專利名稱:色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及二氧化碳穩(wěn)定同位素研究領(lǐng)域,尤其涉及色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法。
背景技術(shù):
二氧化碳分子中碳、氧穩(wěn)定同位素是進(jìn)行生態(tài)系統(tǒng)及大氣物質(zhì)循環(huán)和通量研究的示蹤劑。以往在這個領(lǐng)域中通過檢測二氧化碳的c13/c12的同位素比值來判識二氧化碳來源。但在二氧化碳來源豐富的動、植物中,顯然用一個二氧化碳的c13/c12的同位素比值來比對過于單一,不足以詳細(xì)表達(dá)二氧化碳來源。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種簡便、易行的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法。為解決上述問題,本發(fā)明所述的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法, 包括以下步驟
⑴建立二氧化碳穩(wěn)定同位素比值數(shù)學(xué)模型
根據(jù)二氧化碳分子是由五種穩(wěn)定同位素C12、C13、O16、O17、O18元素組成,在不同的條件下會形成12個不同質(zhì)量數(shù)的碳、氧元素二氧化碳分子,即表1
遠(yuǎn)2分子突型I癒量數(shù)|<02分子笑型j厘量數(shù)I·分子夾型丨黡量數(shù)
權(quán)利要求
1.色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,包括以下步驟 ⑴建立二氧化碳穩(wěn)定同位素比值數(shù)學(xué)模型根據(jù)二氧化碳分子是由五種穩(wěn)定同位素C12、C13、O16、O17、O18元素組成,在不同的條件下會形成12個不同質(zhì)量數(shù)的碳、氧元素二氧化碳分子,即表1 據(jù)此,可獲得15個二氧化碳穩(wěn)定同位素比值,即表2 45/4446/4447/4448/4449/4446/4547/4548/4549/4549/484T/4648/4649/4648/4749/47⑵將純度小于10_、的載氣以0. 2(Γ0. 60 MPa的輸出壓力通過凈化器,使凈化后的載氣純度小于1(Γ6%或10"% ;⑶將所述凈化后的載氣以25 195ml/min的流量、在1(T40°C的溫度下通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測樣品的色譜柱中,在2(T250°C的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后,所述待測樣品中的(X)2進(jìn)入質(zhì)量檢測器進(jìn)行測量,得到待測氣體中二氧化碳44、45、46、47、48、49質(zhì)量數(shù)量;⑷將所述待測氣體中的二氧化碳44、45、46、47、48、49質(zhì)量數(shù)量帶入表2即可得到15 個二氧化碳同位素比值。
2.如權(quán)利要求1所述的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,其特征在于 所述步驟⑵中的載氣為He、Ne、Ar、隊、H2中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,其特征在于 所述步驟⑵中的凈化器是由三支串聯(lián)且內(nèi)徑均為3(T45 mm、長度均為250、50 mm的內(nèi)裝分子篩、變色硅膠和脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器組成;所述內(nèi)裝變色硅膠的容器的一端與所述內(nèi)裝分子篩的容器相連,其另一端則與所述內(nèi)裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器相連;所述內(nèi)裝分子篩的容器與所述載氣相通;所述內(nèi)裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器中脫氧、脫烴、脫碳氧化物的容積比為1 :1 :1,并與所述色譜柱相通。
4.如權(quán)利要求3所述的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,其特征在于 所述內(nèi)裝分子篩的容器內(nèi)充填4A分子篩和5A分子篩,且4A分子篩、5A分子篩的容積比為 1 :1。
5.如權(quán)利要求3所述的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,其特征在于 所述脫氧填料是指脫氧催化劑。
6.如權(quán)利要求3所述的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,其特征在于 所述脫烴填料是指脫烴催化劑。
7.如權(quán)利要求3所述的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,其特征在于 所述脫碳氧化物是指二氧化碳凈化催化劑。
8.如權(quán)利要求1所述的色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,其特征在于所述步驟⑶中的色譜柱是指內(nèi)徑為廣5mm、柱長為0. 3 8m且內(nèi)填PorapaKChromosorb、⑶X 高聚物小球、分子篩和碳分子篩填料的不銹鋼管,或內(nèi)徑為0. 25 0. 53mm、柱長為3(T60m 的PLOT Q石英毛細(xì)管;其中分子篩為4A、5A、13X分子篩中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種色譜-質(zhì)譜法分析二氧化碳穩(wěn)定同位素比值法,該方法包括以下步驟⑴建立二氧化碳穩(wěn)定同位素比值數(shù)學(xué)模型;⑵將純度小于10-5%的載氣通過凈化器,使凈化后的載氣純度小于10-6%或10-7%;⑶將所述凈化后的載氣通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測樣品的色譜柱中,經(jīng)吸附脫附作用后,所述待測樣品中的CO2進(jìn)入質(zhì)量檢測器進(jìn)行測量,得到待測氣體中二氧化碳44、45、46、47、48、49質(zhì)量數(shù)量;⑷將所述待測氣體中的二氧化碳44、45、46、47、48、49質(zhì)量數(shù)量帶入表2即可得到15個二氧化碳同位素比值。本發(fā)明通過建立數(shù)學(xué)模型來達(dá)到二氧化碳來源的精細(xì)表達(dá)的目的,可建應(yīng)用于人類健康、人體醫(yī)學(xué)及動、植物研究中的無創(chuàng)傷性檢測。
文檔編號G01N30/88GK102565268SQ20121004760
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者潘旭 申請人:中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心