將供電導(dǎo)線4-2和信號(hào)線5-4順著倒U型銅管4-1伸入,在倒U型銅管4-1的第一中部開(kāi)孔4-1C和第二中部開(kāi)孔4-1D處將導(dǎo)線引出,將導(dǎo)線4-2與固定于支撐桿3頂端螺釘?shù)碾姌O相連,將信號(hào)線5-4由第一側(cè)孔4-1E和第二側(cè)孔4-1F引出,然后把信號(hào)線5-4與熱電偶相接,熱電偶測(cè)溫端布置在所述金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4上方,一支熱電偶測(cè)溫端5-2C位于金屬網(wǎng)反應(yīng)器中央上方測(cè)量反應(yīng)區(qū)溫度,另一支熱電偶測(cè)溫端5-2D位于金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4邊緣上方測(cè)量反應(yīng)區(qū)邊緣溫度,然后將倒U型銅管4-1固定好。
4)蓋上玻璃罩6,啟動(dòng)電源,打開(kāi)電子分析天平2,等待電子分析天平2讀數(shù)穩(wěn)定,清零電子分析天平2讀數(shù)。
5)編寫(xiě)反應(yīng)升溫程序,啟動(dòng)天平,進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
6)用電子分析天平2稱(chēng)取30mg經(jīng)過(guò)篩選的粒徑100μm-200μm之間的煤樣顆粒。
7)待空白實(shí)驗(yàn)完成,熱重裝置冷卻到常溫后,取下玻璃罩,松開(kāi)固定金屬網(wǎng)的螺母,將折疊的金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4攤開(kāi),把稱(chēng)好的煤樣顆粒樣品8平鋪于金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4中部直徑2-3cm的反應(yīng)區(qū)。
8)將金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4折疊以使金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4壓緊煤樣顆粒,擰緊固定金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4的2個(gè)螺母。在擰緊固定金屬網(wǎng)反應(yīng)器4-4的2個(gè)螺母的過(guò)程中,要注意先稍稍擰螺母使2個(gè)螺母都?jí)汉媒饘倬W(wǎng)反應(yīng)器4-4,然后再慢慢一一擰緊,切不可將每個(gè)螺母一次逐個(gè)擰緊。
9)重復(fù)步驟3)中的布置電極導(dǎo)線和熱電偶的過(guò)程,布置好電極導(dǎo)線和熱電偶。
10)蓋上玻璃罩,連接好各氣體管路,第一進(jìn)氣口6-2A接氧氣,第一進(jìn)氣口6-2B接氬氣,先關(guān)上氧氣的閥門(mén),打開(kāi)氬氣閥門(mén),通入氬氣。
11)通過(guò)電腦設(shè)定升溫程序,以100℃/s的速度加熱至600℃后保持20分鐘。
12)待溫度穩(wěn)定在600℃后打開(kāi)氧氣閥門(mén),通入氧氣使煤樣燃燒,流量為50mL/min。
13)待煤樣燃盡,熱重曲線基本保持穩(wěn)定時(shí),終止數(shù)據(jù)采集,保存數(shù)據(jù)。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。