本發(fā)明涉及一種石墨烯漿料中石墨烯含量的準(zhǔn)確測(cè)定方法，屬于檢測(cè)方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

石墨烯漿料是一類(lèi)核心功能成分為石墨烯的液態(tài)復(fù)合物，根據(jù)應(yīng)用功能分為導(dǎo)電漿料、散熱涂料、導(dǎo)靜電涂料等。石墨烯漿料現(xiàn)已廣泛商業(yè)化，應(yīng)用于能源、光電等多個(gè)功能領(lǐng)域。然直至今日，仍然缺乏準(zhǔn)確測(cè)定漿料中石墨烯含量的方法和標(biāo)準(zhǔn)，而石墨烯漿料的應(yīng)用和發(fā)展與日俱增，因此如何準(zhǔn)確測(cè)定石墨烯漿料中的石墨烯含量這一方法需求迫在眉睫。

石墨烯漿料中的石墨烯含量，不等于投料比中的石墨烯含量，因?yàn)樵谏a(chǎn)過(guò)程中，會(huì)發(fā)生溶劑揮發(fā)、固體黏附在機(jī)械中、轉(zhuǎn)移損失等，因此最終漿料產(chǎn)品中的石墨烯含量不可用投料比來(lái)簡(jiǎn)單替代。石墨烯含量也不等于不揮發(fā)物的總固含，現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對(duì)油漆、涂料中不揮發(fā)物總含量的測(cè)定方法，按照此方法可以測(cè)定石墨烯漿料中的不揮發(fā)物含量，但是該不揮發(fā)物中除去了溶劑后仍然含有大量的助劑殘留物，該殘留物與石墨烯混合在一起，較難進(jìn)行分離，故不能由此得到石墨烯組分的含量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)以上技術(shù)空白，提供一種使用熱重分析法測(cè)定石墨烯漿料中石墨烯含量的方法。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)具體實(shí)現(xiàn)：

一種石墨烯漿料中石墨烯含量的精測(cè)方法，包括：

漿料中不揮發(fā)物含量nall的測(cè)定；

制作漿料中不揮發(fā)物熱分解曲線(xiàn)，不揮發(fā)物的殘量百分比為x％；

制作漿料中所用石墨烯粉體原料的熱分解曲線(xiàn)，石墨烯粉體殘量百分比為a％；

制作漿料中所用助劑原料的熱分解曲線(xiàn)，助劑殘量百分比為b％；

和，計(jì)算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng。

上述方法的一個(gè)方面，所述計(jì)算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng的方法為：

在熱分解平衡后的同一溫度下讀取x％、a％和b％的值，并套入公式ⅰ，得到石墨烯占不揮發(fā)物中的質(zhì)量百分比ag，再根據(jù)公式ⅱ計(jì)算得出石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng；

a％·ag+b％·(1-ag)＝x％(ⅰ)，

ng＝nall·ag×100％(ⅱ)。

上述方法的一個(gè)方面，所述漿料中不揮發(fā)物含量nall的測(cè)定的方法為：

稱(chēng)取質(zhì)量為m1的漿料，干燥除去溶劑至不揮發(fā)物為恒重，稱(chēng)重不揮發(fā)物質(zhì)量為m2，不揮發(fā)物含量記為nall，nall＝m2/m2×100％；

優(yōu)選地，所述干燥條件為70℃以上、小于300℃；

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述干燥條件是：

當(dāng)漿料中的溶劑為水、乙醇、苯乙烯等易干燥體系，干燥溫度優(yōu)選為70-90℃；

當(dāng)漿料中的溶劑為乙二醇、正丁醇、dmf、nmp等高沸點(diǎn)溶劑，干燥溫度優(yōu)選為90-120℃；

當(dāng)漿料中所用石墨烯粉的碳含量≥90.0％的情況，干燥溫度最高不宜超過(guò)300℃；當(dāng)漿料中所用石墨烯粉的碳含量70.0％-90.0％情況，干燥溫度最高不宜超過(guò)200℃。

優(yōu)選地，m1為5.000-50.000g。

上述方法的一個(gè)方面，所述制作漿料中不揮發(fā)物熱分解曲線(xiàn)并讀取殘量百分比x％的方法為：

將不揮發(fā)物研磨均勻，作為待測(cè)樣品；使用熱重分析儀，將待測(cè)樣品置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮?dú)夥諊聹y(cè)試樣品的熱分解曲線(xiàn)，獲得樣品隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比，該殘量百分比記為x％。

上述方法的一個(gè)方面，所述制作漿料中所用石墨烯粉體原料的熱分解曲線(xiàn)的方法為：

石墨烯粉體原料干燥后作為待測(cè)樣品，使用熱重分析儀，將待測(cè)石墨烯樣品置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮?dú)夥諊聹y(cè)試助劑的熱分解曲線(xiàn)，獲得石墨烯隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比；該殘量百分比記為a％。

優(yōu)選地，所述干燥條件與干燥漿料得到不揮發(fā)物的干燥條件一致。

上述方法的一個(gè)方面，所述制作漿料中所用助劑原料的熱分解曲線(xiàn)的方法為：

助劑原料干燥后作為待測(cè)樣品，使用熱重分析儀，將待測(cè)助劑樣品置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮?dú)夥諊聹y(cè)試助劑的熱分解曲線(xiàn)，獲得助劑隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比，該殘量百分比記為b％。

優(yōu)選地，所述干燥條件與干燥漿料得到不揮發(fā)物的干燥條件一致。

為了保證本發(fā)明分析測(cè)定方法更加的準(zhǔn)確，干燥漿料得到不揮發(fā)物與作為原料的石墨烯和助劑在熱分解前的干燥的溫度、時(shí)間以及干燥方式應(yīng)保持一致。

優(yōu)選地，所述熱重分析儀中的熱重分析天平至少精確到0.001mg。

優(yōu)選地，用于熱重分析的不揮發(fā)物、石墨烯粉體原料、助劑原料的樣品質(zhì)量相同或相近，優(yōu)選兩種樣品的質(zhì)量差控制在±0.5mg內(nèi)；該質(zhì)量滿(mǎn)足熱重分析天平的最佳稱(chēng)量范圍，優(yōu)選地，用于熱重分析的不揮發(fā)物、石墨烯粉體原料、助劑原料的樣品質(zhì)量均為4.000-8.000mg。

本發(fā)明方法適用于各種石墨烯漿料，尤其針對(duì)以下類(lèi)型的石墨烯漿料更為適用。具體如下：

所述石墨烯漿料中的石墨烯碳含量為70.0％，優(yōu)選90.0％以上；

和/或，所述石墨烯漿料中的助劑的熱分解溫度為700℃以下，優(yōu)選500℃以下；

和/或，所述石墨烯漿料中的溶劑是水、乙醇、乙二醇、正丁醇、苯乙烯、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)等單一溶劑、或者多種復(fù)配的溶劑體系，可使用鼓風(fēng)干燥箱或者真空干燥箱進(jìn)行烘干。

所述石墨烯漿料中的助劑可以是一種，或者按照比例復(fù)配的多種。

為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，發(fā)明人將上述方法的原理進(jìn)行了詳細(xì)闡述和舉例說(shuō)明。

漿料經(jīng)過(guò)干燥后得到不揮發(fā)物，測(cè)得不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比nall＝5.12％。

不揮發(fā)物中含有石墨烯和助劑，石墨烯在氮?dú)獗Ｗo(hù)下結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，不發(fā)生顯著的熱失重，而助劑中的有機(jī)物發(fā)生顯著熱分解，造成不揮發(fā)物的熱失重。如圖1所舉例，石墨烯加熱到600℃仍然保持99％以上的殘量百分比，而助劑在250-450℃發(fā)生顯著的熱分解，在450-600℃后達(dá)到分解平衡。二者存在較大的差別，例如以500℃作為節(jié)點(diǎn)，石墨烯殘量百分比a％＝99.43％，而助劑殘量百分比b％＝4.57％，如圖1所示。

同樣方法測(cè)定不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)，如圖2所示，其中含有百分比為ag的石墨烯和百分比為(1-ag)的助劑，助劑分解導(dǎo)致不揮發(fā)物發(fā)生分解，在500℃不揮發(fā)物的殘量百分比為x％＝83.99％，存在，

99.43％·ag+4.57％·(1-ag)＝83.99％

從而計(jì)算得石墨烯在不揮發(fā)物中質(zhì)量百分比為ag＝81.72％

進(jìn)一步計(jì)算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比為ng＝81.72％×5.12％＝4.18％

本發(fā)明有益效果：

本發(fā)明方法使用熱重分析準(zhǔn)確測(cè)定石墨烯漿料中石墨烯含量的方法，該方法運(yùn)用石墨烯與其它不揮發(fā)物的熱分解性質(zhì)的差別，運(yùn)用精密天平監(jiān)測(cè)物質(zhì)的熱失重百分比，通過(guò)建立石墨烯熱失重百分比、助劑熱失重百分比、混合物熱失重百分比三者之間的計(jì)算模型，從而準(zhǔn)確計(jì)算出石墨烯漿料中石墨烯的含量。使用該方法，可以有效、準(zhǔn)確地測(cè)定石墨烯漿料中的石墨烯含量。具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1)該方法的測(cè)試準(zhǔn)確度較高，重復(fù)性好。

2)該方法中建立了石墨烯、助劑、不揮發(fā)物的殘量百分比的計(jì)算模型，可廣泛地用于多種漿料體系，不限于特定體系。

3)可使用不同型號(hào)、不同環(huán)境的熱重分析儀器，不限于特定儀器。

附圖說(shuō)明

圖1是石墨烯和助劑的熱分解曲線(xiàn)示意圖；

圖2是不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)示意圖。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明的提供了一種石墨烯漿料中石墨烯含量的精測(cè)方法，包括：

漿料中不揮發(fā)物含量nall的測(cè)定；

制作漿料中不揮發(fā)物熱分解曲線(xiàn)，不揮發(fā)物的殘量百分比為x％；

制作漿料中所用石墨烯粉體原料的熱分解曲線(xiàn)，石墨烯粉體殘量百分比為a％；

制作漿料中所用助劑原料的熱分解曲線(xiàn)，助劑殘量百分比為b％；

和，計(jì)算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng。

所述計(jì)算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng的方法為：

在熱分解平衡后的同一溫度下讀取x％、a％和b％的值，并套入公式ⅰ，得到石墨烯占不揮發(fā)物中的質(zhì)量百分比ag，再根據(jù)公式ⅱ計(jì)算得出石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng；

a％·ag+b％·(1-ag)＝x％(ⅰ)，

ng＝nall·ag×100％(ⅱ)。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所述漿料中不揮發(fā)物含量nall的測(cè)定的方法為：

稱(chēng)取質(zhì)量為m1的漿料，干燥除去溶劑至不揮發(fā)物為恒重，稱(chēng)重不揮發(fā)物質(zhì)量為m2，不揮發(fā)物含量記為nall，nall＝m2/m2×100％。

所述干燥條件為70℃以上、小于300℃，例如70℃、80℃、90℃、100℃、120℃、130℃、150℃、160℃、180℃、200℃、230℃、240℃、250℃、280℃、290℃、298℃，等。

為了更好的得到熱重分析樣品，本發(fā)明發(fā)明人對(duì)干燥條件更進(jìn)一步的精確研究，條件是：

當(dāng)漿料中的溶劑為水、乙醇、苯乙烯等易干燥體系，干燥溫度優(yōu)選為70-90℃，例如：70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、87℃、89℃、90℃，等；

當(dāng)漿料中的溶劑為乙二醇、正丁醇、dmf、nmp等高沸點(diǎn)溶劑，干燥溫度優(yōu)選為90-120℃，例如90℃、91℃、93℃、95℃、96℃、97℃、99℃、100℃、103℃、105℃、107℃、109℃、110℃、111℃、112℃、114℃、115℃、117℃、118℃、120℃。等；

當(dāng)漿料中所用石墨烯粉的碳含量≥90.0％的情況，干燥溫度最高不宜超過(guò)300℃；當(dāng)漿料中所用石墨烯粉的碳含量70.0％-90.0％情況，干燥溫度最高不宜超過(guò)200℃。

m1為5.000-50.000g，例如：5.000g、6.000g、8.000g、10.000g、12.000g、15.000g、18.000g、20.000g、22.000g、23.000g、25.000g、26.000g、28.000g、30.000g、33.000g、35.000g、37.000g、40.000g、42.000g、43.000g、46.000g、48.000g、50.000g，等。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所述制作漿料中不揮發(fā)物熱分解曲線(xiàn)并讀取殘量百分比x％的方法為：

將干燥后的不揮發(fā)物研磨均勻，作為待測(cè)樣品；使用熱重分析儀，將待測(cè)樣品置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮?dú)夥諊聹y(cè)試樣品的熱分解曲線(xiàn)，獲得樣品隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比，該殘量百分比記為x％。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所述制作漿料中所用石墨烯粉體原料的熱分解曲線(xiàn)的方法為：

干燥石墨烯粉體原料，使用熱重分析儀，將石墨烯置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮?dú)夥諊聹y(cè)試助劑的熱分解曲線(xiàn)，獲得石墨烯隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比；該殘量百分比記為a％。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述制作漿料中所用助劑原料的熱分解曲線(xiàn)的方法為：

干燥漿料中所用助劑原料，使用熱重分析儀，將待測(cè)助劑置于熱重分析儀樣品坩堝中，在氮?dú)夥諊聹y(cè)試助劑的熱分解曲線(xiàn)，獲得助劑隨溫度的重量變化、失重百分比、殘量百分比，該殘量百分比記為b％。

為了保證本發(fā)明分析測(cè)定方法更加的準(zhǔn)確，干燥漿料得到不揮發(fā)物與作為原料的石墨烯和助劑在熱分解前的干燥的溫度、時(shí)間以及干燥方式應(yīng)保持一致。

所述熱重分析儀中的熱重分析天平至少精確到0.001mg。

用于熱重分析的不揮發(fā)物、石墨烯粉體原料、助劑原料的樣品質(zhì)量相同或相近，兩種樣品的質(zhì)量差控制在±0.5mg內(nèi)；該質(zhì)量滿(mǎn)足熱重分析天平的最佳稱(chēng)量范圍。優(yōu)選地，用于熱重分析的不揮發(fā)物、石墨烯粉體原料、助劑原料的樣品質(zhì)量均為4.000-8.000mg。例如，三種樣品的質(zhì)量均為4.000mg、4.200mg、4.500mg、5.000mg、5.500mg、6.500mg、7.000mg、7.500mg、8.000mg，等。

本發(fā)明方法適用于各種石墨烯漿料，尤其針對(duì)以下類(lèi)型的石墨烯漿料更為適用。具體如下：

所述石墨烯漿料中的石墨烯碳含量為70.0％，優(yōu)選90.0％以上；

和/或，所述石墨烯漿料中的助劑的熱分解溫度為700℃以下，優(yōu)選500℃以下；

和/或，所述石墨烯漿料中的溶劑是水、乙醇、乙二醇、正丁醇、苯乙烯、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)等單一溶劑、或者多種復(fù)配的溶劑體系，可使用鼓風(fēng)干燥箱或者真空干燥箱進(jìn)行烘干。

所述石墨烯漿料中的助劑可以是一種，或者按照比例復(fù)配的多種

實(shí)施例1

漿料sh-1是一款水系的石墨烯漿料，含有石墨烯se1和助劑zj1。

漿料sn-1是一款nmp系的石墨烯漿料，含有石墨烯se1和助劑zj1。

漿料se-1是一款乙二醇系的石墨烯漿料，含有石墨烯se1和助劑zj1。

測(cè)試三個(gè)漿料中石墨烯的含量。

(1)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為1#-5#，準(zhǔn)確稱(chēng)石墨烯se1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥2.5小時(shí)后樣品質(zhì)量變化在0.05g以?xún)?nèi)，認(rèn)為達(dá)到恒重。稱(chēng)量烘干后的總重，從而計(jì)算石墨烯中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比。數(shù)值如表1中所示。

分別測(cè)試1#-5#中石墨烯的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中800℃處的殘量百分比。

其中，標(biāo)準(zhǔn)差的計(jì)算公式為

(2)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為6#-10#，準(zhǔn)確稱(chēng)助劑zj1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥2.5小時(shí)。稱(chēng)量烘干后的總重，從而計(jì)算助劑中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比。數(shù)值如表2中所示。

分別測(cè)試6#-10#中助劑的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中800℃處的殘量百分比。

(3)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為11#-15#，準(zhǔn)確稱(chēng)漿料sh-1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥2.5小時(shí)。稱(chēng)量烘干后的總重，從而計(jì)算漿料sh-1中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比nall。數(shù)值如表3中所示。

分別測(cè)試11#-13#中不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中800℃處的殘量百分比x％。

按照公式計(jì)算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.59％，b％＝4.02％

計(jì)算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng，

ng＝nall·[(x％-4.02％)/(99.59％-4.02％)]×100％

(4)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為16#-20#，準(zhǔn)確稱(chēng)漿料sn-1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥2.5小時(shí)。稱(chēng)量烘干后的總重，從而計(jì)算漿料sn-1中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比nall。數(shù)值如表4中所示。

分別測(cè)試16#-20#中不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中800℃處的殘量百分比x％。

按照公式計(jì)算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.59％，b％＝4.02％

計(jì)算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng，

ng＝nall·[(x％-4.02％)/(99.59％-4.02％)]×100％

(5)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為21#-25#，準(zhǔn)確稱(chēng)漿料se-1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于95℃干燥2.5小時(shí)。稱(chēng)量烘干后的總重，從而計(jì)算漿料se-1中不揮發(fā)物的質(zhì)量百分比nall。數(shù)值如表5中所示。

分別測(cè)試21#-25#中不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-1000℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中800℃處的殘量百分比x％。

按照公式計(jì)算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.59％，b％＝4.02％

計(jì)算石墨烯在漿料中的質(zhì)量百分比ng，

ng＝nall·[(x％-4.02％)/(99.59％-4.02％)]×100％

實(shí)施例2

漿料sh-2是一款水系的石墨烯漿料，含有石墨烯se2和助劑zj2。

漿料sh-3是一款水系的石墨烯漿料，含有石墨烯se2和助劑zj3。

漿料sh-4是一款水系的石墨烯漿料，含有石墨烯se2和助劑zj4。

測(cè)試三種漿料中石墨烯的含量。

(1)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為1#-5#，準(zhǔn)確稱(chēng)石墨烯se2于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥4小時(shí)后樣品質(zhì)量變化在0.05g以?xún)?nèi)，認(rèn)為達(dá)到恒重。分別測(cè)試1#-5#中石墨烯的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比a％，見(jiàn)表6中。

(2)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為6#-10#，準(zhǔn)確稱(chēng)助劑zj2于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥4小時(shí)后樣品質(zhì)量變化在0.05g以?xún)?nèi)，認(rèn)為達(dá)到恒重。分別測(cè)試6#-10#中助劑zj2的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比b1％，見(jiàn)表6中。

(3)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為11#-15#，準(zhǔn)確稱(chēng)助劑zj3于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥4小時(shí)。分別測(cè)試11#-15#中助劑zj3的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比b2％，見(jiàn)表6中。

(4)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為16#-20#，準(zhǔn)確稱(chēng)助劑zj4于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥4小時(shí)。分別測(cè)試16#-20#中助劑zj4的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比b3％，見(jiàn)表6中。

(5)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為21#-25#，準(zhǔn)確稱(chēng)漿料sh-2于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥4小時(shí)。分別測(cè)試21#-25#中漿料不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比x1％。

按照公式計(jì)算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.65％，b％＝7.81％

計(jì)算石墨烯在漿料sh-2中的質(zhì)量百分比ng，見(jiàn)表7中。

ng＝nall·[(x％-7.81％)/(99.65％-7.81％)]×100％

(6)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為26#-30#，準(zhǔn)確稱(chēng)漿料sh-3于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥4小時(shí)。分別測(cè)試26#-30#中不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比x2％。

按照公式計(jì)算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.65％，b％＝2.05％

計(jì)算石墨烯在漿料sh-3中的質(zhì)量百分比ng，見(jiàn)表7中。

ng＝nall·[(x％-7.81％)/(99.65％-2.05％)]×100％

(7)取五個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為31#-35#，準(zhǔn)確稱(chēng)漿料sh-4于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于80℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥4小時(shí)。分別測(cè)試31#-35#中不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率10℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，30ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比x3％。

按照公式計(jì)算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝99.65％，b％＝29.39％

計(jì)算石墨烯在漿料sh-4中的質(zhì)量百分比ng，見(jiàn)表7中。

ng＝nall·[(x％-29.39％)/(99.65％-29.39％)]×100％

實(shí)施例3

漿料sd-1是一款dmf系的石墨烯漿料，含有石墨烯se3和兩種助劑zj5和zj6，該兩種助劑按質(zhì)量比進(jìn)行投料zj5：zj6為2.5：2。

測(cè)試該漿料中石墨烯的含量。

(1)取三個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為1#-3#，準(zhǔn)確稱(chēng)石墨烯se3于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于150℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥1小時(shí)后樣品質(zhì)量變化在0.05g以?xún)?nèi)，認(rèn)為達(dá)到恒重。分別測(cè)試1#-3#中石墨烯的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率20℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，40ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比a％，見(jiàn)表8中。

(2)將兩種助劑zj5和zj6，按質(zhì)量比zj5：zj6＝2.5：2進(jìn)行混合均勻。取三個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為4#-6#，準(zhǔn)確稱(chēng)取混合助劑于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于150℃干燥，記錄重量隨干燥時(shí)間的變化，干燥1小時(shí)。分別測(cè)試4#-6#中混合助劑的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率20℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，40ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比b％，見(jiàn)表8中。

(3)取三個(gè)潔凈的表面皿，分別編號(hào)和記重為7#-9#，準(zhǔn)確稱(chēng)漿料sd-1于各表面皿中，分別記重。將樣品置于潔凈干燥箱內(nèi)，于150℃干燥1小時(shí)。分別測(cè)試7#-9#中不揮發(fā)物的熱分解曲線(xiàn)，儀器為netzsch，sta449f5，測(cè)試條件為：升溫速率20℃/min，30-600℃，吹掃氣n2，40ml/min，保護(hù)氣n2，20ml/min。讀取分解曲線(xiàn)中500℃處的殘量百分比x％。

按照公式計(jì)算漿料中石墨烯的含量，

ag＝(x％-b％)/(a％-b％)

ng＝nall·ag×100％

其中a％＝82.14％，b％＝8.42％

計(jì)算石墨烯在漿料sd-1中的質(zhì)量百分比ng，見(jiàn)表9中。

ng＝nall·[(x％-8.42％)/(82.14％-8.42％)]×100％

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。