專利名稱:測察鋁電解電容器用電極箔微觀形貌的制樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對鋁電解電容器用電極箔測量的技術(shù)領(lǐng)域：
，是一種測察鋁電解電容器 用電極箔微觀形貌的制樣方法。
背景技術(shù)：
鋁電解電容器用電極箔經(jīng)化學(xué)或電化學(xué)腐蝕，其表面分布大量的細(xì)微凹坑，從而 使電極箔的有效表面積和粗糙度增大。鋁電解電容器用電極箔由侵蝕層和未腐蝕層構(gòu)成， 箔厚度為30微米至120微米，侵蝕層厚度為3微米至50微米，未腐蝕層厚20微米至40微 米，每平方厘米約有IO6至IO8個蜂窩狀或隧道形的小孔，小孔直徑約10納米至1000個納 米。這種形貌達(dá)到了納米尺寸，研究人員在分析中高壓陽極箔工藝實(shí)驗(yàn)與隧道孔的生長關(guān) 系機(jī)理時，采用對其未化成處理的腐蝕試樣干燥處理后，直接用掃描電子顯微鏡觀察樣品 表面形貌。但由于樣品表面常存在一些非蝕孔狀的腐蝕鋁基體，會造成對蝕孔遮擋，直接 觀測統(tǒng)計(jì)，會產(chǎn)生測量分析誤差，不利于對腐蝕微觀形貌分析。通常采用一定的制樣方法 用高倍掃描電鏡檢測電極箔的表面和截面形貌?，F(xiàn)用的方法1、a)剪切用裁紙刀將電極 箔(未形成或形成電極箔)切成面積為IOmmX IOmm的樣片；b)檢測將試樣置于電鏡下觀 察、檢測。此方法基本不需要對樣片進(jìn)行處理，但直接觀察，電極箔表面存留部分遮擋物和 腐蝕塌陷，不易于對真實(shí)微觀形貌的觀察和測量。現(xiàn)用的方法2、a)剪切用裁紙刀將電極 箔(形成電極箔)切成面積為IOmmX IOmm的樣片；b)制樣將樣片置于樹脂中，恒溫凝固 36小時后，使用超薄切片機(jī)沿垂直截面方向切除5-10 μ m，備用；c)檢測將試樣置于透鏡 下觀察、檢測。此方法制樣時間較長，且由于鋁材的機(jī)械性能較大，在切斷過程中電極箔的 部分微觀形貌仍發(fā)生扭曲，檢測照片部分失真。現(xiàn)用的方法3、a)剪切用裁紙刀將電極箔 (形成電極箔)切成面積為IOmmX IOmm的樣片；b)制樣形成箔化成的方法在腐蝕電極箔 表面制備一層均勻分布、一定厚度的氧化膜，復(fù)型箔樣的形貌；將形成電極箔置于堿性溶液 (ΝΑ0Η0. 5-10% +NA3PO4O. 1-1. 0% )中，在30_50°C條件下處理10-30分鐘，至氧化膜與電 極箔基體完全分離，將氧化膜取出，并用去離子水清洗干凈，烘干，備用；c)檢測將試樣置 于電鏡下觀察、檢測。此方法制樣易溶去較小的微觀形貌，且對不同層面的微觀形貌皆被溶 出，不易對微觀形貌參數(shù)進(jìn)行科學(xué)分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種測察鋁電解電容器用電極箔微觀形貌的制樣方法，克服了現(xiàn)有 技術(shù)之不足，實(shí)現(xiàn)了方便、快速、準(zhǔn)確地獲得未形成或形成的鋁電解電容器用電極箔的微觀 形貌的電鏡照片。
發(fā)明的技術(shù)方案之一是這樣來實(shí)現(xiàn)的一種測察鋁電解電容器用電極箔微觀形貌 的制樣方法，其對鋁電解電容器用電極箔的高壓腐蝕箔即未形成箔的微觀形貌的制樣方法 按下述步驟進(jìn)行
第一步驟裁樣將鋁箔制成所需要大小的試樣；
3[0006]第二步驟電解拋光處理將上述試樣電極箔置于拋光溶液中，在70°C至90°C電解 拋光溫度條件下處理的電解拋光時間為90秒至180秒，電流密度為0. 1安/平方厘米至0. 5 安/平方厘米，并用去離子水清洗干凈，烘干，備用，其中，電解拋光液按重量百分比主要含 有70%至85%磷酸和10%至20%的三氧化二鉻的水溶液；
第三步驟檢測將上述電解拋光處理后的試樣電極箔置于電鏡下拍照得到所需要 的電鏡照片。
本發(fā)明的技術(shù)方案之二是這樣來實(shí)現(xiàn)的一種測察鋁電解電容器用電極箔微觀形 貌的制樣方法，其對鋁電解電容器用電極箔的低壓箔的微觀形貌的制樣方法按下述步驟進(jìn) 行
第一步驟裁樣將鋁箔制成所需要大小的試樣；
第二步驟電解拋光處理將上述試樣電極箔置于拋光溶液中，在70°C至90°C電解 拋光溫度條件下處理的電解拋光時間為90秒至180秒，電流密度為0. 1至0. 5安/平方 厘米，并用去離子水清洗干凈，烘干，備用，其中，電解拋光液按重量百分比主要含有70%至 85%磷酸和10%至20%的三氧化二鉻的水溶液；
第三步驟檢測將試樣置于電鏡下拍照得到所需要的電鏡照片。
下面是對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化和/或選擇
上述電解拋光溫度80°C至85°C。
上述電解拋光時間可為100秒至150秒。
采用本發(fā)明可方便、快速、準(zhǔn)確地獲得電極箔微觀形貌的電鏡照片，因此特別適用 于電極箔的微觀形貌觀察和檢測，這為研究電化學(xué)條件與電極箔微觀形貌的聯(lián)系奠定了基 礎(chǔ)，為研制高比容、低阻抗和高穩(wěn)定性電容器用電極箔提供了保證。


附圖1為本發(fā)明中電解拋光裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖2為處理前樣品表面掃描電鏡照片(放大20000倍后的照片)。
附圖3為氧化膜復(fù)型樣品表面掃描電鏡照片(放大20000倍后的照片)。
附圖4為利用本發(fā)明處理后樣品表面掃描電鏡照片(放大20000倍后的照片)。
附圖5為利用本發(fā)明處理后中高壓電極箔掃描電鏡照片(放大10000倍后的照 片)。
附圖6為利用本發(fā)明處理后低壓電極箔掃描電鏡照片(放大10000倍后的照片)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)上述本發(fā)明的技術(shù)方案和實(shí)際情況來確定 具體的實(shí)施方式。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步論述
實(shí)施例1，對鋁電解電容器用電極箔的高壓腐蝕箔(即未形成箔)的微觀形貌測量 方法a、裁樣將箔片裁成將樣片裁成4mmX8mm的樣片；b、電解拋光處理電極箔置于拋 光溶液中，在70°C或80°C或85°C或90°C條件下處理90秒或100秒或150秒或180秒，電 流密度為0. 1安/平方厘米或0. 3安/平方厘米或0. 5安/平方厘米，并用去離子水清洗
4干凈，烘干，備用，其中電解拋光裝置如附圖1所示；C、檢測將試樣置于電鏡下拍照得到所 需要的電鏡照片，檢測微觀形貌。其中，電解拋光液按重量百分比主要含有70%的磷酸和 20%的三氧化二鉻的水溶液，或者電解拋光液按重量百分比主要含有75%的磷酸和15% 的三氧化二鉻的水溶液，或者電解拋光液按重量百分比主要含有80%的磷酸和15%的三 氧化二鉻的水溶液，或者電解拋光液按重量百分比主要含有85%的磷酸和10%的三氧化 二鉻的水溶液。電鏡照片如附圖5所示，圖像真實(shí)、清晰，利用目測法可獲得腐蝕孔洞的參 數(shù)矩形孔(長度500納米至1000納米，寬度400納米至800納米)、數(shù)目3. 4X IO5個/ 平方毫米至3. 8 X IO5個/平方毫米、分布較為均勻。對于研究為提升高壓腐蝕箔比容而 控制蝕孔的大小、數(shù)目和分布的研究提供了保證。
實(shí)施例2，對鋁電解電容器用電極箔的低壓箔的微觀形貌測量方法a、裁樣將電 極箔置于電解拋光液中，將箔片裁成將樣片裁成4mmX8mm的樣片；b、電解拋光處理電極 箔置于拋光溶液中，在70°C或80°C或85°C或90°C條件下處理90秒或100秒或150秒或 180秒，電流密度為0. 1安/平方厘米或0. 3安/平方厘米或0. 5安/平方厘米，并用去離 子水清洗干凈，烘干，備用；C、檢測將試樣置于電鏡下拍照得到所需要的電鏡照片，檢測 微觀形貌。其中，電解拋光液按重量百分比主要含有70%的磷酸和20%的三氧化二鉻的 水溶液，或者電解拋光液按重量百分比主要含有75%的磷酸和15%的三氧化二鉻的水溶 液，或者電解拋光液按重量百分比主要含有80%的磷酸和15%的三氧化二鉻的水溶液，或 者電解拋光液按重量百分比主要含有85%的磷酸和10%的三氧化二鉻的水溶液。電鏡照 片如附圖6所示，圖像真實(shí)、清晰，利用目測法可獲得腐蝕孔洞的參數(shù)近似圓柱形孔、深度 100納米至180納米、孔徑60納米至210納米、數(shù)目5. 2 X IO7個/平方厘米至6. 3 X IO7個 /平方厘米、分布局部有大量蝕孔聚集現(xiàn)象。這對于研究低壓箔微觀形貌與制造條件、微 觀形貌與電極箔品質(zhì)之間的聯(lián)系提供了 一種方法。
本技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)的對比分析采用直接觀察和超薄切片技術(shù)制樣觀察，電極箔 的微觀形貌或不易觀察、或發(fā)生嚴(yán)重變形，腐蝕層形貌不連續(xù)，而采用氧化膜復(fù)型技術(shù)，用 掃描電鏡觀察的層面照片如附圖3示，該方法獲得的形貌處于不同層面，不利于對參數(shù)的 統(tǒng)計(jì)與分析。利用本發(fā)明所得制樣電鏡照片如附圖4示。采用電解拋光方法對樣品箔進(jìn)行 平整處理，可在去除非蝕孔狀腐蝕鋁基體的遮擋物后，暴露出其有效孔的平面微觀形貌。電 解拋光是電化學(xué)溶解過程，使腐蝕箔在電解液中選擇性溶解，低凹處的表面進(jìn)入鈍化態(tài)，而 凸起部位非蝕孔鋁基體處于活性溶解，去除非蝕孔狀腐蝕鋁基體的遮擋物后，達(dá)到電化學(xué) 整平的目的。其最大的優(yōu)點(diǎn)就是由于沒有機(jī)械力的作用，不會形成機(jī)械拋光法產(chǎn)生的變形 層，以不致引起鋁箔表層微觀形貌的變化。
5
權(quán)利要求
一種測察鋁電解電容器用電極箔微觀形貌的制樣方法，所述電極箔為高壓腐蝕箔或低壓箔，其特征在于該制樣方法按下述步驟進(jìn)行第一步驟裁樣將上述電極箔制成所需要大小的試樣；第二步驟電解拋光處理將上述試樣電極箔置于拋光溶液中，在70℃至90℃電解拋光溫度條件下處理的電解拋光時間為90秒至180秒, 電流密度為0.1安/平方厘米至0.5安/平方厘米，并用去離子水清洗干凈，烘干，備用，其中，電解拋光液為按重量百分比主要含有70%至85%磷酸和10%至20%的三氧化二鉻的水溶液；第三步驟檢測將上述電解拋光處理后的試樣電極箔置于電鏡下拍照得到所需要的電鏡照片。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的測察鋁電解電容器用電極箔微觀形貌的制樣方法，其特征在 于電解拋光溫度為80°C至85°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的測察鋁電解電容器用電極箔微觀形貌的制樣方法，其 特征在于電解拋光時間可為100秒至150秒。
專利摘要
一種測察鋁電解電容器用電極箔微觀形貌的制樣方法，按下述步驟進(jìn)行第一步驟裁樣、第二步驟電解拋光處理和第三步驟檢測。采用本發(fā)明可方便、快速、準(zhǔn)確地獲得電極箔微觀形貌的電鏡照片，因此特別適用于電極箔的微觀形貌觀察和檢測，這為研究電化學(xué)條件與電極箔微觀形貌的聯(lián)系奠定了基礎(chǔ)，為研制高比容、低阻抗和高穩(wěn)定性電容器用電極箔提供了保證。
文檔編號G01N1/32GKCN101210863 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請?zhí)朇N 200610201448
公開日2010年12月29日 申請日期2006年12月29日
發(fā)明者洪濤, 遲慧 申請人:新疆眾和股份有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (2),