本發(fā)明涉及電導率測試技術(shù)領域，特別涉及一種固體電解質(zhì)離子電導率測試夾具，還涉及一種固體電解質(zhì)離子電導率測試系統(tǒng)，還涉及一種固體電解質(zhì)離子電導率測試方法。

背景技術(shù)：

在社會發(fā)展需求和市場現(xiàn)狀的推動下，電池技術(shù)正在向安全可靠、服役壽命長、規(guī)模集成化、成本低廉化、環(huán)境友好的方向發(fā)展。使用固體電解質(zhì)的全固態(tài)電池符合以上未來新型電池的發(fā)展要求，且在動力電池和儲能電池方面前景廣闊。固體電解質(zhì)通常又稱快離子導體或超離子導體，是指離子電導率較高，電導活化能低，且結(jié)構(gòu)內(nèi)具有適宜離子快速傳輸?shù)耐ǖ阑蜴湺蔚囊活惒牧?。離子電導率是固體電解質(zhì)的關鍵指標，全固態(tài)電池的循環(huán)性能與固體電解質(zhì)的離子電導率密切相關。

常用的電導率測試技術(shù)為交流阻抗測試方法，交流阻抗測試是一種以小振幅的正弦波信號為擾動信號的測量方法，對測試體系影響極小。其主要原理是通過對被測電化學體系施加一個正弦波微擾信號，進而測量獲得的相應頻率響應進行分析，此時體系的頻率響應函數(shù)就是交流阻抗，綜合不同頻率下測得的頻率響應函數(shù)值繪制成曲線，便得到體系的交流阻抗譜。在分析交流阻抗譜時，通過等效電學原件構(gòu)建與測試系統(tǒng)等效的電路進行分析，計算固體電解質(zhì)的離子電導率。目前存在的問題是現(xiàn)有的交流阻抗測試測試過程繁瑣，而且測試結(jié)果誤差較大。

因此，如何避免由于第一夾具部以及第二夾具部對固體電解質(zhì)的壓力太大，對其造成損害，同時避免由于第一夾具部以及第二夾具部與固體電解質(zhì)接觸不良導致測量結(jié)果不準確的問題，是本領域技術(shù)人員急需要解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種固體電解質(zhì)離子電導率測試夾具，夾具結(jié)構(gòu)簡單，避免由于第一夾具部以及第二夾具部對固體電解質(zhì)的壓力太大，對其造成損害，同時避免了由于第一夾具部以及第二夾具部與固體電解質(zhì)接觸不良導致測量結(jié)果不準確的問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種固體電解質(zhì)電導率測試方法，包括：

可拆卸連接的用于夾持固體電解質(zhì)的第一夾具部以及第二夾具部；

用于測量所述第一夾具部和/或所述第二夾具部對所述固體電解質(zhì)的壓力值的壓力傳感器。

優(yōu)選的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具中，所述壓力傳感器為設置于所述固體電解質(zhì)與所述第一夾具部和/或所述第二夾具部之間的薄膜壓力傳感器。

優(yōu)選的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具中，還包括：

設置于所述固體電解質(zhì)與所述第一夾具部以及所述第二夾具部之間的阻塞電極元件。

優(yōu)選的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具中，所述阻塞電極元件為鉑金片、金片或者銀片。

優(yōu)選的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具中，所述第一夾具部與所述第二夾具部之間通過螺栓連接。

優(yōu)選的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具中，所述螺栓與所述第一夾具部或者所述第二夾具部之間的接觸面設置有第一絕緣套。

優(yōu)選的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具中，所述第一夾具部與所述第二夾具部之間設置有第二絕緣套，所述固體電解質(zhì)以及阻塞電極元件放置于所述第二絕緣套內(nèi)。

本發(fā)明還提供了一種固體電解質(zhì)電導率測試系統(tǒng)，包括如上述任一項所述的固體電解質(zhì)電導率測試夾具，還包括：

與所述第一夾具部以及所述第二夾具部連接的電導率測試裝置，所述測試裝置包括：用于獲取所述固體電解質(zhì)的阻抗值的數(shù)據(jù)獲取單元；用于根據(jù)所述阻抗值計算電導率的計算單元；

與所述壓力傳感器連接，用于獲取并顯示所述壓力傳感器測量的所述壓力值的壓力計。

本發(fā)明還提供了一種固體電解質(zhì)電導率測試方法，包括：

步驟s1：將固體電解質(zhì)設置于固體電解質(zhì)電導率測試夾具的第一夾具部和第二夾具部之間，所述第一夾具部與所述第二夾具部可拆卸連接；

步驟s2：測量所述第一夾具部和/或所述第二夾具部對所述固體電解質(zhì)的壓力值，并調(diào)節(jié)所述第一夾具部和/或所述第二夾具部對所述固體電解質(zhì)的壓力，使得測量出的壓力值在閾值范圍內(nèi)；

步驟s3：獲取所述固體電解質(zhì)的阻抗，并根據(jù)所述阻抗計算所述固體電解質(zhì)離子電導率。

本發(fā)明所提供一種固體電解質(zhì)電導率測試夾具，包括：可拆卸連接的用于夾持固體電解質(zhì)的第一夾具部以及第二夾具部；用于測量所述第一夾具部和/或所述第二夾具部對所述固體電解質(zhì)的壓力值的壓力傳感器。由于第一夾具部以及第二夾具部可拆卸連接，根據(jù)測量的固體電解質(zhì)與所述第一夾具部以及所述第二夾具部之間的壓力值，動態(tài)調(diào)節(jié)第一夾具部以及第二夾具部與固體電解質(zhì)的接觸情況，使得第一夾具部和/或第二夾具部與固體電解質(zhì)緊密均勻接觸，避免由于第一夾具部以及第二夾具部對固體電解質(zhì)的壓力太大，對其造成損害，同時避免了由于第一夾具部以及第二夾具部與固體電解質(zhì)接觸不良導致測量結(jié)果不準確的問題。

本發(fā)明還提供一種固體電解質(zhì)電導率測試系統(tǒng)，具有上述效果。

本發(fā)明還提供一種固體電解質(zhì)電導率測試方法，具有上述有益效果。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例，對于本領域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實施例所提供的固體電解質(zhì)電導率測試夾具結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明又一實施例所提供的固體電解質(zhì)電導率測試夾具結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實施例所提供的固體電解質(zhì)電導率測試方法的流程圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

請參考圖1，圖1為本發(fā)明實施例所提供的固體電解質(zhì)電導率測試夾具結(jié)構(gòu)圖。

在一種具體的實施方式中，本發(fā)明提供了一種固體電解質(zhì)電導率測試夾具，包括：

通過連接部件可拆卸連接的用于夾持固體電解質(zhì)3的第一夾具部1以及第二夾具部2；

用于測量所述第一夾具部1和/或所述第二夾具部2對所述固體電解質(zhì)3的壓力值的壓力傳感器。

其中，所述第一夾具部1與所述第二夾具部2均為導電不銹鋼夾具部，包括但不限于導電不銹鋼夾具部，還可以為其它可導電的夾具，均在保護范圍內(nèi)。為了避免夾具對固體電解質(zhì)3進行破壞，或者防止夾具與固體電解質(zhì)3并沒有良好的接觸，還包括與所述第一夾具部1和所述第二夾具部2連接的，用于測量所述第一夾具部1和/或所述第二夾具部2對所述固體電解質(zhì)3表面壓力的壓力傳感器。當然，壓力傳感器的設置位置以及個數(shù)根據(jù)實際情況進行設置，例如，可設置兩個壓力傳感器，一個設置于第一夾具部1和固體電解質(zhì)3之間，另一個設置于第二夾具部2和固體電解質(zhì)3之間，得到準確的壓力值。

將第一夾具部1和第二夾具部2可拆卸連接，根據(jù)測量的固體電解質(zhì)與所述第一夾具部以及所述第二夾具部之間的壓力值，動態(tài)調(diào)節(jié)第一夾具部以及第二夾具部與固體電解質(zhì)的接觸情況，保證夾具與固體電解質(zhì)3之間均勻緊密接觸，又避免夾具對固體電解質(zhì)3的破壞或者壓力太大導致固體電解質(zhì)3損壞，提高測試結(jié)果的準確性。

本發(fā)明所提供一種固體電解質(zhì)電導率測試夾具，由于第一夾具部以及第二夾具部可拆卸連接，根據(jù)測量的固體電解質(zhì)與所述第一夾具部以及所述第二夾具部之間的壓力值，動態(tài)調(diào)節(jié)第一夾具部以及第二夾具部與固體電解質(zhì)的接觸情況，使得第一夾具部和/或第二夾具部與固體電解質(zhì)緊密均勻接觸，避免由于第一夾具部以及第二夾具部對固體電解質(zhì)的壓力太大造成損害，避免了由于第一夾具部以及第二夾具部與固體電解質(zhì)接觸不良導致測量結(jié)果不準確的問題。

進一步的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具的基礎上，所述壓力傳感器為設置于所述固體電解質(zhì)3與所述第一夾具部1和/或所述第二夾具部2之間的薄膜壓力傳感器。

其中，薄膜壓力傳感器可以設置于所述固體電解質(zhì)3與所述第一夾具部1和/或所述第二夾具部2之間，目的是直接又準確的獲取固體電解質(zhì)3與所述第一夾具部1以及所述第二夾具部2的壓力值。

進一步的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具的基礎上，為了改善待測固體電解質(zhì)3與夾具間接觸，減小接觸電阻，還包括：

設置于所述固體電解質(zhì)3與所述第一夾具部1或者所述第二夾具部2之間的阻塞電極元件4。

其中，阻塞電極材料為電子導電性好，延展性好，且阻塞檢測離子的金屬材料，例如鉑金片、金片或者銀片等均在保護范圍內(nèi)。阻塞電極元件4與所述固體電解質(zhì)3表面貼合，且其面積大于或者等于與其接觸的所述固體電解質(zhì)3的表面面積。兩側(cè)阻塞電極元件4的面積與形狀均與夾具接觸面相同，完全覆蓋待測固體電解質(zhì)3樣品。

進一步的，在上述固體電解質(zhì)3電導率測試夾具的基礎上，所述阻塞電極元件4為鉑金片、金片或者銀片。鉑金片明顯改善待測固體電解質(zhì)3與夾具間接觸，減小接觸電阻，當然，還可以可為其它類型的能夠阻塞離子的材料。

進一步的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具的基礎上，所述第一夾具部1與所述第二夾具部2之間通過螺栓5連接。

其中，第一夾具部1和第二夾具部2平行，固體電解質(zhì)3和阻塞電極元件4疊層設置于第一夾具部1和第二夾具部2之間，夾具部的四角各設置用于螺栓穿過的螺孔，螺栓與夾具通過螺母固定即可，通過移動第一夾具部1或者第二夾具部2來調(diào)節(jié)夾具部之間的相對位置。當然，還可以為其它可拆卸連接，均在保護范圍內(nèi)。

進一步的，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具的基礎上，所述螺栓5與所述第一夾具部1或者所述第二夾具部2之間的接觸面設置有第一絕緣套7。

需要指出的是，第一絕緣套7的個數(shù)不做具體限定，可以在每個夾具部與螺栓之間的接觸面均設置，也可以任意選擇一個接觸面設置，均能夠達到絕緣的效果，均在保護范圍內(nèi)。

進一步的，可參考圖2，在上述固體電解質(zhì)電導率測試夾具的基礎上，所述第一夾具部1與所述第二夾具部2之間設置有第二絕緣套9，所述固體電解質(zhì)3以及所述阻塞電極元件4放置于所述第二絕緣套9內(nèi)。

其中，第二絕緣套9的兩端分別將第一夾具部1和第二夾具部2的外側(cè)四周邊緣包裹，固體電解質(zhì)3和阻塞電極元件4放置于第二絕緣套9內(nèi)，第二絕緣套將其的位置進行限制，使其不容易偏移。

本發(fā)明還提供了一種固體電解質(zhì)電導率測試系統(tǒng)，包括如上述任一項所述的固體電解質(zhì)電導率測試夾具，還包括電導率測試裝置，所述測試裝置與所述第一夾具部1以及所述第二夾具部2通過導線8連接。

進一步的，在上述固體電解質(zhì)3電導率測試夾具中，所述測試裝置包括：

與所述第一夾具部1以及所述第二夾具部2連接的電導率測試裝置，所述測試裝置包括：用于獲取所述固體電解質(zhì)3的阻抗值的數(shù)據(jù)獲取單元；用于根據(jù)所述阻抗值計算電導率的計算單元；

與所述壓力傳感器連接，用于獲取并顯示所述壓力傳感器測量的所述壓力值的壓力計。

具體的，進行交流阻抗測試時，根據(jù)交流阻抗譜確定固體電解質(zhì)3片阻抗值，通過公式σ＝h/rs計算固體電解質(zhì)3的電導率，其中，σ為待測固體電解質(zhì)離子電導率；r為待測固體電解質(zhì)3阻抗值；s為待測固體電解質(zhì)3的表面面積；d為待測固體電解質(zhì)3的厚度，計算固體電解質(zhì)3的電導率。

請參考圖3，圖3為本發(fā)明實施例所提供的固體電解質(zhì)電導率測試方法流程圖。為彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種使用簡便可靠的固體電解質(zhì)3電導率測試方法，對設備材料要求低，操作簡單，附加阻抗小，結(jié)果一致性好。

本發(fā)明提供了一種固體電解質(zhì)電導率測試方法，包括：

步驟s1：將固體電解質(zhì)設置于固體電解質(zhì)電導率測試夾具的第一夾具部以及第二夾具部之間。

在具體實施時可采用以上所述的固體電解質(zhì)電導率測試夾具，可參考圖1。其中，若固體電解質(zhì)3為薄片狀，則第一夾具部1與第二夾具部2相互平行，結(jié)構(gòu)對稱，接觸面面積和形狀相同，且完全重合大小覆蓋固體電解質(zhì)3。固體電解質(zhì)3與第一夾具部1的下表面貼合以及第二夾具部2的上表面貼合，固體電解質(zhì)3與第一夾具部1以及第二夾具部2接觸并保持被夾持狀態(tài)。需要指出的是，第一夾具部1和第二夾具部2的形狀和相對位置可根據(jù)固體電解質(zhì)3的形狀和厚度進行設置，只要達到和固體電解質(zhì)3接觸并保持夾持狀態(tài)的目的即可，均在保護范圍內(nèi)。

第一夾具部1和第二夾具部2可以通過螺栓5和螺母安裝和固定，可以理解的是還可以為其它類型的可拆卸連接，均在保護范圍內(nèi)。

由于第一夾具部1和第二夾具部2之間絕緣，因此連接測試裝置后并不會發(fā)生短路現(xiàn)象，保證了測試的正常進行。第一夾具部1和第二夾具部2之間可以通過多種方式保持絕緣，均在保護范圍內(nèi)。例如，設置于螺母和螺栓5之間的絕緣套。

步驟s2：測量所述第一夾具部和/或所述第二夾具部對所述固體電解質(zhì)的壓力值，并調(diào)節(jié)所述第一夾具部和/或所述第二夾具部對所述固體電解質(zhì)的壓力，使得測量出的壓力值在閾值范圍內(nèi)。

其中，通過壓力傳感器測量所述第一夾具部1以及所述第二夾具部2對所述固體電解質(zhì)3的壓力值，技術(shù)人員根據(jù)壓力計顯示的數(shù)值，調(diào)節(jié)第一夾具部1和/或第二夾具部2對所述固體電解質(zhì)3的壓緊程度，直至測量的第一夾具部1以及第二夾具部2對固體電解質(zhì)3的壓力值在閾值范圍內(nèi)。若采用以上所述的固體電解質(zhì)電導率測試夾具，則通過調(diào)節(jié)螺母在螺栓5上的旋緊位置，調(diào)節(jié)第一夾具部1和/或第二夾具部2對固體電解質(zhì)3的壓緊程度，直至壓力計顯示的數(shù)值在閾值范圍內(nèi)時停止移動螺母。

在調(diào)節(jié)第一夾具部1和/或第二夾具部2對固體電解質(zhì)3的壓力時，要保持第一夾具部1和第二夾具部2與固體電解質(zhì)3均勻接觸，這樣保持固體電解質(zhì)3受力均勻，避免夾具對固體電解質(zhì)3造成損壞，或者放置夾具與固體電解質(zhì)3并沒有良好的接觸。

其中，壓力傳感器通過絕緣導線與外部的壓力計即壓力計相連，通過壓力計的讀數(shù)確定當前夾具對固體電解質(zhì)3的壓力值，有利于控制壓力大小，避免壓力過大將固體電解質(zhì)3樣品壓碎。另外，在第一夾具部1與固體電解質(zhì)3之間以及第二夾具部2與固體電解質(zhì)3之間均設置壓力傳感器的情況下，上下壓力傳感器測量出統(tǒng)一的壓力值也排除了壓力對測試結(jié)果的影響，提高了測試的準確性。

需要指出的是，壓力傳感器的種類和設置位置不做具體限定，可選用設置于第一夾具部1或者第二夾具部2與固體電解質(zhì)3之間的薄膜壓力傳感器，均在保護范圍內(nèi)。

步驟s3：獲取所述固體電解質(zhì)的阻抗，并根據(jù)所述阻抗計算所述固體電解質(zhì)離子電導率。

具體的，第一夾具部1和第二夾具部2與電解質(zhì)測量裝置連接，獲取交流阻抗譜，根據(jù)交流阻抗譜獲取固體電解質(zhì)3的阻抗，通過公式σ＝h/rs計算固體電解質(zhì)3的電導率，其中，σ為待測固體電解質(zhì)離子電導率；r為待測固體電解質(zhì)3阻抗值；s為待測固體電解質(zhì)3的表面面積；d為待測固體電解質(zhì)3的厚度。

進一步的，在實際測試時夾具部與固體電解質(zhì)之間的壓力要適中，避免夾具部對固體電解質(zhì)壓力太大而造成的損壞，同時避免了接觸不良導致測量結(jié)果不準確的問題。

本發(fā)明提供的一種固體電解質(zhì)離子電導率的檢測方法，通過對固體電解質(zhì)與所述第一夾具部以及所述第二夾具部之間的壓力值測量，避免由于第一夾具部以及第二夾具部對固體電解質(zhì)的壓力太大，對其造成損害，同時避免了由于第一夾具部以及第二夾具部與固體電解質(zhì)接觸不良導致測量結(jié)果不準確的問題。檢測方法操作簡便、夾具與固體電解質(zhì)接觸緊密、通用性好、離子電導率的測量過程更準確，樣品測試的重復性好，對于準確檢測固體電解質(zhì)3離子電導率具有重要意義。

下面列舉三個實施例說明不同種類的固體電解質(zhì)的電導率測量過程以及夾具的安裝使用過程。

實施例1

步驟s1：取適量磷酸鈦鋰粉末燒結(jié)制成一定尺寸的固體電解質(zhì)片，將鉑金片、固體電解質(zhì)片、鉑金片按照順序依次層疊放置于接觸面完全重合的第一夾具部1以及第二夾具部2的接觸面上，進行對齊，并在第一夾具部1和固體電解質(zhì)片之間以及第二夾具部2和固體電解質(zhì)片之間安裝壓力傳感器，可參考圖1?；蛘咴诘谝粖A具部1與所述第二夾具部2之間安裝第二絕緣套9，鉑金片、固體電解質(zhì)片、鉑金片按照順序依次層疊放置于第二絕緣套9內(nèi)，并設置壓力傳感器，通過第二絕緣套9限定鉑金片、固體電解質(zhì)片、鉑金片的位置，可參考圖2。

步驟s2：采用螺栓5和螺母將第一夾具部1以及第二夾具部2安裝連接，如圖1或圖2所示，在第一夾具部1和第二夾具部2的四角分別安裝螺栓5，并在螺栓5上分別安裝螺母。壓力傳感器與壓力計連接，壓力計獲取并顯示所述壓力傳感器測量的壓力值，技術(shù)人員通過讀取壓力計顯示的壓力值，根據(jù)顯示的壓力值調(diào)節(jié)所述第一夾具部1以及所述第二夾具部2的相對位置，即調(diào)節(jié)螺母在螺栓5上的旋緊位置，使得壓力計顯示的壓力值在預設的閾值范圍內(nèi)，避免夾具對固體電解質(zhì)3進行破壞，或者防止夾具與固體電解質(zhì)3并沒有良好的接觸。

步驟s3：通過第一夾具部1以及第二夾具部2連接的電導率測試裝置，進行交流阻抗測試，根據(jù)交流阻抗譜確定固體電解質(zhì)片阻抗，通過公式σ＝h/rs，計算磷酸鈦鋰的鋰離子電導率。

實施例2

在氬氣氣氛下，取適量li3ps4粉末壓片制成一定尺寸的固體電解質(zhì)片進行l(wèi)i3ps4的鋰離子電導率測量，與實施例1的測量方法相同，在此不再贅述。

實施例3

在氬氣氣氛下，取適量na3ps4粉末壓片制成一定尺寸的固體電解質(zhì)片進行na3ps4的鈉離子電導率測量，與實施例1的測量方法相同，在此不再贅述。

本發(fā)明提供的一種固體電解質(zhì)電導率測試方法，可應用于不同溫度及不同氣氛環(huán)境下檢測待測固體電解質(zhì)材料離子電導率。其中氣氛環(huán)境可根據(jù)待測固體電解質(zhì)材料穩(wěn)定性選擇，如用于測試穩(wěn)定固體電解質(zhì)時使用的空氣氣氛，以及用于測試不穩(wěn)定固體電解質(zhì)時使用的氮氣或氬氣等惰性氣氛。

說明書中各個實施例采用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。對于實施例公開的裝置而言，由于其與實施例公開的方法相對應，所以描述的比較簡單，相關之處參見方法部分說明即可。

本文中應用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術(shù)領域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。