本發(fā)明涉及一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)和方法，屬于原子探針層析成像。

背景技術(shù)：

1、三維原子探針（three-dimensional?atom?probe，3dap；也被稱為原子探針層析成像或原子探針斷層掃描，atom?probe?tomography，apt）是一種納米級(jí)材料分析技術(shù)，可提供apt樣品的近原子尺度三維空間成像和高靈敏度的化學(xué)成分測(cè)量。apt的基本工作原理是將待分析的apt樣品制成直徑20–100?nm，具有圓滑尖頂?shù)陌魻罨蛐ㄐ危灰栽揳pt樣品為正電極，并將其靠近一個(gè)空心的微型負(fù)電極，在apt樣品尖端附近形成超強(qiáng)（~1010v/m）電場(chǎng)；該超強(qiáng)電場(chǎng)會(huì)使得apt樣品頂端最外層、曲率最大處的原子嚴(yán)重極化直至在某一時(shí)刻失去電子，并被沿電力線踢出（即電離蒸發(fā)）；被電離蒸發(fā)的離子穿越負(fù)電極中心的小孔繼續(xù)飛行打在兩維位置靈敏探測(cè)器上。通過在apt樣品上施加窄脈寬（~ns）低重復(fù)頻率（0.02–1?mhz）的脈沖電壓或脈沖激光（用以加熱針尖），能夠獲得離子的飛行時(shí)間、確定其質(zhì)荷比并進(jìn)而得知該離子的種類；通過離子落在探測(cè)器上的兩維位置（以及電場(chǎng)分布等）可以推斷離子在apt樣品尖端表面上的方位。有了這兩方面的信息，再加上蒸發(fā)離子的先后順序，通過反演算法就可以還原出各個(gè)原子在apt樣品上的逐層堆砌情況。

2、現(xiàn)有的apt裝置，不論是商用的還是實(shí)驗(yàn)室搭建的，蒸發(fā)離子的收集率都不是100%，有些裝置甚至不到50%。也就是說，裝置的探測(cè)器僅收集到一部分從apt樣品蒸發(fā)出來(lái)的離子。此外，某些種類的apt樣品還會(huì)蒸發(fā)出大量的原子或中性的分子碎片。目前apt裝置上廣泛使用的延遲線微通道板探測(cè)器對(duì)原子或中性的分子碎片不敏感，導(dǎo)致測(cè)試過程中漏掉很多信息。僅利用探測(cè)器收集到的離子反演整個(gè)apt樣品原子的三維分布勢(shì)必會(huì)引入誤差。為了減小重建誤差，現(xiàn)有的做法僅僅是通過算法補(bǔ)償離子收集效率的不足。這種方法仍然會(huì)存在很大的誤差。

3、另一方面，隨著apt樣品原子的蒸發(fā)，apt樣品表面形貌發(fā)生了變化，相應(yīng)的apt樣品附近的電場(chǎng)也會(huì)發(fā)生變化，而且這種變化是伴隨著原子蒸發(fā)實(shí)時(shí)發(fā)生的。變化的電場(chǎng)導(dǎo)致離子的飛行軌跡偏離理想情況，從而導(dǎo)致x、y方向的位置精度變差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)和方法，其能夠在apt測(cè)試過程中原位監(jiān)測(cè)apt樣品的表面形貌，并得到相應(yīng)的電場(chǎng)分布。重建過程可根據(jù)表面形貌和相應(yīng)的電場(chǎng)分布對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正，從而提高重建精度。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了以下技術(shù)方案：一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，包括：apt樣品旋轉(zhuǎn)裝置、聚焦電子束發(fā)生裝置、電子束偏轉(zhuǎn)裝置和背散射電子探測(cè)裝置；所述apt樣品旋轉(zhuǎn)裝置，用于放置apt樣品，并帶動(dòng)所述apt樣品繞軸旋轉(zhuǎn)；所述聚焦電子束發(fā)生裝置，用于產(chǎn)生照射所述apt樣品的聚焦電子束；所述電子束偏轉(zhuǎn)裝置，用于對(duì)所述聚焦電子束進(jìn)行調(diào)節(jié)；偏轉(zhuǎn)后聚焦電子束照射預(yù)定角度的apt樣品，形成背散射電子信號(hào)，所述背散射電子探測(cè)裝置，用于采集所述背散射電子信號(hào)；所述背散射電子探測(cè)裝置設(shè)置在所述聚焦電子束發(fā)生裝置和電子束偏轉(zhuǎn)裝置之間，其中心位置設(shè)置供所述聚集電子束通過的通孔。

3、進(jìn)一步，所述apt樣品旋轉(zhuǎn)裝置每次的旋轉(zhuǎn)角度由360°除以采樣次數(shù)獲得。

4、本發(fā)明還公開了一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度方法，采用上述任一項(xiàng)所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，包括以下步驟：成像過程開始前，先將apt樣品上施加的電壓緩慢降至0v，然后接地處理；成像開始時(shí)，將聚焦電子束發(fā)生裝置、電子束偏轉(zhuǎn)裝置和背散射電子探測(cè)裝置調(diào)整至初始角度；通過電子束偏轉(zhuǎn)裝置調(diào)節(jié)聚焦電子束，對(duì)apt樣品針尖區(qū)域進(jìn)行逐點(diǎn)逐行掃描；背散射電子探測(cè)器探測(cè)生成的背散射電子，得到初始位置下的apt樣品形貌；apt樣品旋轉(zhuǎn)裝置旋轉(zhuǎn)預(yù)設(shè)角度，重復(fù)上述步驟直到獲得所有角度下的apt樣品形貌。

5、本發(fā)明還公開了一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，其特征在于，包括：若干圖像重構(gòu)單元，根據(jù)需要采集的次數(shù)，將所述圖像重構(gòu)單元均勻設(shè)置在apt樣品的四周，所述圖像重構(gòu)單元包括聚焦電子束發(fā)生裝置、電子束偏轉(zhuǎn)裝置和背散射電子探測(cè)裝置；所述聚焦電子束發(fā)生裝置，用于產(chǎn)生照射所述apt樣品的聚焦電子束；所述電子束偏轉(zhuǎn)裝置，用于對(duì)所述聚焦電子束進(jìn)行偏轉(zhuǎn)；偏轉(zhuǎn)后聚的焦電子束照射預(yù)定角度的apt樣品，形成背散射電子信號(hào)，所述背散射電子探測(cè)裝置，用于采集所述背散射電子信號(hào)；所述背散射電子探測(cè)裝置設(shè)置在所述聚焦電子束發(fā)生裝置和電子束偏轉(zhuǎn)裝置之間，其中心位置設(shè)置供所述聚集電阻通過的通孔。

6、進(jìn)一步，所述圖像重構(gòu)單元設(shè)置的角度由360°除以采樣次數(shù)獲得。

7、進(jìn)一步，所述圖像重構(gòu)單元為三個(gè)，每隔120°設(shè)置一個(gè)圖像重構(gòu)單元。

8、本發(fā)明還公開了一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度方法，采用上述任一項(xiàng)所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，包括以下步驟：成像過程開始前，先將apt樣品上施加的電壓緩慢降至0v，然后接地處理；成像開始時(shí)，啟動(dòng)第一圖像重構(gòu)單元，通過電子束偏轉(zhuǎn)裝置調(diào)節(jié)聚焦電子束，對(duì)apt樣品針尖區(qū)域進(jìn)行逐點(diǎn)逐行掃描；背散射電子探測(cè)器探測(cè)生成的背散射電子，得到初始位置的apt樣品形貌；啟動(dòng)第二圖像重構(gòu)單元，獲得第二個(gè)位置的apt樣品形貌；依次啟動(dòng)各個(gè)位置的圖像重構(gòu)單元，獲得各個(gè)位置的apt樣品形貌，直到窮盡所有的圖像重構(gòu)單元。

9、進(jìn)一步，任一所述圖像重構(gòu)單元啟動(dòng)時(shí)，其它的圖像重構(gòu)單元均接地。

10、進(jìn)一步，根據(jù)各個(gè)位置的apt樣品形貌，通過三維重建算法反演出apt樣品針尖處的三維形貌。

11、本發(fā)明的技術(shù)方案至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)：其能夠在apt測(cè)試過程中原位監(jiān)測(cè)apt樣品的表面形貌，并得到相應(yīng)的電場(chǎng)分布。重建過程可根據(jù)表面形貌和相應(yīng)的電場(chǎng)分布對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正，從而提高重建精度；在測(cè)試過程中，對(duì)apt樣品進(jìn)行原位成像，不影響apt測(cè)試過程；采用低能聚焦電子束，成像過程不會(huì)破壞apt樣品的原子結(jié)構(gòu)，可以實(shí)現(xiàn)apt樣品針尖nm級(jí)的無(wú)損成像；可以通過apt樣品形貌得到apt樣品針尖附近的電場(chǎng)分布，有利于對(duì)重建過程進(jìn)行校正，提高重建精度。該方法尤其適用于大幅提高x、y方向的位置重建精度。

技術(shù)特征：

1.一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，其特征在于，包括：apt樣品旋轉(zhuǎn)裝置、聚焦電子束發(fā)生裝置、電子束偏轉(zhuǎn)裝置和背散射電子探測(cè)裝置；

2.如權(quán)利要求1所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，其特征在于，所述apt樣品旋轉(zhuǎn)裝置每次的旋轉(zhuǎn)角度由360°除以采樣次數(shù)獲得。

3.一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求1或2所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，包括以下步驟：

4.一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，其特征在于，包括：若干圖像重構(gòu)單元，根據(jù)需要采集的次數(shù)，將所述圖像重構(gòu)單元均勻設(shè)置在apt樣品的四周，所述圖像重構(gòu)單元包括聚焦電子束發(fā)生裝置、電子束偏轉(zhuǎn)裝置和背散射電子探測(cè)裝置；

5.如權(quán)利要求4所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，其特征在于，所述圖像重構(gòu)單元設(shè)置的角度由360°除以采樣次數(shù)獲得。

6.如權(quán)利要求5所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，其特征在于，所述圖像重構(gòu)單元為三個(gè)，每隔120°設(shè)置一個(gè)圖像重構(gòu)單元。

7.一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)，包括以下步驟：

8.如權(quán)利要求7所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度方法，其特征在于，任一所述圖像重構(gòu)單元啟動(dòng)時(shí)，其它的圖像重構(gòu)單元均接地。

9.如權(quán)利要求7所述的提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度方法，其特征在于，根據(jù)各個(gè)位置的apt樣品形貌，通過三維重建算法反演出apt樣品針尖處的三維形貌。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于原子探針層析成像技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種提高三維原子探針圖像重構(gòu)精度系統(tǒng)和方法，包括：APT樣品旋轉(zhuǎn)裝置，用于放置APT樣品，并帶動(dòng)APT樣品繞軸旋轉(zhuǎn)；聚焦電子束發(fā)生裝置，用于產(chǎn)生照射APT樣品的聚焦電子束；電子束偏轉(zhuǎn)裝置，用于對(duì)聚焦電子束進(jìn)行調(diào)節(jié)；偏轉(zhuǎn)后聚焦電子束照射預(yù)定角度的APT樣品，形成背散射電子信號(hào)，背散射電子探測(cè)裝置，用于采集背散射電子信號(hào)；背散射電子探測(cè)裝置設(shè)置在聚焦電子束發(fā)生裝置和電子束偏轉(zhuǎn)裝置之間，其中心位置設(shè)置供聚集電阻通過的通孔。其能夠在APT測(cè)試過程中原位監(jiān)測(cè)APT樣品的表面形貌，并得到相應(yīng)的電場(chǎng)分布。重建過程可根據(jù)表面形貌和相應(yīng)的電場(chǎng)分布對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正，從而提高重建精度。

技術(shù)研發(fā)人員：劉俊亮,于得洋,王偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院近代物理研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/5