本發(fā)明屬于食品的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法。
背景技術(shù)：
：鈉是人體不可或缺的營養(yǎng)元素，可維持機(jī)體正常的滲透壓和新陳代謝，對(duì)人體有著非常重要的意義。但鈉過量攝入，也易引發(fā)高血壓等慢性病。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)gb28050-2011《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》中把鈉作為核心營養(yǎng)素之一，要求在標(biāo)簽上強(qiáng)制標(biāo)識(shí)其含量及占營養(yǎng)素參考值的百分比，便于消費(fèi)者作為鈉攝入量的參考，因此食品中鈉含量的測(cè)定具有重要意義。目前國家標(biāo)準(zhǔn)gb/t5009.91-2003《食品中鈉、鉀的測(cè)定》中推薦的鈉元素的測(cè)試方法為濕法消解前處理，經(jīng)火焰發(fā)射光譜法上機(jī)測(cè)試，在實(shí)際測(cè)試過程中濕法消解耗酸量大，所用的高氯酸具有強(qiáng)氧化性、強(qiáng)腐蝕性，在高溫下與某些物質(zhì)混合時(shí)有引起爆炸的危險(xiǎn)，另外濕法消解還存在耗時(shí)長、需人值守等缺點(diǎn)，不夠安全便捷和高效。鈉是化學(xué)性質(zhì)非?；顫姷脑兀涮卣鞑ㄩL為589.0nm，儀器靈敏度高，測(cè)定時(shí)信號(hào)強(qiáng)度大、吸光值很高，極易受火焰中的電離干擾，國家標(biāo)準(zhǔn)推薦的原子發(fā)射光譜法的標(biāo)準(zhǔn)曲線僅在較低較窄的濃度范圍(1-4μg/ml)內(nèi)呈線性，由于食品中鈉濃度通常較高，因此很多樣品須經(jīng)多次稀釋方可檢測(cè)，對(duì)于大批樣品的檢測(cè)顯得尤為繁瑣，同時(shí)稀釋倍數(shù)大也易帶來誤差?；鹧嬖游展庾V法中，如采用該元素的特征波長作為分析線，則靈敏度過高，同樣不利于檢測(cè)。有鑒于此，本發(fā)明旨在提供一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法，該方法通過改進(jìn)樣品前處理方法，增加并優(yōu)化微波消解法替代濕法消解，使預(yù)處理更安全、便捷、高效。通過采用鈉元素的次靈敏線(330.24nm)，調(diào)整優(yōu)化儀器工作條件，以火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，線性范圍寬(1-50μg/ml)，準(zhǔn)確度高，樣品無須多次稀釋，大大提高了樣品批量檢測(cè)的效率。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法，該方法通過改進(jìn)樣品前處理方法，增加并優(yōu)化微波消解法替代濕法消解，使預(yù)處理更安全、便捷、高效。通過采用鈉元素的次靈敏線(330.24nm)，調(diào)整優(yōu)化儀器工作條件，以火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，線性范圍寬(1-50μg/ml)，準(zhǔn)確度高，樣品無須多次稀釋，大大提高了樣品批量檢測(cè)的效率。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：稱量樣品，將樣品加入微波消解罐中，加入硝酸和過氧化氫，加蓋密封，預(yù)消解過夜，旋緊罐蓋進(jìn)行消解，消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣，用超純水定容，混勻備用，得到待測(cè)液，同時(shí)配制空白液做空白試驗(yàn)；第二步，測(cè)定：1)設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：將鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；3)鈉含量測(cè)定：分別將空白液和待測(cè)液吸入原子吸收光譜儀，測(cè)其吸光值，計(jì)算出鈉的濃度值，得到樣品中的鈉含量。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法的一種改進(jìn)，若樣品為固體塊狀樣品，則在稱量樣品后，需對(duì)樣品進(jìn)行粉碎或勻漿處理；若樣品為固體粉狀樣品或液體樣品，則在稱量樣品后，需對(duì)樣品進(jìn)行搖勻處理。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法的一種改進(jìn)，若樣品中含有乙醇和/或二氧化碳，在將樣品加入消解罐之前，先將樣品在電熱板上于50℃-90℃下加熱除去乙醇或二氧化碳。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法的一種改進(jìn)，第一步中硝酸和過氧化氫的體積比為(3-5)：1，其中過氧化氫的質(zhì)量濃度為20％-36％。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法的一種改進(jìn)，第一步中的消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時(shí)間/min恒溫時(shí)間/min1805521205103180520作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法的一種改進(jìn)，第一步中超聲脫氣的時(shí)間為1min-10min。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法的一種改進(jìn)，第二步中設(shè)定的原子吸收光譜儀的參數(shù)如下表所示：信號(hào)類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法的一種改進(jìn)，第二步中鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。作為本發(fā)明采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法的一種改進(jìn)，第一步中，若樣品為固體，則稱量樣品的重量為0.1g-0.8g，若樣品為液體，則稱量樣品的體積為1.00ml-3.00ml。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明至少具有如下優(yōu)點(diǎn)：第一，本發(fā)明通過改進(jìn)樣品前處理方法，用優(yōu)化后的微波消解法替代濕法消解，簡化操作程序，縮短了消化時(shí)間，使得預(yù)處理更安全、便捷和高效，減少了元素的損失，顯著提高了測(cè)試的安全性、適用性、準(zhǔn)確性及效率。第二，本發(fā)明通過調(diào)整、優(yōu)化原子吸收光譜儀的工作條件，以火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，采用次靈敏線作為吸收波長(330.24nm)，從而擴(kuò)大了線性范圍(1-50μg/ml)，提高了準(zhǔn)確度，樣品無須多次稀釋，大大提高了樣品批量檢測(cè)的效率。附圖說明下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明及其有益技術(shù)效果進(jìn)行詳細(xì)說明。圖1為本發(fā)明中實(shí)施例1的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施方式實(shí)施例1本實(shí)施例提供了一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：取市售海苔作為樣品，對(duì)其進(jìn)行粉碎，使其被粉碎成粒徑為1μm左右的小顆粒，在取樣和制備過程中，注意不使試樣污染。準(zhǔn)確稱取粉碎后的海苔樣品0.20g，將其加入微波消解罐中，加入8ml硝酸和2ml質(zhì)量濃度為30％的過氧化氫，加蓋密封，預(yù)消解過夜，旋緊罐蓋進(jìn)行消解。消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣3min，用超純水定容到50ml，混勻備用，得到待測(cè)液，同時(shí)配制空白液做空白試驗(yàn)；其中，消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時(shí)間/min恒溫時(shí)間/min1805521205103180520第二步，測(cè)定：設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；其余參數(shù)的設(shè)定如下表所示：信號(hào)類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：將鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；其中，鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。3)鈉含量測(cè)定：分別將空白液和待測(cè)液吸入原子吸收光譜儀，測(cè)其吸光值，儀器軟件代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程自動(dòng)計(jì)算出相應(yīng)的濃度值，得到樣品中的鈉含量。實(shí)施例2本實(shí)施例提供了一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：取市售果凍作為樣品，對(duì)其進(jìn)行勻漿處理，在取樣和制備過程中，注意不使試樣污染。準(zhǔn)確稱取勻漿處理后的果凍樣品0.80g，將其加入微波消解罐中，加入7ml硝酸和3ml質(zhì)量濃度為25％的過氧化氫，加蓋密封，預(yù)消解過夜，旋緊罐蓋進(jìn)行消解。消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣6min，用超純水定容到50ml，混勻備用，得到待測(cè)液，同時(shí)配制空白液做空白試驗(yàn)；其中，消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時(shí)間/min恒溫時(shí)間/min1805521205103180520第二步，測(cè)定：設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；其余參數(shù)的設(shè)定如下表所示：信號(hào)類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：將鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；其中，鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。3)鈉含量測(cè)定：分別將空白液和待測(cè)液吸入原子吸收光譜儀，測(cè)其吸光值，儀器軟件代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程自動(dòng)計(jì)算出相應(yīng)的濃度值，得到樣品中的鈉含量。實(shí)施例3本實(shí)施例提供了一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：取市售老年奶粉作為樣品，對(duì)其進(jìn)行搖勻處理，在取樣和制備過程中，注意不使試樣污染。準(zhǔn)確稱取搖勻處理后的老年奶粉0.35g，將其加入微波消解罐中，加入9ml硝酸和3ml質(zhì)量濃度為33％的過氧化氫，加蓋密封，預(yù)消解過夜，旋緊罐蓋進(jìn)行消解。消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣2min，用超純水定容到50ml，混勻備用，得到待測(cè)液，同時(shí)配制空白液做空白試驗(yàn)；其中，消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時(shí)間/min恒溫時(shí)間/min1805521205103180520第二步，測(cè)定：設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；其余參數(shù)的設(shè)定如下表所示：信號(hào)類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：將鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；其中，鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。3)鈉含量測(cè)定：分別將空白液和待測(cè)液吸入原子吸收光譜儀，測(cè)其吸光值，儀器軟件代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程自動(dòng)計(jì)算出相應(yīng)的濃度值，得到樣品中的鈉含量。實(shí)施例4本實(shí)施例提供了一種采用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定食品中鈉含量的方法，包括以下步驟：第一步，樣品消解：取市售橙汁作為樣品，對(duì)其進(jìn)行搖勻處理，在取樣和制備過程中，注意不使試樣污染。準(zhǔn)確量取搖勻處理后的橙汁2ml，然后將其在電熱板上于60℃下加熱除去二氧化碳，再將其加入微波消解罐中，并加入10ml硝酸和2ml質(zhì)量濃度為22％的過氧化氫，加蓋密封，預(yù)消解過夜，旋緊罐蓋進(jìn)行消解。消解完成冷卻后取出，將消解罐置于超聲水浴箱中，超聲脫氣8min，用超純水定容到50ml，混勻備用，得到待測(cè)液，同時(shí)配制空白液做空白試驗(yàn)；其中，消解條件如下表所示：步驟控制溫度/℃升溫時(shí)間/min恒溫時(shí)間/min1805521205103180520第二步，測(cè)定：設(shè)定原子吸收光譜儀的參數(shù)，其中原子吸收光譜儀的吸收波長設(shè)定為330.24nm；其余參數(shù)的設(shè)定如下表所示：信號(hào)類型吸收模式狹縫0.7nm空心陰極燈電流10ma空氣流量10l/min乙炔流量2.5l/min2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：將鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸入原子吸收光譜儀中，得到吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程；其中，鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制為：分別吸取濃度為1000μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0ml，0.125ml，0.25ml，0.5ml，0.75ml，1.25ml于25ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，得到濃度分別為0μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，50μg/ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。3)鈉含量測(cè)定：分別將空白液和待測(cè)液吸入原子吸收光譜儀，測(cè)其吸光值，儀器軟件代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程自動(dòng)計(jì)算出相應(yīng)的濃度值，得到樣品中的鈉含量?？傊?，本發(fā)明的方法通過改進(jìn)樣品前處理方法，增加并優(yōu)化微波消解法替代濕法消解，使預(yù)處理更安全、便捷、高效。通過采用鈉元素的次靈敏線(330.24nm)，調(diào)整優(yōu)化儀器工作條件，以火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，線性范圍寬(1-50μg/ml)，準(zhǔn)確度高，樣品無須多次稀釋，大大提高了樣品批量檢測(cè)的效率。根據(jù)上述說明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術(shù)語，但這些術(shù)語只是為了方便說明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。當(dāng)前第1頁12