專利名稱:新型超高真空原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種集樣品生長(zhǎng)、分析、表征和原位電輸運(yùn)測(cè)量的多功能超高真空系統(tǒng)。是掃描隧道顯微鏡(STM)、分子束外延(MBE)和極端條件電輸運(yùn)測(cè)試的聯(lián)合系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
一、實(shí)驗(yàn)上只要某空間單位體積內(nèi)的分子數(shù)目遠(yuǎn)小于空氣中的分子數(shù)，就可被稱為真空。單位體積內(nèi)的分子越少，真空度就越高。通常用Torr作為真空度的單位(Torr實(shí)際上是一個(gè)壓強(qiáng)單位)。一個(gè)大氣壓為760Torr，通常講的超高真空真空度要小于10-8Torr?？茖W(xué)發(fā)展到今天，越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)需要超高真空環(huán)境來(lái)避免實(shí)驗(yàn)樣品在大氣中的污染和氧化。利用真空泵系統(tǒng)對(duì)金屬密封的不銹鋼腔體抽氣，使腔體內(nèi)部成為超高真空裝態(tài)是目前常用的一種獲得真空的手段。通常真空泵系統(tǒng)可分為前級(jí)泵(機(jī)械泵或干泵)、主泵(分子泵)和維持泵(離子泵和鈦升華泵)三種泵。抽真空時(shí)先使用前級(jí)泵，一般可獲得10-3Torr的真空；然后啟動(dòng)分子泵，通常能抽到10-9-10-10Torr；進(jìn)一步啟動(dòng)離子泵，可將真空抽到10-10-10-11Torr。離子泵啟動(dòng)后沒(méi)有振動(dòng)和聲響，不會(huì)對(duì)要做的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。所以很多在超高真空中進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)要求分子泵和機(jī)械泵關(guān)閉，由離子泵來(lái)維持真空腔內(nèi)的超高真空，所以離子泵是一種維持泵。若真空度不理想，可開(kāi)啟鈦升華泵。鈦升華泵對(duì)氫氣的抽速很高。
二、分子束外延(MBE)生長(zhǎng)是上個(gè)世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的半導(dǎo)體和金屬薄膜生長(zhǎng)技術(shù)。其原理是樣品放在超高真空腔中，將要生長(zhǎng)的材料裝入一端開(kāi)口的坩堝(crucible)中，坩堝置于MBE源爐(K-cell)中，源爐安裝在超高真空腔上使得坩堝開(kāi)口對(duì)準(zhǔn)樣品的表面。K-cell是個(gè)可精確控溫加熱的爐子。當(dāng)溫度上升到一定值后，打開(kāi)坩堝開(kāi)口處的擋板，生長(zhǎng)材料就會(huì)以原子或原子團(tuán)的形式?jīng)_著樣品噴射而出。在樣品表面，材料原子經(jīng)過(guò)一系列的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)過(guò)程后能形成高純的島或薄膜。由于MBE的生長(zhǎng)精度高(生長(zhǎng)的薄膜厚度原子級(jí)可控)，可控性好(K-cell溫度的改變對(duì)生長(zhǎng)速率有很大影響)、薄膜質(zhì)量高(通過(guò)控制生長(zhǎng)參數(shù)可獲得很好的單晶)，近年來(lái)已廣泛地應(yīng)用于科學(xué)界和工業(yè)界。
三、高能電子衍射技術(shù)(RHEED)，通常由RHEED槍和正對(duì)著槍的RHEED屏組成。RHEED槍發(fā)射高能電子束(幾十KeV)掠入射樣品表面，在RHEED屏上能觀測(cè)到衍射條紋。衍射條紋的間距反映的是樣品表面的晶格結(jié)構(gòu)。RHEED經(jīng)常用于MBE系統(tǒng)，對(duì)薄膜的生長(zhǎng)進(jìn)行實(shí)時(shí)觀測(cè)。通過(guò)分析RHEED衍射條紋的強(qiáng)度變化可確定MBE生長(zhǎng)薄膜的厚度。精度可到單原子層。
四、低能衍射和俄歇電子譜儀聯(lián)合系統(tǒng)(LEED/AES)的工作原理電子槍發(fā)射的約100eV的低能電子束(具體能量值視情況而定)垂直入射到樣品表面上，反射回的電子會(huì)成像到熒光屏上。分析熒光屏上電子衍射斑的間距和周期性就能知道樣品表面的晶格結(jié)構(gòu)。加大電子能量到KeV量級(jí)，在轟擊樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生俄歇電子，對(duì)俄歇電子的能量譜進(jìn)行分析和運(yùn)算，可以得到樣品表面各種元素所占的組分。
五、氬離子槍(Ion Gun)是通過(guò)氬離子束轟擊樣品來(lái)清潔樣品表面的工具。加大氬離子能量后還可轟擊剝離樣品表面，使樣品內(nèi)部暴露出來(lái)。
六、掃描隧道顯微鏡(STM)技術(shù)是上個(gè)世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的，利用電子的量子隧穿原理來(lái)掃描成像的探針技術(shù)，對(duì)于半導(dǎo)體或金屬樣品，形貌像的精度可到原子級(jí)。當(dāng)前，STM已成為表面科學(xué)和納米科學(xué)研究中不可缺少的實(shí)驗(yàn)手段。
七、這里所說(shuō)的極端條件下的電輸運(yùn)測(cè)試，是指在強(qiáng)磁場(chǎng)、極低溫、超高真空下的電輸運(yùn)測(cè)量。通常磁場(chǎng)由通電的線圈產(chǎn)生，如果要產(chǎn)生強(qiáng)磁場(chǎng)，就需要通以大電流。然而通大電流后產(chǎn)生的熱以及自感效應(yīng)等都限制線圈所能通過(guò)的電流的極值。這樣，產(chǎn)生的磁場(chǎng)就不可能很強(qiáng)。因此，通常用超導(dǎo)材料做成線圈，當(dāng)線圈處于超導(dǎo)態(tài)時(shí)可以加很大的超導(dǎo)電流產(chǎn)生強(qiáng)磁場(chǎng)。目前實(shí)驗(yàn)室里極低溫獲得的常用手段是液氦。因?yàn)楹?的液態(tài)是4.2K，如果采用真空泵對(duì)其減壓，可獲得低于2K的溫度。若換成氦3則可獲得更低的溫度。因?yàn)楫a(chǎn)生強(qiáng)磁場(chǎng)需要將超導(dǎo)線圈制冷，使其處在超導(dǎo)態(tài)，因此可將超導(dǎo)磁體和低溫杜瓦集合在一起實(shí)現(xiàn)極低溫和強(qiáng)磁場(chǎng)兩種功能。超導(dǎo)磁鐵一般有兩種結(jié)構(gòu)，一種是利用超導(dǎo)線圈內(nèi)部均勻平行的磁場(chǎng)，實(shí)驗(yàn)時(shí)將樣品置于線圈內(nèi)部。這種結(jié)構(gòu)的好處是，磁場(chǎng)可加得非常大，缺陷是除了線圈上下開(kāi)口可用于傳樣外，側(cè)面無(wú)法觀測(cè)樣品。另一種結(jié)構(gòu)是裂磁結(jié)構(gòu)，是利用兩個(gè)線圈南北極相對(duì)處產(chǎn)生平形磁場(chǎng)的原理。好處是，側(cè)面可有空間用來(lái)觀測(cè)樣品。缺陷是所能達(dá)到磁場(chǎng)強(qiáng)度不及第一種。對(duì)于超高真空的獲得則通過(guò)真空泵系統(tǒng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。目前通用的電導(dǎo)測(cè)試手段是四極法。即最外兩極通電流，中間兩極測(cè)電壓。四極法的好處是可以最大程度地減少接觸電阻和外部電阻的影響。對(duì)于真空下制備的薄膜材料或納米材料，四極法有如下幾種實(shí)現(xiàn)方式1、在待測(cè)樣品上沉積電極，再在電極上引出金屬導(dǎo)線，最后將導(dǎo)線粘到測(cè)量平臺(tái)的宏觀電極上進(jìn)行測(cè)量。這種方法的缺陷是樣品存在暴露大氣的過(guò)程，很可能受到損傷；2、制備薄膜樣品前先預(yù)埋好電極，也即先做好電極再長(zhǎng)薄膜。缺陷是無(wú)法進(jìn)行高溫加熱處理，使得很多種樣品無(wú)法制備；3、四探針?lè)?，即用精確可控的四根探針充當(dāng)四個(gè)電極壓在待測(cè)的樣品上進(jìn)行測(cè)量。這種測(cè)量的好處是省掉了樣品電極的制備過(guò)程，能對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行原位(即不出超高真空)的測(cè)量。目前用于超高真空的四探針系統(tǒng)主要有Omicron公司生產(chǎn)的測(cè)量納米器件的四探針系統(tǒng)和日本Hasegawa研究組開(kāi)發(fā)的測(cè)量表面態(tài)電導(dǎo)的四探針系統(tǒng)(Surface Science493(2001)，633-643)。它們兩家的四探針系統(tǒng)采用壓電陶瓷作為探針的驅(qū)動(dòng)裝置，可實(shí)現(xiàn)四根探針在樣品表面上的自由移動(dòng)。因此可用來(lái)測(cè)量納米結(jié)構(gòu)的電導(dǎo)物性和半導(dǎo)體樣品表面介觀尺寸內(nèi)的表面態(tài)電導(dǎo)。同時(shí)，這些探針也兼有STM的一定功能，可用來(lái)表征樣品表面形貌。然而，Omicron的四探針裝置中的四根探針和相應(yīng)的驅(qū)動(dòng)裝置成四角分布，Hasegawa研究組的四探針裝置成扇形分布，所占體積都很大。因此這兩種設(shè)計(jì)都很難應(yīng)用到可進(jìn)行觀測(cè)的強(qiáng)磁場(chǎng)中，即裂磁磁體中。同時(shí)這兩種設(shè)計(jì)因其體積龐大，低溫制冷效率很低。
八、超高真空系統(tǒng)是指在人造的超高真空的環(huán)境下(通常由不銹鋼真空腔室組成)，對(duì)不同類型的樣品進(jìn)行生長(zhǎng)、表征和物性測(cè)量的系統(tǒng)。當(dāng)前，超高真空系統(tǒng)已應(yīng)用在半導(dǎo)體、物理、化學(xué)、材料和生物科學(xué)等各個(gè)研究領(lǐng)域。我們知道，超高真空MBE設(shè)備可以原子單層可控地生長(zhǎng)各種半導(dǎo)體、金屬薄膜和納米島。生長(zhǎng)質(zhì)量很多情況下需要通過(guò)形貌表征來(lái)判斷。但由于很多樣品在暴露大氣后會(huì)遭到氧化或其它形式的損壞，超高真空MBE室最好能與形貌表征的設(shè)備(如STM)集成在同一個(gè)超高真空系統(tǒng)中。對(duì)于表征過(guò)的樣品(薄膜或納米島)，很多情況下我們希望能得到電輸運(yùn)方面的信息。這就要求超高真空系統(tǒng)還能集成電輸運(yùn)測(cè)量功能。然而，目前的商用超高真空系統(tǒng)主要功能集中在生長(zhǎng)和表征方面，還沒(méi)有出現(xiàn)能將生長(zhǎng)、分析、表征和電輸運(yùn)測(cè)試等功能很好集成的系統(tǒng)。

實(shí)用新型內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種新型多功能超高真空系統(tǒng)，該系統(tǒng)采用新型的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，將樣品的生長(zhǎng)、分析、表征和電輸運(yùn)測(cè)試等功能很好地集成在了一起。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型一種新型超高真空原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試系統(tǒng)主要包括MBE生長(zhǎng)室、樣品分析室、STM室和減震臺(tái)，所述減震臺(tái)包括三條空氣腿、三個(gè)鋼罩和三角形支架，鋼罩垂直安裝在三角形支架的三個(gè)角上，所述鋼罩為半包圍形，并分別套裝所述三條空氣腿上，所述三角支架上在靠近三個(gè)角的位置上分別還安裝有支撐板，所述MBE生長(zhǎng)室、樣品分析室和STM室設(shè)置在該支撐板上，所述支撐板距地的高度低于所述空氣腿的高度；所述MBE生長(zhǎng)室與所述樣品分析室之間以及所述樣品分析室與所述STM室之間分別通過(guò)閘板閥和金屬波紋管真空密閉相連。
進(jìn)一步地，所述MBE室以316或304不朽鋼制成的圓柱狀第一真空腔室為主體，所述第一真空腔室上分別設(shè)置有MBE源爐(K-cell)、高能電子衍射儀(RHEED)、五維低溫樣品操縱臺(tái)(Manipulator)、第一傳樣桿、觀察窗、超高真空泵系統(tǒng)、進(jìn)氣閥、液氮冷罩和離子規(guī)，所述五維低溫樣品操縱臺(tái)設(shè)置在所述第一真空腔室頂部，用于樣品的接收和加熱、制冷，所述第一傳樣桿為磁力桿，橫向設(shè)置在所述第一真空腔室側(cè)壁并貫通于該真空腔室，用于所述MBE室和樣品分析室間的樣品傳送，所述超高真空泵系統(tǒng)由干泵、分子泵、離子泵升華泵組合泵構(gòu)成，觀察窗是安裝在所述第一真空腔側(cè)壁上的玻璃窗，用于觀察該真空腔內(nèi)的情況。
進(jìn)一步地，所述樣品分析室以316或304不銹鋼制成的第二真空腔室主體，該真空腔室上設(shè)置有快速進(jìn)樣室、四維樣品操縱臺(tái)、低能電子衍射儀和俄歇譜儀聯(lián)合系統(tǒng)(LEED/AES)、氬離子槍、金屬蒸發(fā)源、離子規(guī)、觀察窗和進(jìn)氣閥；所述快速進(jìn)樣室是一不銹鋼真空室，設(shè)有真空泵抽口，并設(shè)置有樣品在所述快速進(jìn)樣室和分析室之間傳樣的第二傳樣桿，所述第二傳樣桿也是磁力桿；所述四維樣品操縱臺(tái)設(shè)置在所述第二真空腔室頂部，可做三維線性運(yùn)動(dòng)和繞主軸的轉(zhuǎn)動(dòng)，并可對(duì)接收的樣品進(jìn)行加熱，所述四維樣品操縱臺(tái)還安裝樣品接收裝置，用來(lái)在超高真空中存放樣品；在所述樣品分析室與所述STM室之間還安裝有第三傳樣桿，該第三傳樣桿也是磁力桿。
進(jìn)一步地，所述STM室中設(shè)置有掃描隧道顯微鏡系統(tǒng)和極端條件下物性測(cè)量系統(tǒng)，所述極端條件下物性測(cè)量系統(tǒng)由低溫杜瓦和可變溫插入裝置組成，所述低溫杜瓦是夾層結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部是超高真空，夾層中是液氮庫(kù)和液氦庫(kù)，超導(dǎo)磁體線圈安裝在液氦庫(kù)的底部，當(dāng)液氦庫(kù)注入液氦后，液氦會(huì)將整個(gè)超導(dǎo)磁鐵浸沒(méi)，所述超導(dǎo)磁體為裂磁結(jié)構(gòu)；所述低溫杜瓦在超導(dǎo)磁體高度位置與所述樣品分析室連接，所述低溫杜瓦上部連接真空泵系統(tǒng)，頂部通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)平臺(tái)、軟波紋管和硬彈簧安裝所述可變溫插入裝置，所述軟波紋管和硬彈簧構(gòu)成減震裝置，用于減少所述可變溫插入裝置底部的振動(dòng)，所述可變溫插入裝置底部安裝有一紫銅鍍金的樣品接收裝置該樣品接收裝置呈圓柱形，中部鏤空，用于接收樣品，上部和下部分別安裝兩個(gè)步進(jìn)馬達(dá)，四個(gè)馬達(dá)沖著樣品呈直線排列，每個(gè)馬達(dá)帶有一根與樣品表面平行的掃描管，掃描管上裝有STM探針，遠(yuǎn)離樣品的兩個(gè)步進(jìn)馬達(dá)上的掃描管在樣品法線的方向上更靠近樣品，每個(gè)馬達(dá)由XYZ三個(gè)方向上可移動(dòng)的三個(gè)步進(jìn)電機(jī)組成，使得STM探針可以在樣品表面自由移動(dòng)，所述四根探針與樣品表面成45度角，四根之間兩兩垂直。
進(jìn)一步地，所述減震臺(tái)設(shè)置在水泥臺(tái)上，水泥臺(tái)下面鋪設(shè)有用于減震的沙子，所述水泥臺(tái)與四周通過(guò)深溝隔開(kāi)，深溝外側(cè)還設(shè)置有木制屏蔽屋將整個(gè)水泥臺(tái)和超高真空系統(tǒng)包在其中，屋外壁包有用于屏蔽電磁波的鋁皮或銅皮，屋內(nèi)壁粘有消除音頻振動(dòng)的影響吸音棉。
本實(shí)用新型的有益效果是1、將MBE室、樣品分析室和STM室分別通過(guò)閘板閥相連，可實(shí)現(xiàn)樣品的生長(zhǎng)、分析、表征和測(cè)試等功能，同時(shí)作為個(gè)體又彼此獨(dú)立不受干擾，可充分發(fā)揮其特定的功能；2、采用裂磁結(jié)構(gòu)的超導(dǎo)磁，使得在STM室進(jìn)行光學(xué)實(shí)驗(yàn)成為可能，其中用于表征形貌的STM針尖同時(shí)也可以作為物性測(cè)量的電極，簡(jiǎn)化了整個(gè)系統(tǒng)；3、整個(gè)超高真空系統(tǒng)安置在一特定的減震支架上，減震支架放在與外界相隔的水泥臺(tái)上，水泥臺(tái)下面鋪設(shè)有用于減震的沙子，水泥臺(tái)四周還設(shè)置有木制屏蔽屋，屋外壁被鋁皮或銅皮所包用于屏蔽電磁波，屋內(nèi)壁粘有吸音棉，消除音頻振動(dòng)的影響，因此很好地實(shí)現(xiàn)了STM的形貌表征功能；4、本實(shí)用新型中STM腔內(nèi)的樣品接收裝置安裝有四探針裝置，而驅(qū)動(dòng)探針的四組步進(jìn)電機(jī)在樣品兩側(cè)成直線排列的設(shè)計(jì)和掃描管平行樣品表面的設(shè)計(jì)大大減少了四探針裝置所占的體積，使得本四探針裝置可應(yīng)用在極低溫、強(qiáng)磁場(chǎng)和光學(xué)試驗(yàn)的場(chǎng)合。



圖1是本實(shí)用新型立體結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2a為樣品分析室的結(jié)構(gòu)示意圖，圖2b為圖2a的俯視圖。
圖3a是MBE生長(zhǎng)室的結(jié)構(gòu)示意圖，圖3b為圖3a的俯視圖。
圖4是MBE生長(zhǎng)室結(jié)構(gòu)剖面示意圖。
圖5a是STM室的結(jié)構(gòu)示意圖，圖5b是圖5a的俯視圖。
圖6是STM室內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
圖7是可變溫插入裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖8是一種四探針STM裝置示意圖。
圖9是四探針?lè)y(cè)量薄膜電導(dǎo)的示意圖。
圖10為步進(jìn)電機(jī)的安裝示意圖。
圖11為外部減震機(jī)構(gòu)的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖12為傳樣桿的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖13為樣品托的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1如圖1所示，本實(shí)用新型包括MBE生長(zhǎng)室2、樣品分析室1、STM室3和減震臺(tái)4，減震臺(tái)4包括三條空氣腿5、6、7、三個(gè)鋼罩8、9、10和三角形支架11，鋼罩8、9、10垂直安裝在三角形支架11的三個(gè)角上，鋼罩8、9、10為半包圍形，并分別套裝在三條空氣腿5、6、7上，三角支架11上在靠近三個(gè)角的位置上分別還安裝有支撐板，MBE生長(zhǎng)室2、樣品分析室1和STM室3設(shè)置在該支撐板上，MBE生長(zhǎng)室2與樣品分析室1之間以及樣品分析室1與STM室2之間通過(guò)閘板閥和金屬波紋管真空密閉相連。
如圖2a、b樣品分析室1以316或304不銹鋼的第一超高真空腔12為主體，該真空腔室12上設(shè)置有快速進(jìn)樣室13、四維樣品操縱臺(tái)14、低能電子衍射儀和俄歇譜儀聯(lián)合系統(tǒng)20(LEED/AES)、氬離子槍15、金屬蒸發(fā)源16、離子規(guī)；快速進(jìn)樣室13是一不銹鋼真空室，設(shè)有真空泵抽口，快速進(jìn)樣室13上裝有樣品在快速進(jìn)樣室13和分析室1之間傳樣的第二傳送桿17、進(jìn)氣閥18和閘板閥19，第二傳樣桿17為磁力桿，四維樣品操縱臺(tái)14設(shè)置在第二真空腔室12頂部，可做三維線性運(yùn)動(dòng)和繞主軸的轉(zhuǎn)動(dòng)，并可對(duì)接收的樣品進(jìn)行加熱，四維樣品操縱臺(tái)14還安裝樣品接收裝置，用來(lái)在超高真空中存放樣品，在樣品分析室1與STM室2之間還安裝有第三傳樣桿49，該第三傳樣桿49也是磁力桿。分析表面結(jié)構(gòu)和組分的LEED/AES20與用來(lái)清潔表面的氬離子槍15構(gòu)成樣品分析室1的主要分析手段。氬離子槍15和LEED/AES20裝在同一高度平面上，如果在高能氬離子將樣品表面打掉的同時(shí)使用LEED/AES20，可分析樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)和元素成分。氬離子槍15是通過(guò)裂解氬氣來(lái)獲得氬離子的，而氬氣是通過(guò)全金屬漏閥21注入到氬離子槍15的。分子泵22通過(guò)過(guò)渡金屬腔23和閘板閥24安裝在第二超高真空腔12的靠下位置。分子泵22接有干泵，構(gòu)成樣品分析室的主泵和前級(jí)泵。進(jìn)氣閥8在超高真空腔1上與分子泵14相對(duì)的位置。離子泵鈦泵組合泵24位于第二超高真空腔12的最下端。第二超高真空腔12上還裝有簡(jiǎn)單的樣品生長(zhǎng)裝置——金屬蒸發(fā)源25，可用于鐵、鈷、鎳等金屬材料的生長(zhǎng)。在傳樣桿17正對(duì)的位置有閘板閥26和金屬波紋管27，用來(lái)連接STM室3，傳樣桿17就是用來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品在STM室3和樣品分析室1之間的傳送的。使用金屬波紋管27的目的是消除應(yīng)力。第二超高真空腔12上的法蘭28是用來(lái)連接MBE室2的，樣品在MBE室2和樣品分析室1之間的傳遞要通過(guò)該法蘭28。第二超高真空腔12上還裝有大量的觀察窗，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)或傳樣過(guò)程中對(duì)第二超高真空腔12內(nèi)部的觀測(cè)是必不可少的。
如圖3a、b所示，MBE室2以316或304不朽鋼制成的圓柱狀第一真空腔室31為主體，第一真空腔室31上分別設(shè)置有MBE源爐32、高能電子衍射儀33、五維低溫樣品操縱臺(tái)34、第一傳樣桿42、觀察窗35、超高真空泵系統(tǒng)36、進(jìn)氣閥37、液氮冷罩38和離子規(guī)39，五維低溫樣品操縱臺(tái)34設(shè)置在第一真空腔室31頂部，可做三維線性運(yùn)動(dòng)和繞主軸的轉(zhuǎn)動(dòng)，并可對(duì)接收的樣品進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，用于樣品的接收和加熱、制冷，第一傳樣桿42為磁力桿，橫向設(shè)置在第一真空腔室31側(cè)壁并貫通于該真空腔室31，用于MBE室2和樣品分析室1間的樣品傳送，超高真空泵系統(tǒng)36由干泵、分子泵、離子泵升華泵組合泵構(gòu)成，觀察窗35是安裝在第一真空腔室31側(cè)壁上的玻璃窗，用于觀察該真空腔內(nèi)的情況。在與第一超高真空腔31的中軸線成35°的方向上，分布著5個(gè)K-cell源40。圖4是MBE室2的結(jié)構(gòu)剖面示意圖。通過(guò)液氮冷罩38的進(jìn)氮口41可將液氮灌入液氮冷罩38中，多余的液氮或蒸發(fā)的氮?dú)饪赏ㄟ^(guò)排氮口42排出。MBE生長(zhǎng)時(shí)，K-cell40升溫，原子和原子團(tuán)從K-cell40中飛出，沉積在樣品上，此時(shí)RHEED槍射出電子，掠入射到樣品的表面，分析這些衍射條紋就可知道樣品表面的生長(zhǎng)狀況。
如圖5a、b、圖6和圖7所示，STM室3以低溫杜瓦51為主體。低溫杜瓦51是夾層結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部是超高真空，夾層中是液氮庫(kù)71和液氦庫(kù)72，超導(dǎo)磁體73安裝在液氦庫(kù)72的底部，當(dāng)液氦庫(kù)72注入液氦后，液氦會(huì)將整個(gè)超導(dǎo)磁體73浸沒(méi)，超導(dǎo)磁體73為裂磁結(jié)構(gòu)，杜瓦51下部的法蘭口52用于連接樣品分析室1，同一高度上的觀察窗53用來(lái)監(jiān)控樣品的傳送和STM探針的移動(dòng)，也可用來(lái)通激光做SMOKE實(shí)驗(yàn)。變溫插入裝置54通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)平臺(tái)55和軟波紋管56安裝在杜瓦51上，并通過(guò)法蘭87和低溫杜瓦51的法蘭86安裝在低溫杜瓦51的超高真空內(nèi)部。變溫插入裝置54配有液氦罐88和液氦壺89用于對(duì)樣品接收裝置連同它里面的樣品和四探針裝置進(jìn)行制冷。調(diào)節(jié)裝置57、內(nèi)部裝有硬彈簧的支撐裝置58與軟波紋管56一起組成變溫插入裝置54的減震裝置，可有效地衰減外部傳到變溫插入裝置54底部的振動(dòng)。變溫插入裝置54的底部處在超導(dǎo)磁體73之間，和觀察窗74與樣品傳入口75處在同一高度，紫銅鍍金的樣品接收裝置安裝在超導(dǎo)磁體73之間。STM探針在掃圖(表征形貌)時(shí)對(duì)環(huán)境振動(dòng)非常敏感，所以需要建立相應(yīng)的減震機(jī)構(gòu)。如圖11所示本實(shí)用新型減震臺(tái)4設(shè)置在水泥臺(tái)101上，水泥臺(tái)101下面鋪設(shè)有用于減震的沙子，水泥臺(tái)101與四周通過(guò)深溝隔開(kāi)，深溝外側(cè)還設(shè)置有木制屏蔽屋102將整個(gè)水泥臺(tái)101和超高真空系統(tǒng)包在其中，屋外壁包有用于屏蔽電磁波的鋁皮或銅皮，屋內(nèi)壁粘有消除音頻振動(dòng)的影響吸音棉，能夠起到很好的減震、隔噪音的作用，使STM探針在掃描時(shí)更好地獲取圖像信息。杜瓦51上部的法蘭口59通過(guò)過(guò)渡金屬腔60與離子泵鈦泵組合泵61相連，分子泵62通過(guò)另一個(gè)過(guò)渡腔63和閘板閥64與過(guò)渡金屬腔60相連。過(guò)渡金屬腔60上的兩個(gè)小法蘭口一個(gè)接進(jìn)氣閥65，一個(gè)接真空規(guī)66。STM室3制冷時(shí)，液氮從液氮口67注入到液氮庫(kù)71，液氦從液氦口68注入到液氦庫(kù)72。電接口69用于測(cè)量液氦庫(kù)71內(nèi)的液氦高度，電接口70用于超導(dǎo)磁體的溫度測(cè)量和加熱。圖6是STM室的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。由圖我們知道，樣品接收裝置所在的空間是非常狹小的。所以樣品接收裝置也不可能做大，進(jìn)而STM探針的驅(qū)動(dòng)裝置也就受到了尺寸限制。第一、二、三傳樣桿的結(jié)構(gòu)如圖12所示，傳樣桿均分別通過(guò)刀口法蘭103安裝在各自對(duì)應(yīng)的真空腔室上，并通過(guò)磁力桿把手104旋轉(zhuǎn)，將傳樣桿頭105旋轉(zhuǎn)進(jìn)如圖13所示的樣品托106上的絲孔107，從而進(jìn)行傳樣。
圖8是一種四探針裝置結(jié)構(gòu)的示意圖。樣品接收裝置71上裝有四根探針72、73、74、75，探針72、73通過(guò)掃描管76、77安裝在步進(jìn)馬達(dá)78、79上，探針74、75通過(guò)掃描管91、92安裝在步進(jìn)馬達(dá)80、81上，步進(jìn)馬達(dá)78、79、80、90均分別由XYZ三個(gè)方向上移動(dòng)的三個(gè)步進(jìn)電機(jī)組成，如圖10所示，探針73通過(guò)步進(jìn)電機(jī)97、98、99驅(qū)動(dòng)，探針72、74、75也一樣。探針72、73、74、75指向樣品面，掃描管76、77、91、92在不加偏壓時(shí)與樣品表面平行。這種水平設(shè)置的掃描管，在垂直樣品表面的Z方向上同垂直設(shè)置的掃描管一樣，可以得到原子分辨率。這種設(shè)計(jì)的好處是，一、有效地節(jié)約了空間，使得四探針在裂磁結(jié)構(gòu)中成為可能；二、可掃描Z方向上起伏較大的樣品。附在掃描管上的四根探針72、73、74、75是分別由可三維移動(dòng)的步進(jìn)電機(jī)組驅(qū)動(dòng)的，能夠彼此獨(dú)立地移動(dòng)到樣品表面任何位置。因此既可作為電導(dǎo)測(cè)試的電極，也可作為STM探針來(lái)掃形貌圖，能夠?qū)崿F(xiàn)形貌表征和納米結(jié)構(gòu)電輸運(yùn)測(cè)試的雙重功能。圖9是這種四探針?lè)y(cè)量超導(dǎo)金屬薄膜電導(dǎo)的示意圖。四根探針并排壓在薄膜表面上，針尖成一直線，四根探針與表面成45度，而兩兩探針之間成90度。由于每?jī)筛结樋梢钥康梅浅＝?，因此適用于納米結(jié)構(gòu)的電輸運(yùn)測(cè)試。四探針在測(cè)量納米結(jié)構(gòu)的輸運(yùn)性質(zhì)時(shí)需要彼此逼近到一個(gè)很小范圍(1微米以內(nèi))，本實(shí)用新型采用光學(xué)CCD監(jiān)測(cè)的方法實(shí)現(xiàn)探針的粗逼近(20微米以內(nèi))，采用測(cè)探針彼此間隧道電流的方法實(shí)現(xiàn)細(xì)逼近(1微米)，再通過(guò)STM掃圖最終確定彼此間的位置。本實(shí)用新型中相鄰兩組步進(jìn)電機(jī)可安裝在直徑30mm高60mm的圓柱空間內(nèi)，尺寸上比Omicron公司和Hasegawa研究組的四探針系統(tǒng)要小了很多，使得該種四探針系統(tǒng)特別適合應(yīng)用在裂磁結(jié)構(gòu)的超導(dǎo)磁體中，也使得在極端條件下進(jìn)行光學(xué)實(shí)驗(yàn)成為可能。另外，本實(shí)用新型中的每個(gè)探針均可作為STM獲得原子分辨率的形貌表征圖。
以超導(dǎo)金屬Pb膜的生長(zhǎng)和測(cè)試為例闡述本實(shí)用新型的應(yīng)用，選用Si(111)面作為Pb膜生長(zhǎng)的襯底。首先將硅片固定在樣品托上，打開(kāi)圖2a中的快速進(jìn)樣室13，將樣品托裝在進(jìn)樣室13的第二傳送桿17上，關(guān)閉進(jìn)樣室13，用真空泵對(duì)其抽真空，待達(dá)到好的真空度后，打開(kāi)進(jìn)樣室13與超高真空腔12之間的閘板閥，將硅片傳到超高真空樣品分析室1的樣品操縱臺(tái)14上，然后關(guān)閉閘板閥。打開(kāi)樣品分析室與MBE室之間的閘板閥，用MBE室的第一傳樣桿42將樣品接收到MBE室的五維低溫樣品操縱臺(tái)14上，然后關(guān)閉閘板閥。用五維低溫樣品操縱臺(tái)14加熱硅片到400℃去除硅片上吸附的氣體和雜質(zhì)，離子規(guī)顯示真空先變壞后變好，這是硅片的去氣過(guò)程。去氣結(jié)束后，給硅樣品短時(shí)間地加大電流，使得硅樣品表面溫度在瞬時(shí)達(dá)到1200℃，從而使Si(111)表面的原子瞬間蒸發(fā)重組。重復(fù)多次直到高溫時(shí)真空度基本不再變壞。這一過(guò)程叫做閃硅，可獲得Si(111)表面的7×7再構(gòu)。轉(zhuǎn)動(dòng)五維低溫操縱臺(tái)14的水平轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)制，將樣品從傳送狀態(tài)轉(zhuǎn)到生長(zhǎng)狀態(tài)。打開(kāi)RHEED槍，調(diào)節(jié)硅樣品的合適位置，給五維樣品操縱臺(tái)14通液氮制冷。當(dāng)溫度計(jì)顯示硅樣品附近的溫度到150K后，調(diào)節(jié)充氮速度使溫度保持在150K不變。加熱裝有Pb源的K-cell到420℃(具體溫度視情況而定。溫度越高生長(zhǎng)束流越大，但溫度太低的話沒(méi)有原子和原子團(tuán)束流發(fā)出)，打開(kāi)K-cell的擋板，使得Pb原子束射向150K的Si(111)7×7表面。根據(jù)標(biāo)定好的生長(zhǎng)速率(RHEED衍射條紋的強(qiáng)弱可標(biāo)定生長(zhǎng)薄膜的厚度，進(jìn)而可確定一定溫度下的某種材料的生長(zhǎng)速率)，一定時(shí)間后合上Pb源K-cell前的擋板。Si(111)7×7表面上就生長(zhǎng)好一定厚度的Pb膜了。停止給五維低溫操縱臺(tái)14制冷，將K-cell的溫度降回到室溫，用第一傳樣桿42將長(zhǎng)有Pb膜的硅樣品傳到樣品分析室1的樣品操縱臺(tái)14上。用樣品操縱臺(tái)14在Z方向上移動(dòng)樣品，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品的位置，使得樣品可以被第三傳樣桿接收。打開(kāi)樣品分析室1和STM室2之間的閘板閥，調(diào)整第三傳樣桿的位置和可變溫插入裝置54的位置，將樣品傳送到樣品接收裝置71上。關(guān)閉閘板閥，給可變溫插入裝置54的液氦罐3中通入液氦(注此時(shí)STM室2的液氮庫(kù)71中充有液氮，液氦庫(kù)72中注有液氦)。打開(kāi)針閥95使液氦制冷樣品接收裝置71。通過(guò)機(jī)械泵對(duì)液氦罐88中氦的減壓可獲得2K的低溫，調(diào)節(jié)可變溫插入裝置54靠近樣品接收裝置71的加熱裝置，可實(shí)現(xiàn)2K-300K的變溫。此時(shí)，采用四探針結(jié)構(gòu)，先用一根STM探針表征Pb膜的形貌，確定Pb膜的質(zhì)量不錯(cuò)后，將四根探針壓在Pb膜表面(歐姆接觸)排成一條直線。外側(cè)兩根探針通以電流，內(nèi)側(cè)兩根探針探測(cè)電壓，即可測(cè)出超導(dǎo)Pb膜的低溫特性和超導(dǎo)特性。測(cè)量過(guò)程中可以引入磁場(chǎng)，得出一定厚度Pb膜的上臨界場(chǎng)和磁導(dǎo)性質(zhì)。這就是Pb膜的原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試過(guò)程。由于樣品在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程種不必取出真空腔，所以不會(huì)遭到破壞。同理，可進(jìn)行In膜、Bi膜等材料的原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試。
在磁性量子點(diǎn)陣上覆蓋超導(dǎo)薄膜進(jìn)行物性測(cè)量涉及三個(gè)過(guò)程，一是磁性量子點(diǎn)的制備，二是超導(dǎo)薄膜的生長(zhǎng)，三是薄膜電導(dǎo)的測(cè)量。如果這三種功能不能集中在一套超高真空系統(tǒng)中，就會(huì)引入總總困難進(jìn)而造成實(shí)驗(yàn)的失敗。因此原位的生長(zhǎng)、表征和測(cè)試就顯得尤為重要。本實(shí)用新型中的樣品分析室可生長(zhǎng)高質(zhì)量的磁性全同量子點(diǎn)陣，MBE室可生長(zhǎng)高質(zhì)量的超導(dǎo)Pb膜，彼此之間又不會(huì)互相污染或干擾。具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程見(jiàn)下在樣品分析室中給硅片除氣、閃硅，然后利用金屬蒸發(fā)源將磁性金屬蒸到Si(111)7×7表面上，控制生長(zhǎng)速度和溫度以及磁性金屬原子在Si表面的覆蓋度就可得到形狀大小相似的納米量級(jí)的磁性量子點(diǎn)陣，然后將樣品傳到MBE室，用前述方法生長(zhǎng)Pb膜，最后傳到STM室進(jìn)行形貌表征和電輸運(yùn)測(cè)量。
本實(shí)用新型中的物性測(cè)量室與強(qiáng)大的樣品制備系統(tǒng)(MBE室、樣品分析室)相連，極大地拓寬了四探針的應(yīng)用范圍。譬如在MBE室中可以生長(zhǎng)面積微米級(jí)高度納米級(jí)的Pb島，由于硅襯底閃硅后每隔大約一百納米(具體數(shù)值視情況而定)會(huì)有一硅臺(tái)階，因此硅襯底上的Pb島在沿硅臺(tái)階的方向上厚度一致，在垂直硅臺(tái)階的方向上厚度不同。同時(shí)因Pb島的電子結(jié)構(gòu)在厚度方向上呈現(xiàn)出量子阱態(tài)，沿硅臺(tái)階和垂直硅臺(tái)階的兩個(gè)方向上可能會(huì)有電導(dǎo)各向異性。用本實(shí)用新型的四探針?lè)?，將兩根探針點(diǎn)在Pb島垂直臺(tái)階的方向上，另兩根點(diǎn)在臺(tái)階方向上，四點(diǎn)構(gòu)成矩形。先是垂直臺(tái)階方向的兩根探針加電流，另兩根測(cè)電壓，后是平行臺(tái)階方向的兩根探針加電流，另兩根測(cè)電壓。比較兩組數(shù)據(jù)就可驗(yàn)證各向異性的電導(dǎo)。
在硅的高指數(shù)面上沉積金屬很容易得到沿著臺(tái)階生長(zhǎng)的金屬納米線，但這些納米線的電導(dǎo)特性卻很難測(cè)量。然而本實(shí)用新型的四探針可原位地測(cè)量此類納米線的電導(dǎo)。
本實(shí)用新型中的MBE室可以生長(zhǎng)IIIV族化合物半導(dǎo)體GaAs。基于GaAs可構(gòu)筑量子點(diǎn)、單電子晶體管等多種應(yīng)用于自旋電子學(xué)的納米結(jié)構(gòu)。本實(shí)用新型中磁場(chǎng)可加到12Tesla，能夠造成電子自旋的Zeeman分裂，激光可通過(guò)觀察窗照到樣品表面激發(fā)自旋極化的電子。因此本實(shí)用新型適用于GaAs納米結(jié)構(gòu)的自旋輸運(yùn)測(cè)試。
Se納米管和納米線是光電導(dǎo)材料，但對(duì)于低溫、磁場(chǎng)下的光電導(dǎo)效應(yīng)從未有人測(cè)試過(guò)。因?yàn)榇蠖鄶?shù)低溫磁場(chǎng)測(cè)量設(shè)備都不是采用的裂磁結(jié)構(gòu)，無(wú)法將光照到樣品表面。而采用本實(shí)用新型，就可在低溫、磁場(chǎng)、光照的情況下測(cè)出Se管和線的光電導(dǎo)特性。
權(quán)利要求
1.一種新型超高真空原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，包括MBE生長(zhǎng)室、樣品分析室、STM室和減震臺(tái)，所述減震臺(tái)包括三條空氣腿、三個(gè)鋼罩和三角形支架，鋼罩垂直安裝在三角形支架的三個(gè)角上，所述鋼罩為半包圍形，并分別套裝所述三條空氣腿上，所述三角支架上在靠近三個(gè)角的位置上分別還安裝有支撐板，所述MBE生長(zhǎng)室、樣品分析室和STM室設(shè)置在該支撐板上，所述支撐板距地的高度低于所述空氣腿的高度；所述MBE生長(zhǎng)室與所述樣品分析室之間以及所述樣品分析室與所述STM室之間分別通過(guò)閘板閥和金屬波紋管真空密閉相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種新型超高真空原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述MBE室以316或304不朽鋼制成的圓柱狀第一真空腔室為主體，所述第一真空腔室上分別設(shè)置有MBE源爐、高能電子衍射儀、五維低溫樣品操縱臺(tái)、第一傳樣桿、觀察窗、超高真空泵系統(tǒng)、進(jìn)氣閥、液氮冷罩和離子規(guī)，所述五維低溫樣品操縱臺(tái)設(shè)置在所述第一真空腔室頂部，用于樣品的接收和加熱、制冷，所述第一傳樣桿為磁力桿，橫向設(shè)置在所述第一真空腔室側(cè)壁并貫通于該真空腔室，用于所述MBE室和樣品分析室間的樣品傳送，所述超高真空泵系統(tǒng)由干泵、分子泵、離子泵升華泵組合泵構(gòu)成，觀察窗是安裝在所述第一真空腔側(cè)壁上的玻璃窗，用于觀察該真空腔內(nèi)的情況。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的一種新型超高真空原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述樣品分析室以316或304不銹鋼制成的第二真空腔室主體，該真空腔室上設(shè)置有快速進(jìn)樣室、四維樣品操縱臺(tái)、低能電子衍射儀和俄歇譜儀聯(lián)合系統(tǒng)、氬離子槍、金屬蒸發(fā)源、離子規(guī)、觀察窗和進(jìn)氣閥；所述快速進(jìn)樣室是一不銹鋼真空室，設(shè)有真空泵抽口，并設(shè)置有樣品在所述快速進(jìn)樣室和分析室之間傳樣的第二傳樣桿，所述第二傳樣桿也是磁力桿；所述四維樣品操縱臺(tái)設(shè)置在所述第二真空腔室頂部，可做三維線性運(yùn)動(dòng)和繞主軸的轉(zhuǎn)動(dòng)，并可對(duì)接收的樣品進(jìn)行加熱，所述四維樣品操縱臺(tái)還安裝樣品接收裝置，用來(lái)在超高真空中存放樣品；在所述樣品分析室與所述STM室之間還安裝有第三傳樣桿，該第三傳樣桿也是磁力桿。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種新型超高真空原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述STM室中設(shè)置有掃描隧道顯微鏡系統(tǒng)和極端條件下物性測(cè)量系統(tǒng)，所述極端條件下物性測(cè)量系統(tǒng)由低溫杜瓦和可變溫插入裝置組成，所述低溫杜瓦是夾層結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部是超高真空，夾層中是液氮庫(kù)和液氦庫(kù)，超導(dǎo)磁體線圈安裝在液氦庫(kù)的底部，當(dāng)液氦庫(kù)注入液氦后，液氦會(huì)將整個(gè)超導(dǎo)磁鐵浸沒(méi)，所述超導(dǎo)磁體為裂磁結(jié)構(gòu)；所述低溫杜瓦在超導(dǎo)磁體高度位置與所述樣品分析室連接，所述低溫杜瓦上部連接真空泵系統(tǒng)，頂部通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)平臺(tái)、軟波紋管和硬彈簧安裝所述可變溫插入裝置，所述軟波紋管和硬彈簧構(gòu)成減震裝置，用于減少所述可變溫插入裝置底部的振動(dòng)，所述可變溫插入裝置底部安裝有一紫銅鍍金的樣品接收裝置該樣品接收裝置呈圓柱形，中部鏤空，用于接收樣品，上部和下部分別安裝兩個(gè)步進(jìn)馬達(dá)，四個(gè)馬達(dá)沖著樣品呈直線排列，每個(gè)馬達(dá)帶有一根與樣品表面平行的掃描管，掃描管上裝有STM探針，遠(yuǎn)離樣品的兩個(gè)步進(jìn)馬達(dá)上的掃描管在樣品法線的方向上更靠近樣品，每個(gè)馬達(dá)由XYZ三個(gè)方向上可移動(dòng)的三個(gè)步進(jìn)電機(jī)組成，使得STM探針可以在樣品表面自由移動(dòng)，所述四根探針與樣品表面成45度角，四根之間兩兩垂直。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4所述的一種新型超高真空原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于，所述減震臺(tái)設(shè)置在水泥臺(tái)上，水泥臺(tái)下面鋪設(shè)有用于減震的沙子，所述水泥臺(tái)與四周通過(guò)深溝隔開(kāi)，深溝外側(cè)還設(shè)置有木制屏蔽屋將整個(gè)水泥臺(tái)和超高真空系統(tǒng)包在其中，屋外壁包有用于屏蔽電磁波的鋁皮或銅皮，屋內(nèi)壁粘有消除音頻振動(dòng)的影響吸音棉。
專利摘要
本實(shí)用新型公開(kāi)了一種新型超高真空原位生長(zhǎng)、表征和測(cè)試系統(tǒng)，包括MBE生長(zhǎng)室、樣品分析室、STM室和減震臺(tái)，減震臺(tái)包括三條空氣腿、三個(gè)鋼罩和三角形支架，鋼罩垂直安裝在三角形支架的三個(gè)角上，鋼罩為半包圍形，并分別套裝三條空氣腿上，三角支架上在靠近三個(gè)角的位置上分別還安裝有支撐板，MBE生長(zhǎng)室、樣品分析室和STM室設(shè)置在該支撐板上，支撐板距地的高度低于空氣腿的高度；MBE生長(zhǎng)室與樣品分析室之間以及樣品分析室與STM室之間分別通過(guò)閘板閥和金屬波紋管真空密閉相連。本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了樣品的生長(zhǎng)、分析、表征和測(cè)試等功能，同時(shí)作為個(gè)體又彼此獨(dú)立不受干擾，可充分發(fā)揮其特定的功能。
文檔編號(hào)G01Q60/10GKCN2837831SQ200520132651
公開(kāi)日2006年11月15日 申請(qǐng)日期2005年11月11日
發(fā)明者王健, 梁學(xué)錦, 蔡偉偉, 劉慧 , 陳東敏, 薛其坤 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan