本發(fā)明涉及一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，屬于化學(xué)分析。

背景技術(shù)：

1、氯化鈣是一種常用的無機(jī)鹽，也是一種重要的化學(xué)材料，廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)、農(nóng)業(yè)以及食品領(lǐng)域，如冰雪融化劑、食品添加劑、水處理化學(xué)品以及化纖助劑等。

2、在化纖助劑方面，氯化鈣可以作為柔軟劑，因為氯化鈣可以促進(jìn)纖維分子的間隙擴(kuò)大，使纖維柔軟度增加，同時還可以避免纖維串珠現(xiàn)象。氯化鈣還可以提高纖維和染料之間的相互吸附作用，同時也能夠促進(jìn)染料在纖維內(nèi)部均勻分布。在紡織品加工過程中，纖維可能會因為受到拉伸或摩擦等作用而損壞，氯化鈣在這種情況下能夠幫助纖維復(fù)原，提高纖維強(qiáng)度，延長紡織品的使用壽命。除此之外，氯化鈣還有其他幾種應(yīng)用，例如可以作為纖維保護(hù)劑，纖維略微的浸泡氯化鈣后，使得纖維能夠防止臭味的產(chǎn)生，同時也能夠起到防霉保護(hù)的作用。不過氯化鈣溶液的濃度情況也會影響其應(yīng)用效果，因此在工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中，對氯化鈣溶液濃度的精確快速檢測至關(guān)重要。

3、傳統(tǒng)的氯化鈣檢測方法通常包括離子選擇性電極法、edta滴定法等，這些方法存在操作繁瑣、檢測時間較長、干擾元素多、靈敏度與特異性不高等缺點，并且不適合現(xiàn)場快速檢測。因此，開發(fā)一種快速、方便且準(zhǔn)確的檢測方法顯得尤為迫切。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，所述檢測方法能夠?qū)崿F(xiàn)現(xiàn)場、實時、快速、準(zhǔn)確地檢測氯化鈣溶液濃度。

2、本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，所述檢測方法為：

3、s1、制備lspr傳感器：

4、將潔凈的fto基底置于改性溶液中進(jìn)行浸泡，浸泡結(jié)束后，經(jīng)清洗、干燥得到化學(xué)修飾后的fto基底；其中，所述改性溶液為含硫醇和配體化合物的乙醇溶液，所述配體化合物為環(huán)糊精、冠醚、乙二胺四乙酸中的任意一種；

5、采用光電誘導(dǎo)沉積法在化學(xué)修飾后的fto基底表面組裝上金屬納米板得到所述lspr傳感器；

6、s2、氯化鈣濃度的檢測：

7、將待測氯化鈣溶液樣品均勻涂覆于所述lspr傳感器表面，使用紫外分光光度計測定所述lspr傳感器表面樣品的吸光度數(shù)據(jù)，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出待測氯化鈣溶液樣品的氯化鈣濃度。

8、進(jìn)一步的，步驟s1中，所述改性溶液中，硫醇的濃度為2-10?mm，配體化合物的濃度為1-5?mm。

9、進(jìn)一步的，步驟s1中，所述光電誘導(dǎo)沉積法中，光源采用為氙燈，光誘導(dǎo)距離為25-35cm。

10、進(jìn)一步的，步驟s1中，所述光電誘導(dǎo)沉積法中，電沉積的電流密度為5-10?ma/cm2。

11、進(jìn)一步的，步驟s1中，所述金屬納米板的材質(zhì)為金、銀或銅，所述金屬納米板的厚度為25-35nm。

12、進(jìn)一步的，步驟s1中，所述光電誘導(dǎo)沉積法中，使用的電解液為haucl4水溶液、agno3水溶液或cu(no3)2水溶液，所述電解液的濃度為0.04-0.05m。

13、進(jìn)一步的，所述電解液ph為4-5，所述電解液溫度為60-80℃。

14、進(jìn)一步的，步驟s2中，所述局域表面等離子共振光譜儀進(jìn)行檢測時，在520nm波長條件下測定待測樣品的吸光度。

15、進(jìn)一步的，步驟s1中，所述潔凈的fto基底的處理方法為：將fto基底用丙酮、異丙醇和超純水各清洗至少30min，然后經(jīng)n2氣體干燥后，放入烘箱干燥至少120min，得到潔凈的fto基底。

16、進(jìn)一步的，步驟s1中，所述潔凈的fto基底在改性溶液中浸泡12-24h，浸泡結(jié)束后，用乙醇清洗，用n2氣氛干燥后，得到化學(xué)修飾后的fto基底。

17、本發(fā)明的有益效果是：

18、本發(fā)明基于局域表面等離子共振（lspr）的快速檢測方法可以實現(xiàn)對液體氯化鈣濃度的快速、準(zhǔn)確檢測，具有操作簡便、響應(yīng)時間短、靈敏度高、成本低廉等優(yōu)點，且無需復(fù)雜的樣品前處理，具有較高的特異性和重復(fù)性，適用于食品安全、化學(xué)生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測等多個領(lǐng)域的現(xiàn)場快速檢測。

19、本發(fā)明通過引入lspr、紫外分光光度法來測定工業(yè)氯化鈣中氯化鈣的含量，其不僅達(dá)到了抗干擾、準(zhǔn)確、快速分析的技術(shù)效果，其測量范圍大于國家標(biāo)準(zhǔn)，國家標(biāo)準(zhǔn)中的edta測量法測試范圍為12-40%，該檢測方法的測量范圍擴(kuò)大至5%-50%，克服了傳統(tǒng)edta測量方法所存在的不足。本發(fā)明的方法實現(xiàn)工業(yè)液體氯化鈣中氯化鈣含量的快速測定，能夠及時為生產(chǎn)工藝過程提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，簡便、快速、易操作、準(zhǔn)確度高，能滿足工業(yè)液體氯化鈣含量的快速分析檢測需要。

20、本發(fā)明所述檢測方法，通過合理選擇制備lspr傳感器的工藝條件，使得采用lspr光譜檢測技術(shù)能夠?qū)β然}濃度實現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的檢測，與現(xiàn)有的化學(xué)檢測法相比氯化鈣濃度誤差不超過±0.12%，而且采用本發(fā)明所述檢測方法可以有效減少人工誤差，提高檢測效率。

技術(shù)特征：

1.一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，所述檢測方法為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述改性溶液中，硫醇的濃度為2-10?mm，配體化合物的濃度為1-5mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述光電誘導(dǎo)沉積法中，光源采用為氙燈，光誘導(dǎo)距離為25-35cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述光電誘導(dǎo)沉積法中，電沉積的電流密度為5-10?ma/cm2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述金屬納米板的材質(zhì)為金、銀或銅，所述金屬納米板的厚度為25-35nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述光電誘導(dǎo)沉積法中，使用的電解液為haucl4水溶液、agno3水溶液或cu(no3)2水溶液，所述電解液的濃度為0.04-0.05m。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，所述電解液ph為4-5，所述電解液溫度為60-80℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，步驟s2中，所述局域表面等離子共振光譜儀進(jìn)行檢測時，在520nm波長條件下測定待測樣品的吸光度。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述潔凈的fto基底的處理方法為：將fto基底用丙酮、異丙醇和超純水各清洗至少30min，然后經(jīng)n2氣體干燥后，放入烘箱干燥至少120min，得到潔凈的fto基底。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，其特征在于，步驟s1中，所述潔凈的fto基底在改性溶液中浸泡12-24h，浸泡結(jié)束后，用乙醇清洗，用n2氣氛干燥后，得到化學(xué)修飾后的fto基底。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于局域表面等離子共振的氯化鈣濃度快速檢測方法，所述檢測方法為：將潔凈的FTO基底置于改性溶液中進(jìn)行浸泡，浸泡結(jié)束后，經(jīng)清洗、干燥得到化學(xué)修飾后的FTO基底；所述改性溶液為含硫醇和配體化合物的乙醇溶液；采用光電誘導(dǎo)沉積法在化學(xué)修飾后的FTO基底表面組裝上金屬納米板得到所述LSPR傳感器；將待測氯化鈣溶液樣品均勻涂覆于所述LSPR傳感器表面，使用紫外分光光度計測定所述LSPR傳感器表面樣品的吸光度數(shù)據(jù)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出待測氯化鈣溶液樣品的氯化鈣濃度。本發(fā)明所述檢測方法反應(yīng)靈敏，可以快速完成檢測，具有較高的特異性和重復(fù)性，成本低廉，便于在生產(chǎn)中應(yīng)用。

技術(shù)研發(fā)人員：許愛華,吳凱,胡美鳳,王安靜,戴江南
受保護(hù)的技術(shù)使用者：煙臺泰和新材高分子新材料研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19