本發(fā)明涉及油田含油污泥測(cè)試
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種油田污泥含油量的快速測(cè)試方法。
背景技術(shù)：
：我國的石油化工行業(yè)每年產(chǎn)生大量的含油污泥，且產(chǎn)量還在逐年上升，含油污泥作為《國家危險(xiǎn)廢物名錄》中的污染物質(zhì)，若不經(jīng)處理直接排放，會(huì)對(duì)周邊環(huán)境以及生產(chǎn)區(qū)域產(chǎn)生不同程度的影響，也是對(duì)資源的一種浪費(fèi)。因此準(zhǔn)確對(duì)含油污泥的含油量進(jìn)行快速分析至關(guān)重要，這是開展含油污泥無害化技術(shù)研究及有效資源化利用的前提。目前測(cè)試含油污泥的含油量，含水率，含渣率較為成熟的是索氏提取法。由于不同來源的含油污泥樣品其理化性質(zhì)差異很大，因而用索氏提取法對(duì)不同樣品進(jìn)行回流萃取所需的時(shí)間差異很大，時(shí)間較長，機(jī)械地確定時(shí)間不僅影響測(cè)試的速度，而且可能導(dǎo)致萃取不完全；操作過程中使用高毒性試劑，存在很大的安全隱患，總體看，對(duì)油田含油污泥的含油量進(jìn)行快速的、簡(jiǎn)便的、準(zhǔn)確測(cè)試的方法未見報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用近紅外漫反射光譜快速測(cè)定含油污泥中含油量的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：一種低含水率油田污泥含油量的快速測(cè)試方法，包括如下步驟：1.篩選出符合要求的含油污泥樣品；2.取步驟1得到的多個(gè)含油污泥樣品作為校正樣品，利用近紅外光譜采集校正樣品的原始nir光譜圖；3.測(cè)量校正樣品的實(shí)際含水率、含渣率和含油率；4.采用一階導(dǎo)數(shù)法對(duì)步驟2得到的原始nir光譜圖進(jìn)行預(yù)處理并選擇數(shù)據(jù)提取的波段范圍，采用偏最小二乘法將步驟3所測(cè)得的含油率的數(shù)值與原始nir光譜圖數(shù)據(jù)構(gòu)建模型，其中建立的模型的預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值的相關(guān)系數(shù)(r)為0.9985，校正集均方差偏差(rmsec)為0.0329，內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方差(rmsecv)為0.0929。5.取步驟1得到的含油污泥樣品作為待測(cè)樣品，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行光譜掃描，獲得待測(cè)樣品含油量的光譜圖，根據(jù)步驟4構(gòu)建的模型，計(jì)算出待測(cè)樣品的含油量。進(jìn)一步地，步驟1中采用烘干法篩選含水率在0.5％～3.5％的含油污泥。進(jìn)一步地，步驟2中開機(jī)預(yù)熱近紅外光譜儀40min后，將校正樣品裝入樣品杯中，先掃描背景，然后對(duì)校正樣品進(jìn)行掃描，采用近紅外漫反射方式采集校正樣品的光譜圖。進(jìn)一步地，步驟3中采用索氏提取法測(cè)定校正樣品的含渣率，提取劑為甲苯，提取時(shí)間6～7h，提取溫度110～120℃，溶劑萃取結(jié)束后將含有泥渣的濾筒放入烘箱，設(shè)定溫度為115℃，時(shí)間為8h，得出含渣率數(shù)據(jù)(x0)；結(jié)合步驟1中烘干法所得的含水率(x1)，計(jì)算出含油污泥含油量(x2),公式為x2＝1-x1-x0。進(jìn)一步地，步驟4中選擇數(shù)據(jù)提取的波段為4575.80～5197.44cm-1。進(jìn)一步地，步驟5中測(cè)量光譜的范圍為4000～12000cm-1，掃描次數(shù)為64次，分辨率為8cm-1，測(cè)量方式為積分球漫反射模式，旋轉(zhuǎn)樣品杯，要求樣品顆粒和裝樣厚度均勻，掃描驗(yàn)證集樣品含油量的光譜圖。進(jìn)一步地，電子天平準(zhǔn)確稱量含油污泥的質(zhì)量m1，將含油污泥放入坩堝中，設(shè)定溫度為100℃，從烘箱溫度上升至100℃時(shí)，開始計(jì)時(shí)，烘干時(shí)間為1h，記錄烘干后含油污泥的質(zhì)量m0，則含油污泥的含水率x1＝(m1-m0)/m1，選出含水率范圍在0.5％～3.5％的樣品。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明通過近紅外漫反射光譜測(cè)定含油污泥中的含油量，建立預(yù)測(cè)模型，實(shí)現(xiàn)對(duì)未知樣品含油量的精確預(yù)測(cè)。既實(shí)現(xiàn)了樣品的無損在檢測(cè)，減少了藥品的使用，節(jié)約了成本，又不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，且光譜能量低，不會(huì)對(duì)人體有副作用，同時(shí)具有無損、快速、精確度高等優(yōu)點(diǎn)。附圖說明通過參考以下結(jié)合附圖的說明，并且隨著對(duì)本發(fā)明的更全面理解，本發(fā)明的其它目的及結(jié)果將更加明白及易于理解。在附圖中：圖1為含油污泥樣品的近紅外光譜圖示意圖；圖2為含油污泥含油量的測(cè)試值和與真實(shí)值的模型關(guān)系圖。具體實(shí)施方式為詳細(xì)描述本發(fā)明的結(jié)構(gòu)，以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。一種低含水率油田污泥含油量的快速測(cè)試方法，具體包括如下步驟：1.含油污泥樣品含水率的測(cè)定電子天平準(zhǔn)確稱量4g含油污泥，稱取50份樣品分別放入坩堝中，記錄放入烘箱前樣品和坩堝的總質(zhì)量m0，設(shè)定溫度100℃，從烘箱溫度上升至100℃時(shí)，開始計(jì)時(shí)，烘干時(shí)間為1h，記錄烘干后樣品和坩堝的總重量m1，則含油污泥的含水率x1＝(m1-m0)/4，選出含水率范圍在0.5％-3.5％的樣品。2.校正樣品污泥含油量的測(cè)定選取步驟1中部分樣品作為校正樣品，通過索氏法測(cè)定校正樣品的含油量，稱取一定量的含油污泥y0，裝入濾筒中，濾筒和含油污泥的總重量為y1，萃取劑為甲苯，萃取時(shí)間為5-6h，萃取結(jié)束后將濾筒取出，放入烘箱，設(shè)定時(shí)間為12h，測(cè)定烘干后的濾筒的總質(zhì)量為y2，則含油污泥的含渣率x0＝(y1-y2)/y0，即含油量x2＝1-x1-x0。3.原始nir光譜圖的建立通過美國賽默飛傅里葉變換近紅外光譜儀，采用偏最小二乘法(pls)建立近紅外光譜與含油量之間的相關(guān)模型，測(cè)樣方式為積分球漫反射，分辨率為8cm-1，掃描范圍為4000-12000cm-1，保證裝樣和顆粒度的均勻性。利用近紅外光譜采集含油污泥的原始nir光譜圖，參見圖1。4.模型的優(yōu)化和選擇采用opus分析軟件通對(duì)光譜的預(yù)處理和譜區(qū)的選擇優(yōu)化，將所測(cè)含油量得數(shù)值與近紅外光譜數(shù)據(jù)建立一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，在光譜的預(yù)處理中選用“一階導(dǎo)數(shù)”，譜區(qū)的選擇對(duì)模型的建立存在重要的影響，譜區(qū)選擇過長，含有大量多余的信息，且含油污泥中多以c-h鍵為主，結(jié)合相關(guān)系數(shù)(r)，校正集均方差偏根(rmsec)，內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方差(rmsecv)考慮，譜區(qū)范圍為4575.80-5197.44，詳見表1。表1不同光譜區(qū)間的選擇對(duì)含油量的影響波數(shù)rrmsecrmsecvrmsep4575.80～5197.440.99850.03290.09290.09385275.93～5842.620.91020.05190.12110.10346323.60～6982.520.96680.02370.11060.13697000.12～8193.440.93490.05460.13560.14165.待測(cè)樣品的快速檢測(cè)將待測(cè)樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，測(cè)量光譜范圍4000～12000cm-1，掃描次數(shù)為64次，分辨率為8cm-1，測(cè)量方式為積分球漫反射模式，旋轉(zhuǎn)樣品杯，要求樣品顆粒和裝樣厚度均勻。將掃描結(jié)果輸入到步驟4所建立的模型，計(jì)算得出待測(cè)樣品的含油量。具體參見表2和圖2。表2待測(cè)樣品含油量的快速檢測(cè)值與實(shí)際值比對(duì)從表2和圖2中，可以看出，采用該方法預(yù)測(cè)得到的含油量與樣品實(shí)際含油量較為吻合，誤差較小，最高不超過±0.2，該方法的精準(zhǔn)度完全可以滿足實(shí)際需要，實(shí)現(xiàn)了含油污泥含油量的在線檢測(cè)，減少了藥品的使用，節(jié)約了成本，又實(shí)現(xiàn)了無損檢測(cè)，且對(duì)環(huán)境不會(huì)造成二次污染，同時(shí)具有簡(jiǎn)便，快速，精確度高等優(yōu)點(diǎn)，具有很好的市場(chǎng)實(shí)施可能性和經(jīng)濟(jì)效益。當(dāng)前第1頁12