專利名稱:液相色譜儀的制作方法
本發(fā)明是關(guān)于高速液相色譜儀，更詳細(xì)地講是關(guān)于高速液相色譜儀的氣泡除去裝置。
一般情況，在高速液體色譜儀中使用的各種液流中，往往溶解有空氣。因此，在使用高速液體色譜儀時，由于它周圍溫度的變化、壓力的變化(減壓)等，溶解的空氣往往形成氣泡，并且產(chǎn)生于液流供給路里。特別是，輸送液流用的送液泵(活塞泵)的吸入側(cè)的吸收過濾器，如果因灰塵而變臟，由于增大了送液泵的吸入阻力，那么，當(dāng)送液泵吸入溶媒時，在它的吸入流路的吐出側(cè)容易產(chǎn)生氣泡，而且在交換液流時，過濾器內(nèi)的氣泡難以取出，這樣就存在在長時間間斷的情況下，這種氣泡逸出的問題。此外，例如在要進(jìn)行氨基酸分析、試料濃縮等的情況，要切換幾種液流以進(jìn)行分析，在送液泵的吸入側(cè)，由于設(shè)置了流路切換閥門、管路過濾器等，使液流供給路的流路阻力變大，因此同樣容易產(chǎn)生氣泡。
作為以上問題的對策，在使用液流前必須充分地除氣，而且在液體色譜儀內(nèi)裝入除氣裝置，液流供給路。例如，用聚四氟乙烯管構(gòu)成，并使這個管的周圍處于減壓狀態(tài)以除氣。
但是，用上述已知的除氣方法，除操作麻煩，另外，在上述除氣裝置的組裝結(jié)構(gòu)方面，送液泵吸入側(cè)的液流供給路變長，也就是說固定容積變大，高速液體色譜儀的成本變高，這是不合適的。
鑒于以上情況，本發(fā)明的主要目的之一是在送液泵吸收側(cè)的液流供給路上，設(shè)置氣泡檢出裝置。不增大固定容積，以廉價的結(jié)構(gòu)，在送液泵內(nèi)就能防止氣泡的流入。
本發(fā)明是關(guān)于一種液體色譜儀，它帶有通過其供給路給分離柱輸送液流的活塞泵;
該色譜儀還包括在活塞泵吸入側(cè)的液流供給路上，設(shè)置流路切換裝置，在這個流路切換裝置和柱塞泵的相對側(cè)設(shè)置氣泡檢出裝置，形成從這個氣泡檢出裝置到流路切換裝置的液流供給路的容量比活塞泵一次的吸入量大的情況;并且在流路切換裝置上連接吸入、吐出帶有氣泡的液流的吸入、吐出裝置，根據(jù)從氣泡檢出裝置輸出的氣泡檢出信號，使流路切換裝置做切換動作以連接吸入、吐出裝置;這樣連接后，設(shè)置使吸入吐出裝置做吸入動作的控制裝置。
根據(jù)在以下圖中表示的實(shí)施例，對本發(fā)明作詳細(xì)敘述。然而這個發(fā)明并不受此限定。
第1圖表示高速液相色譜儀(1)的整體結(jié)構(gòu)。
(2)(2)等是液流A～F，這些液流，通過供給路(3)，用活塞泵(4)向壓力傳感器(5)、搗塞(6)、噴嘴(7)、柱管(8)以及檢出器(9)壓送。另外，前述各種液流(2)(2)……用吸過濾器(10)除去它們的臟東西，同時，用7孔液流轉(zhuǎn)換閥門(27)將適合的液體轉(zhuǎn)換到供給路。另一方面，活塞泵(4)靠大致為園板狀的凸輪(11)和活塞泵馬達(dá)(12)作吸入、吐出動作。它的吸入、吐出動作受安裝在凸輪(11)上的光傳感器(13)和根據(jù)這個傳感器輸出的信號而動作的活塞位置監(jiān)控器的控制。
在活塞泵(4)和液流轉(zhuǎn)換閥門(27)之間的液流供給路(3)上，作為流路轉(zhuǎn)換裝置設(shè)置了3通電磁閥A(15)，同時，在這個3通電磁閥A和液流轉(zhuǎn)換閥門(27)之間設(shè)置氣泡檢出部分(16)。從3通電磁閥門A(15)的1個排氣口(d)，到吸入、吐出裝置的注射器(17)之間連接有吸收、吐出路(18)。在這個吸收、吐出路中間，還沒有3通電磁閥B(19)，它的一個排氣口(g)連接排液路(20)。(21)是使注射器作吸入、吐出動作的注射器馬達(dá)。
第2圖是前述氣泡檢出部分(16)的放大圖。氣泡檢出部分(16)和3通電磁閥A(15)之間的液流供給路(3)的容量，比活塞泵(4)的一個行程的吸入量稍微大一些，在它的外壁旁邊設(shè)置有發(fā)光二極管(22)和接受這個發(fā)光二極管的光信號作為輸出的光電三極管。
(24)是根據(jù)這個光電三極管輸出的信號而發(fā)出控制信號的控制部分。這個控制部分(24)，通過它的控制信號分別使活塞泵馬達(dá)(12)以及注射器馬達(dá)(21)停止和啟動，隨著上述動作，使3通電磁閥B(19)作轉(zhuǎn)換動作。另外，3通電磁閥A(15)的轉(zhuǎn)換動作是按照活塞位置控制裝置(14)輸出的信號進(jìn)行的，當(dāng)活塞泵(4)正在吸入時，液流供給路(3)被連接到3通電磁閥A(15)的b和c孔。
下面，對上述液相色譜儀(1)的工作過程作一說明。
第3圖是從光電三極管輸出的電流座標(biāo)圖，虛線表示臨界值。第4圖是活塞泵(4)的吸入、吐出波形圖。以下對氣泡檢出部分(16)的出口a，活塞泵(4)的入口側(cè)單向閥e以及3通電磁閥B(19)的其余2個孔f、h作說明。
在a～b～c～e間的液流供給路(3)上沒有氣泡(25)的時候，如果活塞泵(4)作吸入動作，則a～b從氣泡檢出部分(16)流出的液流(2)交替流入。其次，在這個液流中，如果有一個氣泡進(jìn)入，當(dāng)通過氣泡檢出部分(16)時，第3圖上的光電三極管(23)的輸出電流，就從氣泡檢測時的輸出電流i1變?yōu)閕2。如果到第4圖的t1，3通電磁閥A(15)就轉(zhuǎn)換到b～d。同時，3通電磁閥B(19)也按照由控制部分(24)來的控制信號使f～h間導(dǎo)通，同時，注射器馬達(dá)(21)動作，注射器(17)作吸入動作，一次吸入a～b～d間帶有氣泡的全部液流。而且，如果檢出了氣泡，則保持上述狀態(tài)，使注射器(17)作吸入動作，把a(bǔ)～b間的氣泡(25)除去。因此，如果注射器(17)處在吸入過程中，氣泡沒有被檢出的話，3通電磁閥B(19)也導(dǎo)通g以及h排氣口，同時，注射器馬達(dá)(21)作吐出動作，排出注射器(17)內(nèi)的液流(2)。另外，在液流(2)是1個種類的場合，使3通電磁閥B(19)的出口(g)返回，則液體(2)流液體容器(26)，從而節(jié)省液體(2)。以上的氣泡去除期間，為第4圖的t1～t2時間(Δt)。還有，作為活塞泵要用定量吐出、高速吸入型活塞泵，例如，如果把它的吐出流量定為1ml/min左右的日常使用流量，那么前述Δt就變?yōu)?秒左右，注射器(17)的容量Vc如果是活塞泵(4)的容量Ve的100倍就足夠了。在這里，如果Ve是100μl，那么Vc就成為10ml。
如，以上構(gòu)成的高速液相色譜儀(1)能夠增加以下的效果(a)由于用注射器(17)除去液流供給路(3)的a～b中的氣泡，固定容積不必很大，則以廉價的構(gòu)造，就能夠防止在活塞泵的吐出側(cè)的液流供給路(3)中進(jìn)入氣泡。
(b)在液流供給路(3)內(nèi)，三通電磁閥A(15)不外設(shè)，并且如前項(xiàng)(a)，由于固定容積小，液體(2)的變換簡單。
(c)對于前項(xiàng)(b)，在像氨基酸分析等那樣的階躍方法中，沒有氣泡進(jìn)入活塞泵(4)，就能夠迅速地交換液體。
對于其它的實(shí)施例，以上的氣泡去除構(gòu)造，當(dāng)活塞泵的預(yù)備水在自動的進(jìn)行的場合，也能夠利用。例如，在第1圖，從各液體容器(26)(26)……到單向閥(e)的液流供給路(3)中只有空氣的情況下，活塞泵(4)以自力不能吸入液體。因此，3通電磁閥A(15)的b和d排氣口接通，使液流轉(zhuǎn)換閥(27)作順序切換動作。在它的切換動作通過一周時，用注射器(17)把各液流(2)(2)……吸入到b位置，c～e間由于它的容量小，活塞泵(4)能夠吸引來到b位置的液體(2)。另外，這個方法在各液體迅速交換的場合也能夠使用。
根據(jù)本發(fā)明，當(dāng)處于活塞泵吸入側(cè)的流路切換裝置和氣泡檢出裝置之間的液流中，進(jìn)入氣泡時，由于用吸入、吐出裝置把這個液流吸入到送液路外，可不增加活塞泵吸收側(cè)的液體供給路長度，從而以廉價而且簡單的結(jié)構(gòu)，能夠防止在活塞泵吐出側(cè)的液流供給路中進(jìn)入氣泡。并且，即使在使用多種液體的場合，這些液體的交換也能夠迅速地進(jìn)行。
第1圖表示的是本發(fā)明的高速液相色譜儀的一個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)說明圖，第2圖是這個氣泡檢出裝置的概略構(gòu)成圖，第3圖是這個光電三極管的輸出電流波形圖。第4圖是這個活塞泵的吸入、吐出波形說明圖。
(1)……液相色譜儀， (2)……液體，(3)液流供給路， (4)……活塞泵，(15)……3通電磁閥A流路切換裝置，(16)……氣泡檢出裝置，(17)……注射器輸入、吐出裝置，(22)……發(fā)光二極管，(23)……光電三極管。
權(quán)利要求
1.一種液相色譜儀，它有通過其供給路給分離柱輸送液體的活塞泵；它還包括在送液泵的吸入側(cè)的液流供給路上，設(shè)置流路切換裝置；在這個流路切換裝置和活塞泵的相對一側(cè)設(shè)置氣泡檢出裝置，形成從這個氣泡檢出裝置到流路切換裝置的液流供給路的容量比活塞泵的一次吸入量大的情況，并且在流路切換裝置上連接吸入、吐出帶有氣泡的液流的吸入、吐出裝置；根據(jù)從氣泡檢出裝置輸出的氣泡檢出信號，使流路切換手段做切換動作，以連接吸入、吐出裝置；這樣連接后，再設(shè)置使吸入、吐出裝置作吸、吐動作的裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的裝置，其液流供給路由聚四氟乙烯管構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的液體色譜裝置，其氣泡檢出裝置由通過聚四氟乙烯管而設(shè)置的發(fā)光二極管和光電三極管構(gòu)成。
專利摘要
一種液相色譜儀，在送液泵吸入側(cè)的液流供給路上設(shè)有流路切換裝置；該裝置和活塞泵的相對一側(cè)設(shè)有氣泡檢出裝置，從這個氣泡檢出裝置到流路切換裝置的液流供給路的分量比活塞泵的一次吸入量大；在流路切換裝置上連接吸入、噴出帶有氣泡的液流的吸入、噴出裝置；根據(jù)從氣泡檢出裝置輸出的氣泡檢出信號，使流路切換裝置做切換動作以連接吸入、噴出裝置；還設(shè)有使吸入、噴出裝置作吸、噴動作的裝置。
文檔編號G01N30/00GK85101215SQ85101215
公開日1987年1月24日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者中本晃 申請人:株式會社島津制作所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan