專利名稱:一種能直接用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的測(cè)汞裝置的制作方法
本發(fā)明涉及一種能直接用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的測(cè)汞裝置。
測(cè)汞裝置由汞氣捕放系統(tǒng)、傳感系統(tǒng)、信號(hào)處理系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成。它是利用很薄的金膜吸附汞氣以后產(chǎn)生的阻值變化來(lái)測(cè)量痕量汞的一種裝置，這種裝置可用于找礦、環(huán)境監(jiān)測(cè)以及尋找古墓群等。
已有的測(cè)汞裝置，由于靈敏度低、能耗高、穩(wěn)定性差，重量和體積都比較大，因此使用不方便，應(yīng)用也受到了限制。在找礦、環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面難以發(fā)揮作用，同時(shí)也不能直接用于野外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。
本發(fā)明正是為了克服上述裝置的缺陷而進(jìn)行的改進(jìn)發(fā)明。本發(fā)明中，汞氣捕放系統(tǒng)的捕汞脫汞器是由鎳鉻絲為骨架的金質(zhì)線圈制成;傳感系統(tǒng)的氣敏金膜元件有三層鍍膜;測(cè)汞電橋采用恒流源供電;信號(hào)系統(tǒng)采用有源分離電路以分離出有用的測(cè)汞信號(hào);傳感系統(tǒng)采用單迥路氣路，從而提高了裝置的靈敏度，增加了裝置的穩(wěn)定性，使本裝置具有能耗低、體積小、重量輕的特點(diǎn)，可直接用于野外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。
已有的測(cè)汞裝置的捕汞脫汞器是用玻璃封裝金絲團(tuán)或純金繞成的線圈制成的采樣管，它將在野外采集的汞氣樣品，送回室內(nèi)測(cè)定。將野外采集汞氣的金絲玻璃管置于高溫電爐中加熱、脫汞，再將釋放的汞氣導(dǎo)入儀器測(cè)定。這一過(guò)程不僅分析周期長(zhǎng)，工作量大，而且金絲管容易被污染，不易存放;金絲管的不一致性還可造成測(cè)量誤差;不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)補(bǔ)救;不能現(xiàn)場(chǎng)提供結(jié)果，而且還需要大量純質(zhì)金絲，每支金絲管需用0.5-1.0克純金絲，如果每天測(cè)100個(gè)點(diǎn)，就需金絲管100支，即每天耗50～100克金絲，這些問(wèn)題造成工作質(zhì)量和效率不高。本發(fā)明的捕汞脫汞器克服了上述已有技術(shù)的不足，用一種新的方法制作了新的捕汞金絲線圈。這種金絲線圈是與高溫脫汞電爐合為一體的，即在鎳鉻絲微型電爐絲上纏套金絲。這樣加熱脫汞的過(guò)程移至測(cè)點(diǎn)上進(jìn)行，提供了現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定條件。
本發(fā)明的捕汞脫汞器以鎳鉻絲為骨架的金質(zhì)線圈制作的，鎳鉻絲在測(cè)定過(guò)程中基本上不吸附汞，在高溫狀態(tài)下無(wú)干擾氣體放出。
本發(fā)明的捕汞脫汞器的制作方法如下1.將0.1克Φ0.05毫米金絲在Φ0.3毫米的軸上平繞成螺線，然后撤出軸心成脫胎金絲螺線;
2.再將脫胎金絲螺線套在Φ0.2毫米鎳鉻絲上;
3.以Φ0.5毫米的金屬絲為軸，將套上金絲螺線的鎳鉻繞在此軸上，再次脫胎成空心螺線;
4.以Φ0.7毫米的金屬絲為軸，將繞成的空心螺線再次繞成脫蜰螺線管(2)，兩端留出鎳鉻絲引線(1)數(shù)厘米;
5.將制好的脫脫胎螺線管(2)裝入備好的玻璃管(3)中，兩端引線(1)從管壁的小孔引出并繞封，使之牢固密封，接好引出線。
按照上述方法制作一支脫胎螺線金絲管只需0.1克金絲，由于用了鎳鉻絲內(nèi)熱式電爐，使脫汞速度大大加快，脫汞時(shí)間由一分鐘縮短到8秒鐘，能耗由200瓦降到15瓦。
本裝置體積小(215×150×110)mm3、重量輕(2.3公斤)，可隨點(diǎn)測(cè)定，反復(fù)使用，縮短了分析周期，提高了工作效率，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，能及時(shí)了解工作情況，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題隨時(shí)處理，防止出現(xiàn)誤測(cè)、漏測(cè)。
本發(fā)明的捕汞脫汞器可配合任何類型的測(cè)汞儀器進(jìn)行不同用途的水質(zhì)、氣體及各種物質(zhì)中汞量的檢測(cè)，為環(huán)境保護(hù)提供了良好的檢測(cè)手段。
已有的測(cè)汞裝置的傳感系統(tǒng)使用的傳感器中的氣敏金膜元件只有兩層鍍膜，即在微晶玻璃片上先真空鍍一層鉻，然后在鉻膜層上直接鍍一層金膜，用這種方法制作的氣敏金膜元件，金膜吸著能力差，易脫落，金膜層質(zhì)地不純，從而影響測(cè)汞電橋的阻值平衡。這是由于制作和選用檢測(cè)和參比氣敏金膜元件時(shí)沒(méi)有理想的方法，導(dǎo)致成品率低，成本高，直接影響了測(cè)汞裝置的靈敏度，如美國(guó)專利3625756和3558279。本發(fā)明提供一種制作氣敏金膜元件的工藝方法，在鉻層與金屬之間增加一層金鉻合金過(guò)渡層，從而解決了上述缺陷。其具體制作方法如下1.先在基片表面真空鍍上一層鉻膜;
2.再在鉻膜(4)表面真空鍍一層金鉻合金膜(5);
3.將鍍好鉻膜(4)和金鉻合金膜(5)的基片控制溫度在100-400℃內(nèi)，再真空鍍一層金膜(6);
4.最好將鍍好三層膜的基片封裝在用聚四氟乙烯制作的容器(7)內(nèi)，使金膜表面與容器內(nèi)壁留有很窄的通道(8)，使氣體樣品中汞氣盡可能被金膜捕獲，氣體樣品在狹窄通道摩擦通過(guò)以提高吸附效率。
封裝金膜元件的容器用聚四氟乙烯材料制作是因?yàn)樗晃焦?，同時(shí)又耐高溫(280℃)。
按照上述方法制作的氣敏金膜元件有三層鍍膜鉻膜層、金鉻合金膜層和金膜層。
為了保證測(cè)汞裝置的穩(wěn)定性，檢測(cè)金膜與參比金膜在同一基片上鍍制，制成后再裁開(kāi)使用。這樣使每對(duì)金膜在鍍膜機(jī)內(nèi)都處在非常接近的位置，從而基片在加熱、退火、光刻等工序也都在相同的條件下進(jìn)行，以保證每對(duì)金膜的厚度、阻值、溫度系數(shù)等各項(xiàng)參數(shù)都比較接近，從而減少測(cè)定誤差。
本發(fā)明采用一種新的金膜配對(duì)方法，提高了金敏元件的成品率。使溫度引起的金膜阻值變化量△R/℃相等，即溫度系數(shù)與其阻值的乘積相等的金膜相互配對(duì)，配對(duì)誤差控制在10%以下，就可以控制常溫和高溫的零點(diǎn)漂移。
已有的測(cè)汞裝置的傳感系統(tǒng)采用雙迥路氣路系統(tǒng)，當(dāng)氣體樣品進(jìn)入裝置后，分為兩路，一半氣體用氯化鈀除汞后進(jìn)入?yún)⒈冉鹉?，另一半氣體直接進(jìn)入檢測(cè)金膜，再通過(guò)除汞器除去殘留的汞后進(jìn)入?yún)⒈冉鹉?。本發(fā)明采用單迥路氣路系統(tǒng)，全部氣樣先通過(guò)檢測(cè)膜(9)，再通過(guò)除汞器(12)除去殘留汞后進(jìn)入?yún)⒈冉鹉?11)，這種氣路系統(tǒng)減少氣體樣品中汞氣的損失，從而提高了測(cè)汞的精確度。
已有測(cè)汞裝置的信號(hào)處理系統(tǒng)難以消除溫度變化引起氣敏金膜元件阻值的變化，因此很難克服零點(diǎn)漂移。本發(fā)明注意到了溫度引起的零點(diǎn)漂移和汞氣信號(hào)的差異，采用了一種利用有源分離電路來(lái)分離出有用的測(cè)汞信號(hào)，測(cè)汞電橋采用恒流源(10)供電，大大提高了測(cè)汞裝置的穩(wěn)定性，減少了測(cè)量誤差。
本裝置每項(xiàng)的改進(jìn)都是密切相關(guān)的，它構(gòu)成了一個(gè)嚴(yán)密的整體發(fā)明。其目的在于提高測(cè)汞裝置的靈敏度、穩(wěn)定性和野外現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的實(shí)用性，同時(shí)降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下突出的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1.靈敏度高達(dá)n×10-13克Hg/一個(gè)字，即提高三個(gè)數(shù)量級(jí);
2.最小檢出值由0.1毫微克提高到0.002毫微克;
3.穩(wěn)定性好，在靈敏度為n×10-12克Hg/一個(gè)字時(shí)，常溫零點(diǎn)漂移＜1個(gè)字，低溫零點(diǎn)漂移＜1個(gè)字，高溫零點(diǎn)漂移＜1個(gè)字;
4.線性范圍大，由原來(lái)的0.1-100毫微克擴(kuò)大到0.002-100毫微克;
5.響應(yīng)時(shí)間快，只需8秒鐘;
6.讀數(shù)在8小時(shí)內(nèi)無(wú)漂移;
7.能耗低，由200瓦降低到15瓦;
8.體積小、重量輕、每臺(tái)外形尺寸為(215×150×110)mm3，重量為2.3公斤(包括電池在內(nèi))。
實(shí)施例本發(fā)明的測(cè)汞裝置在甘肅、新疆、貴州、江蘇四省、區(qū)做過(guò)大面積氣體地球化學(xué)找礦試驗(yàn)，試驗(yàn)面積647平方公里，完成了55750個(gè)測(cè)點(diǎn)，在銅礦、鉛鋅礦、汞礦、金礦、金銀礦、銻礦、鐵銅礦、金錫礦、鐵礦等礦種的試驗(yàn)結(jié)果表明，無(wú)論在黑色、有色、黃金、不同類型和規(guī)模的礦體上及礦床有關(guān)的構(gòu)造上都有不同程度的汞氣異常反映。
應(yīng)用本裝置進(jìn)行氣體地球化學(xué)找礦是尋找隱伏深埋盲礦的有效方法，在厚層覆蓋區(qū)可以達(dá)到200-300米。例如南京棲霞山鉛鋅礦埋深300米，異地浮土覆蓋30米，用本裝置仍測(cè)出明顯異常。本裝置在汞礦探測(cè)深度可達(dá)400-600米，例如貴州萬(wàn)山汞礦，礦體盲深600米仍測(cè)出明顯的異常。應(yīng)用本裝置在甘肅白銀銅礦區(qū)，鄧家山鉛鋅礦、碎石子金銀礦區(qū)以及高家坪鉛銀礦等四個(gè)礦點(diǎn)做了十六條剖面，長(zhǎng)兩萬(wàn)多米的土壤氣和近地表大氣汞氣找礦試驗(yàn)，取得了良好的地質(zhì)找礦效果。
本發(fā)明也適用于環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)、尋找古墓群等。
圖一表示捕汞脫汞器的脫胎線圈示意圖(1)鎳鉻絲引線，(2)脫胎螺線管，(3)玻璃管。
圖二表示氣敏金膜元件剖面圖(4)鉻膜層，(5)金鉻合金膜層，(6)金膜層，(7)聚四氟乙烯容器，(8)氣體通道。
圖三表示單迥路氣路系統(tǒng)示意圖(9)檢測(cè)金膜，(10)恒流源，(11)參比金膜，(12)除汞器。
權(quán)利要求
1.一種能直接用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的測(cè)汞裝置，由汞氣捕放系統(tǒng)、傳感系統(tǒng)、信號(hào)處理系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成，其特征在于(1)捕汞脫汞器是由鎳鉻絲為骨架的金質(zhì)線圈制成；(2)測(cè)汞電橋中的氣敏金膜元件有三層鍍膜鉻膜、金鉻合金膜、金膜；(3)測(cè)汞電橋采用恒流源供電；(4)信號(hào)處理采用有源分離電路；(5)傳感系統(tǒng)采用單迥路氣路。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的測(cè)汞裝置，其特征在于所說(shuō)的捕汞脫汞器是用下面方法制作的(1)將金絲在軸上平繞成螺線，然后撤出軸心成脫胎金絲螺線;(2)將脫胎金絲螺線套在鎳鉻絲骨架上;(3)把套上金絲螺線的鎳鉻絲繞軸成螺線，再次脫胎成空心螺線;(4)將空心螺線再次繞成脫胎螺線管，兩端留出鎳鉻絲引線(1);(5)將脫胎螺線管(2)裝入玻璃管(3)中，兩端鎳鉻絲引線從管壁的小孔引出并繞封，接好引出線。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1的測(cè)汞裝置，其特征在于所說(shuō)的氣敏金膜元件用下面方法制作的(1)先在基片表面真空鍍上一層鉻膜(4);(2)再在鉻膜(4)表面上真空鍍一層金鉻合金膜(5);(3)最后將基片的溫度控制在100-400℃，再在金鉻合金膜表面真空鍍一層金膜(6)。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1的測(cè)汞裝置，其特征在于所說(shuō)的測(cè)汞電橋中檢測(cè)和參比氣敏金膜元件在同一基片上鍍制，制成后再裁開(kāi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4的測(cè)汞裝置，其特征在于所說(shuō)的檢測(cè)和參比氣敏金膜元件選用溫度系數(shù)與其阻值的乘積相等的金膜相互配對(duì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1的測(cè)汞裝置，其特征在于所說(shuō)的氣敏金膜元件安裝在聚四氟乙烯制作的容器(7)內(nèi)，并使金膜表面與容器內(nèi)壁間留有很窄的氣體通道(8)。
專利摘要
一種能直接用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的測(cè)汞裝置，其技術(shù)要點(diǎn)是用鎳鉻絲為骨架的金質(zhì)線圈制成捕汞脫汞器；氣敏金膜元件有三層鍍膜；測(cè)汞電橋采用恒流源供電；信號(hào)處理系統(tǒng)采用有源分離電路來(lái)分離出有用的測(cè)汞信號(hào)；傳感系統(tǒng)采用單回路氣路。
文檔編號(hào)G01N27/12GK86100646SQ86100646
公開(kāi)日1987年12月30日 申請(qǐng)日期1986年2月3日
發(fā)明者王維熙, 郭稷垣, 徐晶, 張靜極, 周劍峰, 楊惠 申請(qǐng)人:甘肅有色金屬地質(zhì)研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan