專利名稱:同位素x熒光水泥多種成分分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及一種新型同位素X熒光水泥多種成分分析裝置,它可以在非真空條件下同時(shí)快速分析水泥物料中多種成分的百分含量。
水泥生產(chǎn)中必須控制石灰飽和比、硅率和鐵率,此三個(gè)率值取決于CaO、Fe2O3、SiO2和Al2O3四種主要成分的含量,因此水泥生產(chǎn)控制中,希望能快速分析水泥生料和熟料中此四種成分的含量,以便及時(shí)調(diào)整原料配比。成品水泥中還需要定時(shí)分析SO3的含量,以調(diào)整石膏摻加量。立窯水泥生產(chǎn)控制中還需要及時(shí)測(cè)定和控制生料中煤的加入量,以達(dá)到保證燒成質(zhì)量和節(jié)省能耗的目的。目前我國(guó)水泥廠中大多數(shù)仍由人工操作進(jìn)行化學(xué)分析,分析速度慢,周期長(zhǎng),不能及時(shí)提供生產(chǎn)控制所要求的成分信息。國(guó)外現(xiàn)代化大型水泥廠采用的大型多道X熒光光譜儀價(jià)格昂貴,對(duì)環(huán)境條件及人員技術(shù)素質(zhì)要求高,維護(hù)較困難。采用Si(Li)半導(dǎo)體探測(cè)器的X熒光能譜儀雖然較大型多道光譜儀便宜,但仍然比較昂貴,而且探測(cè)器需要用液氮冷卻,對(duì)中國(guó)數(shù)以千計(jì)的大多數(shù)水泥廠來(lái)說(shuō)明不易推廣。老式的同位素X熒光分析儀如鈣鐵分析儀等雖然需要的投資少,但由于采用的同位素源對(duì)輕元素X熒光的激發(fā)效率極低,特別是由于所采用的探測(cè)器的窗口材料吸收嚴(yán)重,以致無(wú)法探測(cè)輕元素的X熒光。同時(shí)由于探測(cè)器的分辨率差,儀器對(duì)重疊的X熒光譜峰沒(méi)有介析能力,因此無(wú)法分析原子序數(shù)相鄰近的元素,如與Ca相鄰近的K、Ti等。CN86.2.0941U專利中提供了一種用于分析水泥中CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3和煤含量的分析裝置。該裝置采用流氣式多絲正比計(jì)數(shù)管作探測(cè)器。該探測(cè)器采用塑料薄膜作窗口,雖然可以探測(cè)Al、Si等輕元素的X熒光,但由于塑料膜對(duì)計(jì)數(shù)管內(nèi)的工作氣體沒(méi)有密封作用,因此必須用一套專門的供氣系統(tǒng)不斷地向計(jì)數(shù)管供給工作氣體(PR氣體),該儀器的測(cè)量室還必須抽真空,又需要增加一套真空系統(tǒng),使儀器的整體構(gòu)成大為復(fù)雜,也不便于操作維護(hù)。另一方面,由于工作氣體的流速、壓力、溫度等對(duì)流氣式正比計(jì)數(shù)管的特性影響較大,必須嚴(yán)格控制,因此在環(huán)境條件一般比較差的水泥廠現(xiàn)場(chǎng)長(zhǎng)期使用時(shí),儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性、可靠性等難以保證。此外,流氣式正比計(jì)數(shù)管的能量分辨率較差,只有18%左右,不利于原子序數(shù)相鄰近的元素分析。
本實(shí)用新型的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,根據(jù)水泥生產(chǎn)工藝的要求及中國(guó)水泥廠的實(shí)際條件,設(shè)計(jì)一種可以在不抽真空的條件下有效地激發(fā)和探測(cè)Al、Si、S等輕元素的X熒光,同時(shí)還要解決被Ca峰完全掩蓋的K、Ti等元素譜峰的檢測(cè)問(wèn)題,以便可以同時(shí)快速分析水泥物料中CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3、K2O、TiO2等多種成分的含量及立窯生料中燃煤的加入量。并且儀器還應(yīng)具有性能價(jià)格比高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊、穩(wěn)定可靠、操作維護(hù)方便等特點(diǎn)。
本實(shí)用新型提供的同位素X熒光水泥多種成分分析儀由雙源探頭、512道微機(jī)多道譜儀和計(jì)算機(jī)構(gòu)成。雙源探頭激發(fā)、探測(cè)樣品的X熒光;512道微機(jī)多道譜儀接收探頭的信號(hào)并進(jìn)行信號(hào)分析和變換;計(jì)算機(jī)接收微機(jī)多道譜儀的數(shù)據(jù),籍助其專用分析軟件進(jìn)行數(shù)學(xué)介析和樣品各被測(cè)成分的定量計(jì)算,同時(shí)通過(guò)其鍵盤進(jìn)行分析流程操作,并通過(guò)RS-232接口與配料控制計(jì)算機(jī)或管理計(jì)算機(jī)通訊。
以下結(jié)合附圖對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)作詳細(xì)說(shuō)明。附
圖1和附圖2為本實(shí)用新型提供的同位素X熒光水泥多種成分分析儀的結(jié)構(gòu)圖。附圖1為縱剖面圖,附圖2為橫剖面及相關(guān)設(shè)備圖。圖中,1,雙源探頭2,512道微機(jī)多道譜儀3,計(jì)算機(jī)4,輕元素探頭5,重元素探頭6,樣品導(dǎo)板7,基板8,探頭機(jī)箱9,同位素源10,探測(cè)器11,前置放大器12,高壓電源13,屏蔽盒14,±12V電源插座15,信號(hào)插座16,樣品池17,防護(hù)鉛板雙源探頭[1]由輕元素探頭[4]、重元素探頭[5]、樣品導(dǎo)板[6]、基板[7]、探頭機(jī)箱[8]及結(jié)構(gòu)件組成。輕、重元素探頭均由各自的同位素源[9]、探測(cè)器[10]、前置放大器[11]和高壓電源[12]組成。各探頭的同位素源[9]均緊靠探測(cè)器窗口,與窗品同心,并向下照射。前置放大器[11]裝在探測(cè)器[10]的下方,其輸出信號(hào)通過(guò)插座[15]送往微機(jī)多道譜儀。樣品導(dǎo)板[6]在基板上方,導(dǎo)板上有兩個(gè)樣品池[16],與兩個(gè)探頭的探測(cè)器窗口同心。512道微機(jī)多道譜儀[2]通過(guò)插座[14]向前置放大器[11]和高壓電源[12]提供±12V直流電源。
輕元素探頭的探測(cè)器為薄鈹窗高分辨率封閉式正比計(jì)數(shù)管,鈹窗厚度為25~30μ,其能量分辨率優(yōu)于16%(Mnk線)。同位素源為環(huán)狀Fe-55低能X光子源,源強(qiáng)為10~20min。此輕元素探頭可以在非真空條件下有效地激發(fā)和探測(cè)Al、Si、S等輕元素的X熒光和K、Ca、Ti等較輕元素的X熒光。
重元素探頭采用低壓大鼓型封閉式正比計(jì)數(shù)管作探測(cè)器,其工作電壓為600V~800V。同位素源為Pu-238點(diǎn)狀源,源強(qiáng)為25~35mci。重元素探頭用于測(cè)定Fe等重元素。
輕、重元素探頭的前置放大器均為低噪聲電荷靈敏前置放大器,高壓電源為微型高穩(wěn)定度高壓電源。
當(dāng)儀器開(kāi)始工作時(shí),被測(cè)樣品由樣品導(dǎo)板[6]送至輕元素探頭[4]的測(cè)量位置,進(jìn)行輕元素X熒光的測(cè)定,512微機(jī)多道譜儀將前置放大器來(lái)的信號(hào)進(jìn)一步放大,并進(jìn)行濾波、整形、脈沖高度分析和模數(shù)變換。由樣品導(dǎo)板[6]將樣品送至重元素探頭的測(cè)量位置,進(jìn)行重元素X熒光的測(cè)定。512道微機(jī)多道譜儀所獲取的輕、重元素X熒光數(shù)據(jù)送入計(jì)算機(jī)[3],計(jì)算機(jī)依靠其專用程序進(jìn)行數(shù)學(xué)介析及各被測(cè)成分的定量計(jì)算,計(jì)算結(jié)果由打印機(jī)打印,同時(shí)通過(guò)RS-232接口送往配料控制計(jì)算機(jī)或生產(chǎn)管理計(jì)算機(jī)。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和效果是由于輕元素探頭采用了薄鈹窗高分辨率封閉式正比計(jì)數(shù)管作探測(cè)器、環(huán)狀Fe-55低能X光子源作激發(fā)源,加上對(duì)源-探測(cè)器-樣品相對(duì)位置的合理布置,因此可以在不抽真空的條件下有效地激發(fā)和探測(cè)Al、Si、S等輕元素的X熒光。同時(shí)采用了512道微機(jī)多道譜儀和獨(dú)特的數(shù)學(xué)介析技術(shù),解決了互相重疊的X熒光譜峰及被強(qiáng)峰嚴(yán)重掩蓋的弱峰的檢測(cè)問(wèn)題,從而不僅從根本上突破了老式同位素X熒光分析儀只能分析水泥物料中CaO、Fe2O3含量的局限,可同時(shí)快速分析水泥物料中的CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3、K2O、TiO2等多種成分和立窯生料中的燃煤加入量,而且由于雙源探頭內(nèi)不需要抽真空、封閉式正比計(jì)數(shù)管不需要供氣系統(tǒng)供氣,因此探頭結(jié)構(gòu)十分簡(jiǎn)單,使儀器整機(jī)保持了同位素X熒光分析儀價(jià)格低廉、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊、穩(wěn)定可靠、易于操作維護(hù)等基本特點(diǎn)。
以下為用本實(shí)用新型提供的同位素X熒光水泥多種成分分析儀對(duì)水泥生料樣品的分析數(shù)據(jù)與經(jīng)典的化學(xué)分析方法的分析結(jié)果對(duì)比,誤差均在允許誤差范圍之內(nèi)。
實(shí)施例之一用于立窯水泥黑生料成分分析,下表為儀器測(cè)定值與化學(xué)分析值的對(duì)比,儀器測(cè)定時(shí)間為15分鐘。
樣品名分析方法 CaO Fe2O3SiO2Al2O3SO3K2O 煤H1化學(xué) 41.19 1.67 8.43 2.92 0.80 0.40 11.50儀器41.231.70 8.43 2.89 0.79 0.36 11.50誤差+0.04+0.03 0.00 -0.03 -0.01 -0.04 0.00H2化學(xué) 40.01 2.41 9.87 3.44 1.12 1.14 10.00儀器39.932.36 9.93 3.49 1.09 1.14 10.19誤差-0.08-0.05 +0.06 +0.05 -0.03 -0.01 +0.19H3化學(xué) 39.15 2.20 12.81 3.15 1.01 0.95 8.80儀器39.312.22 12.78 3.15 1.05 0.95 8.85誤差+0.16+0.02 -0.03 0.00 +0.04 0.00 +0.05H4化學(xué) 38.38 2.54 10.99 3.69 1.17 0.94 11.00儀器38.162.50 10.94 3.55 1.14 0.97 11.32誤差-0.22-0.04 -0.05 -0.14 -0.03 +0.03 +0.32H5化學(xué) 37.38 2.71 12.51 4.12 1.16 1.25 12.00儀器37.242.69 12.31 4.19 1.19 1.20 11.84誤差-0.14-0.02 -0.20 +0.07 +0.03 -0.05 -0.14H6化學(xué) 35.76 2.47 13.51 3.76 1.13 1.20 14.30儀器35.682.52 13.36 3.88 1.07 1.17 14.69誤差+0.08+0.05 0.15 +0.12 -0.06 -0.03 +0.39H7化學(xué) 35.13 3.12 13.93 4.43 0.91 1.00 12.00儀器35.143.11 14.06 4.34 0.89 1.04 11.97誤差+0.01-0.01 +0.13 -0.09 -0.02 +0.04 -0.03平均誤差(絕對(duì)值)0.10 0.03 0.09 0.07 0.03 0.03 0.16化學(xué)分析 允許誤差 0.25 0.15 0.20 0.20 0.15 0.10 0.50
實(shí)施例之二用于硫鋁酸鹽水泥生料成分分析,下表為儀器測(cè)定值與化學(xué)分析值的對(duì)比,儀器測(cè)定時(shí)間為25分鐘。
樣品名分析方法 Al2O3SiO2SO3CaO TiO2Fe2O3SAl 化學(xué)21.82 4.46 9.89 31.20 1.07 1.18儀器21.97 4.48 9.92 31.11 1.07 1.20誤差+0.15 +0.02 +0.03 -0.09 0.00 +0.02SA2 化學(xué)21.55 5.22 10.07 30.88 1.05 1.10儀器21.74 5.29 10.00 30.85 1.03 1.15誤差+0.19 +0.07 -0.07 -0.03 -0.02 +0.05SA3 化學(xué)20.62 3.96 10.40 32.31 1.12 0.76儀器20.70 3.92 10.25 32.47 1.14 0.74誤差+0.08 -0.04 -0.15 +0.16 +0.02 -0.02SA4 化學(xué)20.08 5.71 8.90 31.08 1.11 1.42儀器19.83 5.92 8.80 31.05 1.09 1.40誤差-0.25 +0.21 -0.10 -0.03 -0.02 -0.02SA5 化學(xué)19.86 6.37 8.90 30.96 1.05 1.35儀器19.85 6.25 9.00 31.02 1.06 1.50誤差-0.01 +0.12 +0.10 +0.06 +0.01 +0.15SA6 化學(xué)18.72 5.85 9.20 31.47 1.05 1.36儀器18.63 5.73 9.25 31.45 1.02 1.45誤差-0.12 -0.12 +0.05 -0.02 -0.03 +0.09SA7 化學(xué)18.24 6.11 9.20 31.98 1.50 1.48儀器18.28 5.95 9.27 31.64 1.50 1.47誤差+0.04 -0.16 +0.07 -0.14 0.00 -0.01平均誤差(絕對(duì)值) 0.12 0.11 0.08 0.08 0.01 0.05化學(xué)分析 允許誤差 0.75 0.20 0.25 0.25 0.15 0.15
〈實(shí)施例之三〉用于普通硅酸鹽水泥生料成分分析,下表為儀器測(cè)定值與化學(xué)分析結(jié)果對(duì)比,儀器測(cè)定時(shí)間為15分鐘。
樣品名分析方法 CaO Fe2O3SiO2Al2O3SO3K2O TiO2C1化學(xué) 45.63 1.68 11.81 2.87 0.08 0.33 0.15 儀器 45.70 1.71 11.75 2.76 0.09 0.28 0.14誤差+0.07+0.03 -0.06 -0.11 +0.01 -0.05 -0.01C2化學(xué) 43.85 2.94 13.13 3.16 0.18 0.42 0.17 儀器 43.84 2.92 12.99 3.16 0.18 0.46 0.17誤差-0.01-0.02 -0.14 0.00 0.00 +0.040.00C3化學(xué) 43.81 2.34 13.33 3.37 0.12 0.48 0.18 儀器 43.82 2.40 13.49 3.31 1.13 0.46 0.19誤差+0.01+0.06 +0.16 -0.06 +0.01 -0.02 +0.01C4化學(xué) 44.59 3.06 12.11 2.86 0.20 0.40 0.15 儀器 44.50 3.01 11.98 2.92 0.19 0.38 0.16誤差-0.09-0.05 -0.13 +0.06 -0.01 -0.02 +0.01C5化學(xué) 46.27 2.56 10.33 2.44 0.15 0.31 0.13 儀器 46.23 2.65 10.23 2.47 0.17 0.31 0.13誤差-0.04+0.09 -0.10 +0.03 +0.02 0.000.00C6化學(xué) 45.40 2.65 11.31 2.65 0.17 0.39 0.14 儀器 45.24 2.71 11.33 2.76 0.17 0.39 0.15誤差-0.16 0.06 0.02 +0.11 0.00 0.00 +0.01平均誤差(絕對(duì)值)0.06 0.05 0.10 0.06 0.01 0.02 0.01化學(xué)分析 允許誤差 0.25 0.15 0.20 0.20 0.15 0.10 0.0權(quán)利要求1.一種由探頭、多道譜儀和計(jì)算機(jī)構(gòu)成的同位素X熒光水泥多種成分分析儀,其特征是所述的探頭為雙源探頭,內(nèi)裝輕元素探頭和重元素探頭,兩個(gè)探頭按裝在同一基板上,并由各自的同位素源、探測(cè)器、前置放大器和高壓電源組成,各探頭的同位素源均緊靠探測(cè)器窗口,與窗口同心,并向下照射;所述的多道譜儀為512道微機(jī)多道譜儀;所述計(jì)算機(jī)依靠其專用程序可給出水泥物料中鈣、鐵、硅、鋁、硫、鉀、鈦的重量百分含量及黑生料或半黑生料中煤的加入量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素X熒光水泥多種成分分析儀,其特征是所述的輕元素探頭為薄鈹窗高分辨率封閉式正比計(jì)數(shù)管,其鈹窗厚度為25μ~30μ,所用的同位素源為環(huán)狀Fe-55低能光子源。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同位素X熒光水泥多成分分析儀,其特征是所述的重元素探頭采用低壓大鼓型封閉式正比計(jì)數(shù)管作探測(cè)器,其工作電壓為600V~800V,所采用的同位素源為Pu-238點(diǎn)狀源。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種同位素X熒光水泥多種成分分析儀,其輕元素探頭采用特制的薄鈹窗封閉式高分辨率正比計(jì)數(shù)管作探測(cè)器,環(huán)狀Fe—55源作激發(fā)源,重元素探頭采用低壓大鼓形封閉式正比計(jì)數(shù)管作探測(cè)器,同時(shí)采用了512道微機(jī)多道譜儀和獨(dú)特的數(shù)學(xué)介析技術(shù),測(cè)量室不需抽真空,可以同時(shí)快速測(cè)定水泥物料中的CaO、Fe
文檔編號(hào)G01N21/64GK2110226SQ9121701
公開(kāi)日1992年7月15日 申請(qǐng)日期1991年7月2日 優(yōu)先權(quán)日1991年7月2日
發(fā)明者白友兆, 王亞林, 王益民, 楊李鋒, 李桂蘭, 李江 申請(qǐng)人:中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院水泥科學(xué)研究所