一種透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試樣品粘接方法，涉及透射電鏡原位納米力學(xué)測(cè)試領(lǐng)域，特別涉及一維納米材料原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試。

背景技術(shù)：

硅由于儲(chǔ)量豐富、無(wú)毒，具有優(yōu)異的光電性能，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、微電子、光電子、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。碳化硅在高溫、高壓、高頻、抗輻照半導(dǎo)體器件以及紫外探測(cè)器等方面具有廣泛的應(yīng)用。隨著科技的發(fā)展，高性能裝備要求高性能零件具有納米級(jí)平面度和亞納米級(jí)粗糙度，因此對(duì)高性能硅片和碳化硅基片要采用納米精度制造方法。這種納米級(jí)平面度和亞納米級(jí)粗糙度已經(jīng)接近物理加工的極限，要求研發(fā)新的超精密加工工藝與裝備加工高性能零件。超精密加工機(jī)理要探索原子尺度材料變形、去除和損傷形成及演變機(jī)制。這種機(jī)理研究要采用透射電鏡原位納米力學(xué)測(cè)試方法，這在過(guò)去的傳統(tǒng)測(cè)試中是無(wú)法實(shí)現(xiàn)的，因此原子尺度材料變形、去除及演變機(jī)制尚不清楚。透射電鏡原位納米力學(xué)測(cè)試方法是探索原子尺度材料變形、去除及演變機(jī)制的重要方法，但是操作難度極大。傳統(tǒng)的透射電鏡樣品制備及操作方法難以完成透射電鏡原位納米力學(xué)測(cè)試及表征。

一維納米材料原位透射電鏡納米力學(xué)拉伸測(cè)試的樣品粘接，普遍采用的方法是利用聚焦離子束系統(tǒng)(fib)對(duì)樣品進(jìn)行轉(zhuǎn)移并焊接在原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的微拉伸裝置上，然后將微拉伸裝置固定在原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)上在透射電鏡中對(duì)樣品進(jìn)行拉伸。但是，該樣品粘接方法復(fù)雜，成本高，fib焊接過(guò)程中的pt污染無(wú)法避免，對(duì)樣品表面的成分和結(jié)構(gòu)造成改變，從而嚴(yán)重影響樣品的透射電鏡表征和原位納米力學(xué)性能的測(cè)試。此外，焊接之后的微拉伸裝置不可重復(fù)使用，造成測(cè)試成本高。因此，研制一種可重復(fù)使用的樣品粘接方法，對(duì)于透射電鏡原位納米力學(xué)測(cè)試是十分重要的，而且可以降低測(cè)試成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明采用一種透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試樣品粘接方法，用研制的微機(jī)械裝置在光學(xué)顯微鏡下對(duì)樣品進(jìn)行轉(zhuǎn)移并用環(huán)氧樹(shù)脂固定，本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單、低成本和無(wú)損的透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試樣品粘接方法，實(shí)現(xiàn)了一維納米材料透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試樣品粘接方法，用研制的微機(jī)械裝置在光學(xué)顯微鏡下對(duì)樣品進(jìn)行轉(zhuǎn)移并用環(huán)氧樹(shù)脂固定。配重、懸臂梁和操作工具之間用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行粘接固定，移動(dòng)裝置采用光學(xué)顯微鏡的三坐標(biāo)微移動(dòng)平臺(tái)；將超聲分散的樣品轉(zhuǎn)移到噴霧器裝置中，采用噴霧的方式將樣品均勻噴涂在銅網(wǎng)上；用微機(jī)械裝置，在光學(xué)顯微鏡下將單個(gè)樣品轉(zhuǎn)移到原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的拉伸裝置上；用微機(jī)械裝置的二級(jí)操縱工具蘸取環(huán)氧樹(shù)脂，將其移動(dòng)到樣品粘接部位，將環(huán)氧樹(shù)脂粘接的樣品在室溫下靜置24h進(jìn)行固化。本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單、低成本和無(wú)損的透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試樣品粘接方法，實(shí)現(xiàn)了一維納米材料透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試方法。

樣品為一維納米材料。一維納米材料，除了具有塊體材料性質(zhì)外，還具有不同于體材料的熱學(xué)和力學(xué)等性能，在納米電子器件、光電子器件以及新能源方面具有巨大的潛在的應(yīng)用價(jià)值。

微機(jī)械裝置包括移動(dòng)裝置、配重、一級(jí)懸臂梁、二級(jí)懸臂梁、一級(jí)操作工具、二級(jí)操作工具。其中移動(dòng)裝置采用光學(xué)顯微鏡的三坐標(biāo)微移動(dòng)平臺(tái)；配重重量為30-50g。設(shè)計(jì)配重是為了增加懸臂梁的穩(wěn)定性。配重重量過(guò)小，會(huì)導(dǎo)致操作工具在空氣中產(chǎn)生輕微振動(dòng)，當(dāng)操作工具與樣品接觸時(shí)，納米級(jí)的輕微振動(dòng)都會(huì)造成對(duì)樣品的破壞；配重重量過(guò)大，會(huì)增加操作的難度，并且所占用的空間也會(huì)過(guò)大，導(dǎo)致整個(gè)微機(jī)械裝置在顯微鏡下可移動(dòng)的范圍過(guò)小。

一級(jí)懸臂梁長(zhǎng)度為20-30cm，寬度為20-30mm，高度為15-25mm；二級(jí)懸臂梁長(zhǎng)度為2-4cm，寬度為8-12mm，高度為3-6mm。設(shè)計(jì)兩級(jí)懸臂梁的目的是為了增大懸臂梁在顯微鏡下可移動(dòng)的范圍的同時(shí)，還可以保證懸臂梁的剛度，減小振動(dòng)；懸臂梁長(zhǎng)度過(guò)長(zhǎng)，不僅占用更大空間，還會(huì)降低裝置的穩(wěn)定性；微移動(dòng)平臺(tái)與光學(xué)顯微鏡之間有一定的距離，所以懸臂梁長(zhǎng)度也不能過(guò)小。

一級(jí)操作工具的尖端曲率半徑為0.1-2mm；二級(jí)操作工具的尖端曲率半徑為5-20μm；配重、懸臂梁和操作工具之間用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行粘接固定。設(shè)計(jì)兩級(jí)操作工具的目的是為了增大操作工具在光學(xué)顯微鏡下的移動(dòng)范圍，其中二級(jí)操作工具的尖端直接與樣品或環(huán)氧樹(shù)脂膠水接觸，所以其曲率半徑不能過(guò)大，曲率半徑過(guò)大會(huì)導(dǎo)致操作困難，并且膠水粘接的區(qū)域也會(huì)過(guò)大。

將樣品制備所用的微柵或超薄微柵放入乙醇中進(jìn)行超聲清洗，時(shí)間為20-30min，去除支持膜，留下銅網(wǎng)。乙醇和丙酮都是常用的清洗試劑，但丙酮是一種刺激性更大的有機(jī)溶劑，對(duì)人體有害，所以選用酒精進(jìn)行超聲清洗。清洗時(shí)間為20-30min，時(shí)間過(guò)短，銅網(wǎng)上的支持膜難以去除，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致溫度過(guò)高，脫離銅網(wǎng)的支持膜會(huì)粘附在銅網(wǎng)上，從而影響樣品的轉(zhuǎn)移。

將樣品放入乙醇中進(jìn)行超聲分散，時(shí)間為3-5min。乙醇是一種常用的分散試劑，而且相對(duì)丙酮更為安全，所以選用乙醇作為分散劑；時(shí)間為3-5min，因?yàn)闀r(shí)間過(guò)短會(huì)導(dǎo)致樣品分散不均勻，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)由于溫度升高而導(dǎo)致樣品團(tuán)聚。

將超聲分散的樣品轉(zhuǎn)移到噴霧器裝置中，采用噴霧的方式將樣品均勻噴涂在銅網(wǎng)上。采用噴霧的方式能夠保證樣品均勻噴涂在銅網(wǎng)上，若樣品團(tuán)聚或相互疊加，則難以對(duì)單個(gè)樣品進(jìn)行轉(zhuǎn)移。

將噴有樣品的銅網(wǎng)放在光學(xué)顯微鏡下，用微機(jī)械裝置使單個(gè)樣品脫離銅網(wǎng)。此過(guò)程需要在光學(xué)顯微鏡下尋找一端懸掛在銅網(wǎng)上，另一端懸空的單個(gè)樣品，利用微機(jī)械裝置的二級(jí)操作工具在樣品懸空端自下而上挑起樣品。

用微機(jī)械裝置，在光學(xué)顯微鏡下將單個(gè)樣品轉(zhuǎn)移到原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的拉伸裝置上。用微機(jī)械裝置的二級(jí)操作工具蘸取環(huán)氧樹(shù)脂，將其移動(dòng)到樣品粘接部位，利用微機(jī)械裝置的移動(dòng)裝置降低二級(jí)操作工具，使環(huán)氧樹(shù)脂粘在樣品與拉伸裝置上，然后升高二級(jí)操縱工具，環(huán)氧樹(shù)脂粘接區(qū)域半徑為10-25μm。采用環(huán)氧樹(shù)脂膠水，因?yàn)槠湔扯却?，方便滴膠，并且固化時(shí)間長(zhǎng)，有足夠的操作時(shí)間，樣品拉伸之后還可以用丙酮進(jìn)行清洗，從而可以對(duì)原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的拉伸裝置進(jìn)行重復(fù)使用；膠水粘接區(qū)域過(guò)小，會(huì)造成粘接不牢，粘接區(qū)域過(guò)大，膠水會(huì)塞積在拉伸裝置的縫隙中，影響樣品的拉伸。

將環(huán)氧樹(shù)脂粘接的樣品在室溫下靜置24h進(jìn)行固化，即可在透射電鏡中進(jìn)行原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試。靜置時(shí)間不能太短，否則膠水難以完全固化。

通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂膠水粘接的樣品，表面沒(méi)有污染，形貌和結(jié)構(gòu)都沒(méi)有改變，并且環(huán)氧樹(shù)脂膠水在丙酮作用下也可以清洗，重復(fù)使用，從而實(shí)現(xiàn)了簡(jiǎn)單、低成本、無(wú)損的透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試樣品粘接的方法。

本發(fā)明的效果和益處是采用微機(jī)械移動(dòng)裝置，在光學(xué)顯微鏡下對(duì)一維納米材料樣品進(jìn)行轉(zhuǎn)移并用環(huán)氧樹(shù)脂膠水粘接的方法。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)際的微機(jī)械操縱裝置的示意圖。

圖2是用該方法固定有sic納米線的微系統(tǒng)拉伸裝置的光學(xué)照片。

圖3是用該方法固定的sic納米線的sem顯微照片。

圖中：1配重；2一級(jí)懸臂梁；3二級(jí)懸臂梁；4一級(jí)操作工具。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和技術(shù)方案，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

一種透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試樣品粘接方法，用微機(jī)械裝置在光學(xué)顯微鏡下對(duì)樣品進(jìn)行轉(zhuǎn)移并用環(huán)氧樹(shù)脂固定；

(1)所述的樣品為一維納米材料；

(2)所述的微機(jī)械裝置包括移動(dòng)裝置、配重、一級(jí)懸臂梁、二級(jí)懸臂梁、一級(jí)操作工具、二級(jí)操作工具；一級(jí)懸臂梁一端固定在配重上，另一端下表面粘貼二級(jí)懸臂梁，二級(jí)懸臂梁的前端為傾斜面，一級(jí)操作工具粘貼在二級(jí)懸臂梁的傾斜面上，二級(jí)懸臂梁粘貼在一級(jí)操作工具上；配重安放到移動(dòng)裝置上，移動(dòng)裝置采用光學(xué)顯微鏡的三坐標(biāo)微移動(dòng)平臺(tái)；配重重量為30-50g；一級(jí)懸臂梁長(zhǎng)度為20-30cm，寬度為20-30mm，高度為15-25mm；二級(jí)懸臂梁長(zhǎng)度為2-4cm，寬度為8-12mm，高度為3-6mm；一級(jí)操作工具的尖端曲率半徑為0.1-2mm；二級(jí)操作工具的尖端曲率半徑為5-20μm；配重、一級(jí)懸臂梁、二級(jí)懸臂梁、一級(jí)操作工具和二級(jí)操作工具間用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行粘接固定；

(3)將樣品制備所用的微柵或超薄微柵放入乙醇中進(jìn)行超聲清洗，時(shí)間為20-30min，去除支持膜，留下銅網(wǎng)；

(4)將樣品放入乙醇中進(jìn)行超聲分散，時(shí)間為3-5min；

(5)將超聲分散的樣品轉(zhuǎn)移到噴霧器裝置中，采用噴霧的方式將樣品均勻噴涂在銅網(wǎng)上；

(6)將噴有樣品的銅網(wǎng)放在光學(xué)顯微鏡下，用微機(jī)械裝置使單個(gè)樣品脫離銅網(wǎng)；

(7)用微機(jī)械裝置，在光學(xué)顯微鏡下將單個(gè)樣品轉(zhuǎn)移到原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的拉伸裝置上；

(8)用微機(jī)械裝置的二級(jí)操作工具蘸取環(huán)氧樹(shù)脂，將其移動(dòng)到樣品粘接部位，利用微機(jī)械裝置的移動(dòng)裝置降低二級(jí)操作工具，使環(huán)氧樹(shù)脂粘在樣品與拉伸裝置上，然后升高二級(jí)操縱工具，環(huán)氧樹(shù)脂粘接區(qū)域半徑為10-25μm；

(9)將環(huán)氧樹(shù)脂粘接的樣品在室溫下靜置24h進(jìn)行固化，即在透射電鏡中進(jìn)行原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試。

實(shí)施例

制作能夠在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行微移動(dòng)的微機(jī)械操作裝置，如圖1所示，其中微機(jī)械移動(dòng)裝置利用另外一臺(tái)光學(xué)顯微鏡的三坐標(biāo)微移動(dòng)平臺(tái)，懸臂梁選用塑料，一級(jí)懸臂梁長(zhǎng)度為21-22cm，寬度為28-29mm，高度為19-20mm，二級(jí)懸臂梁長(zhǎng)度為2-2.5cm，寬度為9-10mm，高度為3.5-4mm，配重塊選用玻璃塊，重量為30-35g。一級(jí)操作工具為不銹鋼針或牙簽，尖端曲率半徑為0.1-0.2mm；二級(jí)操作工具為毛發(fā)，尖端曲率半徑為10-15μm，配重、懸臂梁、一級(jí)操作工具和二級(jí)操縱工具之間用環(huán)氧樹(shù)脂膠水進(jìn)行粘接固定。

將透射電鏡樣品制備所用的300目的微柵放入酒精中進(jìn)行超聲清洗，時(shí)間為20-30min，使微柵或超薄微柵的支持膜去除，剩下銅網(wǎng)。

樣品為從長(zhǎng)沙賽泰新材料有限公司購(gòu)買(mǎi)的直徑為100-600nm，長(zhǎng)度為10-50μm的beta型sic納米線，將樣品放入酒精中進(jìn)行超聲分散，時(shí)間為3-5min。然后將超聲分散的樣品轉(zhuǎn)移到噴霧器裝置中，采用噴霧的方式將樣品均勻噴涂在銅網(wǎng)上，再將噴有樣品的銅網(wǎng)放在光學(xué)顯微鏡下，利用微機(jī)械操作裝置將單個(gè)樣品挑起，使其完全脫離銅網(wǎng)。脫離通網(wǎng)之后，再將用來(lái)固定樣品的原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的微拉伸裝置放在光學(xué)顯微鏡下，將微機(jī)械操作裝置上的樣品轉(zhuǎn)移到將要固定的位置上，利用微機(jī)械操作裝置的的二級(jí)操作工具蘸取環(huán)氧樹(shù)脂膠水，再將膠水移動(dòng)到樣品粘接部位，降低二級(jí)操作工具，使膠水粘在樣品與微系統(tǒng)拉伸裝置上，然后升高二級(jí)操作工具，膠水粘接區(qū)域半徑為10-15μm，如圖2所示，樣品的測(cè)量長(zhǎng)度為4-5μm，如圖3所示，將用膠水粘接的帶有樣品的微系統(tǒng)拉伸裝置在室溫下靜置24h，然后用導(dǎo)電銀膠將其固定在美國(guó)hysitron公司生產(chǎn)的pi-95透射電鏡原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的樣品桿上，再將樣品桿插入美國(guó)fei公司生產(chǎn)的tecnaif20透射電鏡中，透射電鏡加速電壓為200kv，通過(guò)原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的控制器便可在透射電鏡中對(duì)樣品進(jìn)行拉伸，實(shí)時(shí)觀察樣品在受載時(shí)的變化過(guò)程，原位納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng)還同時(shí)記錄載荷的變化過(guò)程，實(shí)現(xiàn)原位納米力學(xué)拉伸測(cè)試,可以獲得高清晰的透射電鏡原位納米力學(xué)拉伸的原子晶格點(diǎn)陣顯微照片和拉伸曲線。